磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法
【专利摘要】磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法属于农业领域，更具体的说，本发明涉及磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法的改进。本发明提供了一种有效地解决了分离困难的问题的磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法。本发明磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法是：Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备：在瓶中加入Fe3O4和缓冲液，再加入碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应。最后，加入CMC反应。用磁铁分离Fe3O4／CIVIC纳米颗粒，颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。
【专利说明】磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农业领域，更具体的说，本发明涉及磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法的改进。
【背景技术】
[0002]壳聚糖具有亲水性、生物相容性、可降解性及对生物大分子良好的亲和性，广泛用于废水处理，色层分离，酶固定及药物缓释系统。壳聚糖分子中含有羟基和氨基，可通过络合、离子交换或静电引力吸附金属或有机物。但壳聚糖微球粒径多在亚微米至微米级。内扩散阻力较大，导致吸附速率和吸附容量下降。纳米吸附剂具有扩散阻力小，比表面积大，吸附快，吸附容量大的特点，近年来受到关注。但纳米吸附剂难以通过离心或过滤的方法分离。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供了一种有效地解决了分离困难的问题的磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法是。
[0005]羧甲基化壳聚糖制备:将壳聚糖，加入异丙醇中，在搅拌下缓慢加入NaOH溶液，搅拌碱化。滴入溶有氯乙酸的异丙醇溶液,加入乙醇终止反应。过滤固体,滤物用乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥即可。
[0006]Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备:在瓶中加入Fe3O4和缓冲液，再加入碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应。最后，加入CMC反应。用磁铁分离Fe3O4 / CIVIC纳米颗粒，颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。
[0007]本发明的有益效果。
[0008]本发明反应条件温和，产率高，并且本发明最大优点在于产出的羧甲基化壳聚糖纳米粒子通过磁铁可轻易的分离，与现有的离心或过滤分离的方法相比，大幅度提高分离的效率，从而提高生产效率；并且，无需采用离心机等分离器材，大幅度降低生产成本。
【具体实施方式】
[0009]本发明磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法是。
[0010]羧甲基化壳聚糖制备:将壳聚糖，加入异丙醇中，在搅拌下缓慢加入NaOH溶液，搅拌碱化。滴入溶有氯乙酸的异丙醇溶液,加入乙醇终止反应。过滤固体,滤物用乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥即可。
[0011]Fe3O4羧甲基 化壳聚糖纳米粒子的制备:在瓶中加入Fe3O4和缓冲液，再加入碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应。最后，加入CMC反应。用磁铁分离Fe3O4 / CIVIC纳米颗粒，颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。[0012]实施例。
[0013]羧甲基化壳聚糖制备:将5g壳聚糖,加入75mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入40%的NaOH溶液125mL，于60°C搅拌碱化lh。滴入溶有30g氯乙酸的异丙醇溶液lOOmL，Ih内滴加完，于60°C反应4h，加入250mL乙醇终止反应。过滤固体，滤物分别用70%和90%乙醇洗涤至无氯离子，于50°C真空干燥即可。
[0014]Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备:在瓶中加入200mg Fe3O4和6mL缓冲液，再加入2mL碳二亚胺溶液,超声分散条件下反应lOmin。最后,加入IOmLCMC反应60min。用磁铁分离Fe3O4 / CIVIC纳米颗粒，在2min内颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。
[0015]所述的Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备步骤中，加入的Fe3O4利用共沉淀法制备。
[0016]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范 围。
【权利要求】
1.磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法，其特征在于: 羧甲基化壳聚糖制备:将壳聚糖，加入异丙醇中，在搅拌下缓慢加入NaOH溶液，搅拌碱化；滴入溶有氯乙酸的异丙醇溶液，加入乙醇终止反应；过滤固体，滤物用乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥即可； Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备:在瓶中加入Fe3O4和缓冲液，再加入碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应；最后，加入CMC反应；用磁铁分离Fe3O4 / CIVIC纳米颗粒，颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。
2.根据权利要求1所述的磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法，其特征在于--羧甲基化壳聚糖制备:将5g壳聚糖，加入75mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入40%的NaOH溶液125mL，于60°C搅拌碱化Ih ;滴入溶有30g氯乙酸的异丙醇溶液lOOmL，1h内滴加完，于60°C反应4h，加入250mL乙醇终止反应；过滤固体，滤物分别用70%和90%乙醇洗涤至无氯离子，于50°C真空干燥即可； Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备:在瓶中加入200mg Fe3O4和6mL缓冲液，再加入2mL碳二亚胺溶液,超声分散条件下反应10min ;最后,加入IOmLCMC反应60min ;用磁铁分离Fe3O4 / CIVIC纳米颗粒，在2min内颗粒沉降，移去上层清液，固体颗粒分别用去离子水和乙醇洗涤。
3.根据权利要求1或2所述的磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备方法，其特征在于:所述的Fe3O4羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备步骤中，加入的Fe3O4利用共沉淀法制备。
【文档编号】H01F1/42GK103804720SQ201210438064
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月6日 优先权日:2012年11月6日
【发明者】李征, 贾云生, 郭占涛 申请人:李征