一种生产高纯度高活性钒电解液的系统及方法与流程

文档序号:12485762阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种生产高纯度高活性钒电解液的系统,其特征在于,所述系统包括三氯氧钒储罐(1)、气相铵化流化床(2)、还原流化床(3)、预冷却装置(4)、二级冷却装置(5)、低价钒氧化物加料装置(6)、溶解反应釜(7)、活化装置(8);

所述气相铵化流化床(2)包括三氯氧钒汽化器(2-1)、纯化氨水汽化器(2-2)、氯化物喷枪(2-3)、气相铵化流化床主体(2-4)、第一旋风分离器(2-5)、氯化铵沉降塔(2-6);

所述还原流化床(3)包括料阀(3-1)、床体(3-2)、排料器(3-3)、气体加热器(3-4)、气体净化器(3-5)、第二旋风分离器(3-6);

所述预冷却装置(4)包括旋风冷却器(4-1)和第三旋风分离器(4-2);

所述低价钒氧化物加料装置(6)包括低价钒氧化物料仓(6-1)和低价钒氧化物螺旋加料器(6-2);

所述三氯氧钒储罐(1)底部的出料口与所述三氯氧钒汽化器(2-1)的进料口通过管道相连;所述三氯氧钒汽化器(2-1)的进料口与净化氮气总管通过管道相连;所述三氯氧钒汽化器(2-1)的出气口与所述氯化物喷枪(2-3)的进气口通过管道相连;所述纯化铵水汽化器(2-2)的进料口分别与纯化氨水及净化氮气总管通过管道相连;所述纯化氨水汽化器(2-2)的出气口与所述气相铵化流化床主体(2-4)底部的进气口通过管道相连;所述气相铵化流化床主体(2-4)上部的出料口与所述料阀(3-1)的进料口通过管道相连;所述第一旋风分离器(2-5)设置于所述气相铵化流化床主体(2-4)的扩大段顶部中心;所述第一旋风分离器(2-5)的出气口与所述氯化铵沉降塔(2-6)的进气口通过管道相连;所述氯化铵沉降塔(2-6)的出气口与尾气吸收系统的进气口通过管道相连;

所述料阀(3-1)的出料口与所述床体(3-2)的进料口通过管道相连;所述料阀(3-1)的松动风入口与氮气总管通过管道相连;所述床体(3-2)的出料口与所述排料器(3-3)的进料口通过管道相连;所述排料器(3-3)的出料口与所述第三旋风分离器(4-2)的进料口通过管道相连;所述床体(3-2)的进气口与所述气体加热器(3-4)的出气口通过管道相连;所述气体加热器(3-4)的进气口分别与所述气体净化器(3-5)的出气口及所述第三旋风分离器(4-2)的出气口通过管道相连;所述气体加热器(3-4)的助燃风入口与压缩空气总管通过管道相连;所述气体加热器(3-4)的燃料入口与燃料总管通过管道相连;所述气体净化器(3-5)的进气口与还原气体总管通过管道相连;所述第二旋风分离器(3-6)设置于所述床体(3-2)的扩大段顶部中心;所述 第二旋风分离器(3-6)的出气口与所述气相铵化流化床主体(2-4)的底部进气口通过管道相连;

所述旋风冷却器(4-1)的进气口与净化氮气总管通过管路相连;所述旋风冷却器(4-1)的出料口与所述二级冷却装置(5)的进料口相连;所述旋风冷却器(4-1)的出气口与所述第三旋风分离器(4-2)的进气口通过管道相连;所述第三旋风分离器(4-2)的出料口与所述旋风冷却器(4-1)的进气口通过管道相连;

所述二级冷却装置(5)的出料口与所述低价钒氧化物料仓(6-1)的进料口通过管道相连;所述二级冷却装置(5)的工艺水入口与工艺水总管通过管道相连;所述二级冷却装置(5)的工艺水出口与所述水冷却系统通过管道相连;

所述低价钒氧化物料仓(6-1)底部的出料口与所述低价钒氧化物螺旋加料器(6-2)的进料口相连接;所述低价钒氧化物螺旋加料器(6-2)的出料口和与所述溶解反应釜(7)的进料口通过管道相连接;

所述溶解反应釜(7)的洁净水入口通过管道与洁净水总管连接;所述溶解反应釜(7)的硫酸入口通过管道与硫酸总管连接;所述溶解反应釜(7)的气体出口与尾气吸收系统的进气口通过管道相连;所述溶解反应釜(7)的初级电解液出口与所述活化装置(8)的电解液入口通过管道相连。

2.一种基于权利要求1所述系统生产高纯度高活性钒电解液的方法,包括以下步骤:

所述三氯氧钒储罐(1)中的三氯氧钒和来自净化氮气总管的氮气经所述三氯氧钒汽化器(2-1)汽化预热后通过所述氯化物喷枪(2-3)进入所述气相铵化流化床主体(2-4);纯化氨水和净化氮气经所述纯化氨水汽化器(2-2)汽化预热后,与来自于所述还原流化床第二旋风分离器(3-6)的高温尾气汇合,一起送入所述气相铵化流化床主体(2-4)中,使三氯氧钒发生铵化、并维持粉体物料的流态化,形成铵盐粉体和富含氯化铵的烟气;铵盐粉体经所述料阀(3-1)排出送入所述床体(3-2)中;烟气经所述第一旋风分离器(2-5)除尘后,进入所述氯化铵沉降塔(2-6),经沉降之后的尾气送尾气吸收系统;

来自于净化氮气总管的净化氮气依次进入所述旋风冷却器(4-1)、所述第三旋风分离器(4-2)之后、与经所述气体净化器(3-5)净化后的还原气体汇合,经所述气体加热器(3-4)预热后送入所述床体(3-2)中,使铵盐发生还原反应,并维持粉体物料的流态化,形成的烟气经所述第二旋风分离器(3-6)除尘后,与来自于所述纯 化氨水汽化器(2-2)气体汇合,一同送入所述气相铵化流化床主体(2-4)中;形成的低价钒氧化物依次进入所述排料器(3-3)、所述第三旋风分离器(4-2)、所述旋风冷却器(4-1)、所述二级冷却装置(5)、所述低价钒氧化物料仓(6-1),经所述低价钒氧化物螺旋加料器(6-2)进入所述溶解反应釜(7)中,与来自于洁净水总管的洁净水、硫酸总管的硫酸发生溶解反应,得到初级钒电解液;产生的酸雾气体送尾气处理系统;初级电解液经所述活化装置(8)活化后,得到钒电解液。

3.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,所述三氯氧钒原料纯度为99%-99.9999%。

4.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在所述三氯氧钒汽化器(2-1)内,汽化操作温度为40~240℃,氮气与三氯氧钒摩尔比为0.10~10.00。

5.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在所述纯化氨水汽化器(2-2)内,汽化操作温度为40~240℃,氮气与氨水的质量比为0.10~10.00。

6.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在所述气相铵化流化床主体(2-4)内,通过三氯氧钒气相铵化制备含钒铵盐,气相铵化过程通入氨水与三氯氧钒的质量比为1.00~10.00,气相铵化操作温度为350~450℃,粉料的平均停留时间为30~180min。

7.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在所述气相铵化流化床主体(2-4)内,生成的铵盐为多钒酸铵、偏钒酸铵和氯化铵中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在还原流化床主体(3-2)内,还原的操作温度为450~700℃,还原气体经所述净化器(3-5)净化后,有机物含量小于1mg/Nm3,固体颗粒总含量小于2mg/Nm3,通入氮气与还原气体的混合气体中还原气体积分数为10%~90%,粉料的平均停留时间为30~90min。

9.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,所述钒电解液是V(III)和V(IV)钒离子摩尔浓度比为1:1混合电解液,钒离子的平均价态为3.5。

10.根据权利要求2所述的生产高纯度高活性钒电解液的方法,其特征在于,在 所述活化装置(8)中,采用超声波的方式活化钒离子,溶解活化时间为30~300分钟,溶解活化温度为20~45℃,功率密度为10~300W/L,频率为28KHz、40KHz或60KHz。

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