专利名称：一种纳米晶复合NdFeB永磁合金及其提高磁性能的热处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米晶复合NdFeB永磁合金及其提高磁性能的热处理工艺，制备 磁性材料的热处理工艺技术领域。
背景技术：
纳米晶复合永磁合金是一种新型的永磁材料，它是由软磁相与硬磁相在纳米范围 内复合组成的永磁材料。纳米晶复合永磁基本特点为①具有明显的剩磁增强效应，理论最 大磁能积也很高，它有可能取代NdFeB，而成为新一代永磁材料；②由于含有较多的软磁相 α -Fe等，使稀土含量下降，因而原材料成本低；③该磁体的磁硬化机理为软硬磁相之间的 交换耦合作用；④同第三代NdFeB永磁相比，磁体稳定性，耐腐蚀性具有一定的提高。现代 科学技术与信息产业正在向集成化、小型化、轻量化、智能化方向发展，具有潜在超高磁能 积的纳米晶复合永磁材料必将在国民经济发展中有广泛的应用前景。纳米晶复合永磁材料合金制备方法主要有熔体快淬法、机械合金法(MA)、氢化法 (HDDR)、磁控溅射法、气体雾化法(GA)等。由于熔体快淬法，操作方便，工艺简单，有利于工 业化生产，从而成为最重要的一种制备方法。在利用熔体快淬法得到纳米复合永磁合金的 快淬薄带后，要进行退火晶化处理以得到纳米尺寸的晶粒，从而使得合金的软硬磁性相之 间产生交换耦合作用，提高合金的磁性能。除了进行传统的常规退火外，最近几年还出现了 几种新型的晶化处理工艺，如快速加热退火、稳恒磁场退火法。Fang等研究了快速退火工艺 (RTA)对于纳米晶复合Nd2Fe14B/α-Fe合金系磁性能的影响，发现用极快的升温速率(大于 6000C /min)将非晶薄带升温到硬磁相晶化温度进行短时间保温，并快速冷却，硬软磁相将 同时析出，RTA法适合于Nd2Fe14B/α-Fe型合金。磁场热处理工艺是一种很有吸引力的方 法，它不仅可以细化晶粒，还可使晶粒，有一定的定向分布。对快淬Nd4Fe73.5Co3 (Hfh) B18.5 (χ =0,0. 5，1)，在400KA/m磁场中退火可使晶粒细化20%,Br和(BH)max提高10%。Gao研究 指出，经过磁场热处理，可以改善晶粒界面的的微结构，加强两相间的交换耦合作用。我们 利用熔体快淬法制得合金的快淬薄带后，发展了利用高强度、低成本的脉冲磁场方法进行 退火，进一步提高了合金的综合磁性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米晶复合NdFeB永磁合金及其提高磁性能的热处理 工艺。本发明的目的是通过以下技术手段来实现的。一种纳米晶复合NdFeB永磁合金，其特征在于该合金的成分，以原子百分比计为Fe73 83%Nd6 12%Co3 9%
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GaO. 1 4%ZrO. 5 5%B4 ~ 9%上述纳米晶复合NdFeB永磁合金的提高磁性能的热处理工艺，其特征在于该方法 具有以下步骤a.将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Ga、Zr以及FeB合金，按纳米晶复合NdFeB永磁 合金成分以原子百分比计为Fe73 83%、Nd6 12%、Co3 9%、GaO. 1 4%、ZrO. 5 5%和B4 9%进行配料，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度 为100 250A/cm2，将熔炼合金翻身熔炼3 6次，得到合金纽扣锭；b.将纽扣锭破碎成3 5g的小块料，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制 成合金薄带；石英管喷嘴直径为0. 6 1. 2mm，喷嘴与辊面距离为5 10mm，氩气压力差为 0. 8 X IO5 1. 5 X IO5Pa,辊面线速度为 12 22m/s ；c.将上述快淬合金薄带在200 400°C，真空度为3X10_3 5X10_3Pa条件下，在 合金的居里温度附近进行外加脉冲磁场退火，退火时间为10 30min，外加脉冲磁场频率 为0. 02 0. 05Hz，磁场强度为1 6T。本发明中所用的原料为纯金属Fe、Nd、Co、Ga、&以及FeB中间合金。本发明的合金具有纳米尺寸的显微结构(其晶粒尺寸约20 50nm)和优异的磁 性能。本发明的特点是1)新的合金配方，添加Ga和ττ能细化晶粒，增强软、硬磁相的 交换耦合作用，提高合金的剩磁与矫顽力2)对纳米晶复合永磁合金进行脉冲磁场退火，从 而使纳米晶复合永磁合金的矫顽力和剩磁提高。3)通过把纳米晶复合永磁合金加热到合金 居里温度附近，同时施加脉冲磁场进行退火，使合金的软磁相和硬磁相的磁矩一致平行排 列，提高合金的矫顽力和剩磁，从而进一步改善纳米晶复合永磁合金的最大磁能积。具有优异综合磁性能的纳米晶复合永磁合金，可以广泛用于汽车、通讯、医疗设 备、微型机电系统、计算机设备等领域的磁性器件。图1为本发明的纳米晶复合永磁合金在室温下的退磁曲线图，图中比较了常规退 火和脉冲磁场退火的合金磁性能。可以看出，本发明的合金经过常规退火后具有的矫顽 力为772kA/m，剩磁为0. 74T，而通过外加脉冲磁场退火的纳米晶复合永磁合金的矫顽力为 802kA/m,剩磁为0. 81T。矫顽力和剩磁分别提高3. 88%和9. 45%。
图1为本发明的纳米晶复合永磁合金在室温下的退磁曲线图。
具体实施例方式现将本发明的实例具体叙述于后。实施例1本实施例的纳米晶复合永磁合金的成分(原子百分比)为Fe77. 1%, Nd8. 5%, Co5%,GaO. 5%,Zr2. 7%和Β6· 2%。制备过程和步骤如下将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、 Ga.Zr以及FeB合金按本实施例的纳米晶复合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为180A/cm2，将合金翻身熔炼4次；将合金锭 破碎成3 6g的小块，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中制成快淬合金薄带，石英管喷 嘴直径为0. 8mm，喷嘴与辊面距离为8mm，氩气压力差为1. 0 X IO5Pa,辊轮的线速度为16m/ s ；将上述快淬薄带在30(TC，真空度为3X ICT3Pa条件下，进行脉冲磁场退火，退火时间为 18min，外加脉冲磁场频率为0. 05Hz，磁场强度为5T，最后制得本发明的纳米晶复合永磁合
金 ο 本实施例中所制得的纳米晶复合永磁合金，经过常规退火和外加脉冲磁场退火两 种处理工艺。在室温下，对两种方法制备的纳米晶复合永磁合金进行磁性能测量，其退磁曲 线见附图1。从附图中可看出本发明的纳米晶复合永磁合金经过外加脉冲磁场退火后，其矫 顽力和剩磁从常规退火时的772kA/m和0. 74T提高到802kA/m和0. 81T，矫顽力和剩磁分别 提高 3. 88%和 9. 45%。
权利要求
一种纳米晶复合NdFeB永磁合金，其特征在于该合金的成分，以原子百分比计为Fe73～83％Nd6～12％Co3～9％Ga0.1～4％Zr0.5～5％B4～9％
2.一种用于权利要求1所述的纳米晶复合NdFeB永磁合金的提高磁性能的热处理工 艺，其特征在于该工艺具有以下步骤a.将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Ga、Zr以及FeB合金，按纳米晶复合NdFeB永磁合金 成分以原子百分比计为Fe73 83%、Nd6 12%、Co3 9%、GaO. 1 4%、ZrO. 5 5% 和B4 9%进行配料，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流密度为 100 250A/cm2，将熔炼合金翻身熔炼3 6次，得到合金纽扣锭；b.将熔炼好的纽扣锭破碎成3 6g的小块料，装入石英管内，在电感应真空快淬炉中 制成合金薄带；石英管喷嘴直径为0. 6 1. 2mm,喷嘴与辊面距离为5 10mm，氩气压力差 为0. 8 X IO5 1. 5 X IO5Pa,辊面线速度为12 22m/s ；c.将上述快淬合金薄带在200 400°C，真空度为3X10_3 5 X 10_3Pa条件下，进行外 加脉冲磁场退火，退火时间为10 30min，外加脉冲磁场频率为0. 02 0. 05Hz，磁场强度 为1 6T。
全文摘要
本发明涉及一种提高纳米晶复合NdFeB永磁合金磁性能的热处理工艺。本发明的纳米晶复合NdFeB永磁合金成分(原子百分含量)为Fe73～83％、Nd6～12％、Co3～9％、Ga0.1～4％、Zr0.5～5％和B4～9％。制备过程如下(1)按照合金成分配料，在氩气保护下用真空电弧炉熔炼，并将母合金翻身熔炼数次；(2)在真空感应甩带炉中制的复合永磁合金的快淬薄带。该工艺的特征是将NdFeB合金薄带在外加脉冲磁场下进行真空退火，脉冲磁场频率0.02～0.05Hz，磁场强度为1～6T，温度为200～400℃，退火时间为10～30min。本发明的永磁合金经脉冲磁场退火后综合磁性能得到较大提高，剩磁和矫顽力与常规退火工艺相比，分别提高了3.88％和9.45％。
文档编号H01F1/057GK101894645SQ201010215830
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月29日 优先权日2010年6月29日
发明者唐永军, 徐晖, 杨丽萍, 满华, 谭晓华, 陶雪云 申请人:上海大学