一种硫化锂/碳复合材料的制备方法与流程

（一）技术领域

本发明涉及一种硫化锂/碳复合材料的制备方法。

（二）

背景技术：

目前合成硫化锂/碳复合材料的主要方法有以下两种方法：第一种方法，先将有机物包覆在硫化锂表面，再在气氛保护下高温煅烧使有机物碳化便得到硫化锂/碳复合材料（l.m.suo，y.j.zhu,f.d.han,t.gao,c.luo,x.l.fan,y.s.hu,c.s.wang,carboncageencapsulatingnano-clusterli2sbyionicliquidpolymerizationandpyrolysisforhighperformanceli–sbatteries,nanoenergy.,2015,13:467-473）；第二种方法，将硫化锂至于管式炉中，再通过气相沉积法在硫化锂表面包覆一层碳（c.nan,z.lin,h.liao,m.song,y.li,e.j.cairns,durablecarbon-coatedli2score−shellspheresforhighperformancelithium/sulfurcells,j.am.chem.soc.,2014,136:4569-4663）。上述两类方法都需要先制备硫化锂，再进行碳包覆，不仅增加了制备流程也大大的提高了制备成本，这些方法不易于工业化生产。因而，发展一种新型、高效、成本低廉的硫化锂/碳复合材料制备方法具有重要意义。

（三）

技术实现要素：

本发明目的是为了提供一种高效、低成本、易于工业化生产的硫化锂/碳复合材料的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明利用氢化锂与二硫化碳在加热条件下发生化学反应生成硫化锂/碳复合材料，具体技术方案如下：

所述的硫化锂/碳复合材料的制备方法主要采用加热实现，其合成方法包括以下步骤：

（1）在惰性气氛保护下，将氢化锂和二硫化碳混合，然后转移至反应器并密封；

（2）将反应器内的混合物加热至50~800℃，并保温0.1~12h；

（3）待反应结束后，将反应器内的气体和固体分离，固体冷却后即为硫化锂/碳复合材料。

所述步骤（1）中，所述氢化锂和二硫化碳混合物的摩尔比为1:0.25~10。

所述步骤（2）中，所述加热时的升温速率为0.1~50℃/min。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

（1）本发明中利用氢化锂与二硫化碳在加热条件下原位生成硫化锂/碳复合材料，实现了一步法原位制备硫化锂/碳复合材料，大大减少了制备流程。

（2）本发明方法简单易控、高效、成本低、易于实现工业化生产。

（3）本发明方法制备的硫化锂/碳复合材料可应用在锂离子电池领域。

（四）附图说明

图1本发明实施例1制备的硫化锂/碳复合材料的x射线衍射图；

图2本发明实施例1制备的硫化锂/碳复合材料的透射电子显微镜图；

图3本发明实施例1制备的硫化锂/碳复合材料的扫描电子显微镜图。

（五）具体实施方法

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在氩气气氛下，将0.0625mol氢化锂和0.066mol二硫化碳加入到反应器中并密封。将混合物以1℃/min的升温速率升至350℃，保温12h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氩气气氛保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例2

在氮气气氛下，将0.05mol氢化锂和0.166mol二硫化碳加入到反应器中并密封。将混合物以2℃/min的升温速率升至200℃，保温6h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气气氛保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例3

在氮气/氩气混合气氛下，将0.125mol氢化锂和0.05mol二硫化碳加入到反应器中并密封。将混合物以5℃/min的升温速率升至450℃，保温1h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气/氩气混合气氛下保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例4

在氦气气氛下，将0.1mol氢化锂和0.249mol二硫化碳加入到加热器中并密封。将混合物以10℃/min的升温速率升至600℃，保温0.5h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气气氛保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例5

在氩气气氛下，将0.25mol氢化锂和0.133mol二硫化碳加入到加热器中并密封。将混合物以15℃/min的升温速率升至650℃，保温0.2h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氮气/氩气混合气氛下保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例6

在氩气气氛下，将0.2mol氢化锂和0.05mol二硫化碳加入到加热器中并密封。将混合物以0.1℃/min的升温速率升至50℃，保温12h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氮气/氩气混合气氛下保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

实施例7

在氩气气氛下，将0.1mol氢化锂和1mol二硫化碳加入到加热器中并密封。将混合物以50℃/min的升温速率升至800℃，保温0.1h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氮气/氩气混合气氛下保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。

以上仅列举了本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种原位制备硫化锂/碳复合材料的方法，所述硫化锂/碳复合材料以氢化锂和二硫化碳为原料，在惰性气氛保护下，将氢化锂和二硫化碳按摩尔比1:0.25‒10混合，置于反应器中，将混合物以0.1~50 ℃/min的升温速率升至50~800 ℃，反应0~12 h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在惰性气氛保护下将固体产物从反应器中取出，即得到硫化锂/碳复合材料。本发明利用氢化锂与二硫化碳在加热条件下原位生成硫化锂/碳复合材料，实现了一步法原位制备硫化锂/碳复合材料，大大减少了制备流程。

技术研发人员：张文魁;梁升;梁初;陈云;夏阳;黄辉;甘永平;张俊;陶新永
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2017.04.17
技术公布日：2017.08.04