超临界流体制造装置和基板处理装置的制作方法

本发明涉及一种超临界流体制造装置和基板处理装置。

背景技术：

在作为基板的半导体晶圆(以下称作晶圆)等的表面形成集成电路的层叠构造的半导体装置的制造工序中，进行利用药液等清洗液将晶圆表面的微小的灰尘、自然氧化膜去除等利用液体来对晶圆表面进行处理的液处理工序。

已知如下一种方法：在通过这样的液处理工序将残留于晶圆的表面的液体去除时，使用超临界状态的处理流体。

例如，专利文献1公开一种使超临界状态的流体与基板接触来将残留于基板的液体去除的基板处理装置。另外，专利文献2公开一种利用超临界流体来从基板上溶解有机溶剂后使基板干燥的基板处理装置。

专利文献1：日本特开2013-12538号公报

专利文献2：日本特开2013-16798号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

另外，以往，从高压流体制造装置向使用超临界流体等高压流体的基板处理装置供给高压流体。在这样的高压流体制造装置中，设置有用于吸收对处理容器供给高压流体时的压力变动或吸收因泵而产生的高压流体的脉动的蓄压器。在该蓄压器中，向缓冲容器内填充被封入到橡胶膜等的蓄压气体，在从供给配管侧供给高压流体时，所封入的蓄压气体吸收高压流体的压力变动。

然而，在以往的蓄压器中，使高压流体流入缓冲容器的流入口和使高压流体从缓冲容器流出的流出口是共用的。因此，被充填到蓄压器的缓冲容器内的高压流体滞留，由此，存在于高压流体内的微粒也滞留在蓄压器的缓冲容器内。当像这样滞留在缓冲容器内的微粒间歇地向供给配管流出时，有可能对基板的处理工艺产生不良影响。

本发明是在这样的背景下完成的，其目的在于提供一种能够吸收在超临界流体制造装置内流动的处理流体的压力变动或脉动并且防止缓冲罐中滞留微粒的不良情况的超临界流体制造装置和基板处理装置。

用于解决问题的方案

本发明的一个方式涉及一种超临界流体制造装置，在该超临界流体制造装置中，具备：气体供给线，其用于供给气体状的处理流体；冷却器，其与所述气体供给线连接，通过对来自所述气体供给线的气体状的处理流体进行冷却来生成液体状的处理流体；泵，其与所述冷却器连接，将来自所述冷却器的液体状的处理流体的压力提高后将该处理流体送出；缓冲罐，其与所述泵连接，吸收来自所述泵的处理流体的压力变动或脉动；加热装置，其与所述缓冲罐连接，对来自所述缓冲罐的处理流体进行加热；以及超临界流体供给线，其与所述加热装置连接，用于送出来自所述加热装置的超临界状态的处理流体，其中，在所述缓冲罐的规定位置设置有供来自所述泵的处理流体流入的流入口，在所述缓冲罐中的与所述流入口不同的位置设置有供处理流体流出的流出口，所述缓冲罐具有用于贮存来自所述泵的处理流体的缓冲罐主体以及对被送入到所述缓冲罐主体中的处理流体进行加热的加热器。

发明的效果

根据本发明，能够吸收在超临界流体制造装置内流动的处理流体的压力变动或脉动，并且能够防止缓冲罐中滞留微粒的不良情况。

附图说明

图1是表示清洗处理系统的整体结构的横剖俯视图。

图2是表示超临界处理装置的处理容器的一例的外观立体图。

图3是表示超临界处理装置的系统整体的结构例的图。

图4是表示超临界处理装置的超临界流体制造装置的结构例的图。

图5是表示缓冲罐的概要垂直截面图。

附图标记说明

3：超临界处理装置；70：超临界流体制造装置；71a：气体供给线；71b：液体供给线；71c：超临界流体供给线；71f：循环线；72：冷却器；73：贮存罐；74：泵；75：加热装置；79：壳体；80：缓冲罐；83：流入口；84：流出口；85：缓冲罐主体；86：加热器；90：气体供给罐；301：处理容器；311：容器主体；W：晶圆。

具体实施方式

下面，参照附图来说明本发明的一个实施方式。此外，为了易于图示和理解，在本发明的说明书所附带的附图中示出的结构中可能包括尺寸和比例尺等相对于实物的尺寸和比例尺等进行了变更的部分。

[清洗处理系统的结构]

图1是表示清洗处理系统1的整体结构的横剖俯视图。

清洗处理系统1具备：多个清洗装置2(在图1所示的例子中为两台清洗装置2)，其向晶圆W供给清洗液来对晶圆W进行清洗处理；以及多个超临界处理装置3(在图1所示的例子中为两台超临界处理装置3)，其使残留于清洗处理后的晶圆W的干燥防止用的液体(在本实施方式中为IPA：异丙醇)与超临界状态的处理流体(在本实施方式中为CO2：二氧化碳)接触来将该干燥防止用的液体去除。

在该清洗处理系统1中，在载置部11载置FOUP 100，保存于该FOUP 100的晶圆W经由搬入搬出部12和交接部13被交接到清洗处理部14和超临界处理部15。在清洗处理部14和超临界处理部15中，晶圆W首先被搬入到设置于清洗处理部14的清洗装置2来接受清洗处理，之后，被搬入到设置于超临界处理部15的超临界处理装置3来接受从晶圆W上去除IPA的干燥处理。在图1中，标记“121”表示在FOUP 100与交接部13之间搬送晶圆W的第一搬送机构，标记“131”表示用于暂时载置在搬入搬出部12与清洗处理部14及超临界处理部15之间搬送的晶圆W的起到作为缓冲器的作用的交接架。

交接部13的开口部与晶圆搬送路径162连接，沿着晶圆搬送路径162设置有清洗处理部14和超临界处理部15。在清洗处理部14中，以将该晶圆搬送路径162夹在中间的方式各配置有一台清洗装置2，总共设置有两台清洗装置2。另一方面，在超临界处理部15中，以将晶圆搬送路径162夹在中间的方式各配置有一台超临界处理装置3，总共设置有两台超临界处理装置3，该超临界处理装置3作为进行从晶圆W去除IPA的干燥处理的基板处理装置发挥功能。在晶圆搬送路径162上配置有第二搬送机构161，第二搬送机构161以能够在晶圆搬送路径162内移动的方式设置。利用第二搬送机构161来接收被载置于交接架131的晶圆W，第二搬送机构161将晶圆W搬入到清洗装置2和超临界处理装置3。此外，清洗装置2和超临界处理装置3的数量和配置方式没有特别限定，根据每单位时间的晶圆W的处理张数以及各清洗装置2及各超临界处理装置3的处理时间等以适当的方式配置适当数量的清洗装置2和超临界处理装置3。

清洗装置2例如被构成为通过旋转清洗来对晶圆W逐张地进行清洗的单片式的装置。在该情况下，通过一边使晶圆W以保持水平的状态绕铅垂轴线旋转一边在适当的定时对晶圆W的处理面供给清洗用的药液或用于冲掉药液的冲洗液，能够对晶圆W进行清洗处理。清洗装置2中使用的药液和冲洗液没有特别限定。例如，能够向晶圆W供给作为碱性的药液的SC1液(即氨和过氧化氢水的混合液)来从晶圆W去除微粒、有机性的污染物质。之后，能够向晶圆W供给作为冲洗液的去离子水(DIW：DeIonized Water)来将SC1液从晶圆W冲掉。并且，还能够向晶圆W供给作为酸性的药液的稀氟酸水溶液(DHF：Diluted HydroFluoric acid)来去除自然氧化膜，之后，向晶圆W供给DIW来将稀氟酸水溶液从晶圆W冲掉。

而且，清洗装置2在结束利用DIW进行的冲洗处理后，一边使晶圆W旋转一边将IPA作为干燥防止用的液体向晶圆W供给，以将残留于晶圆W的处理面的DIW置换为IPA。之后，缓慢地停止晶圆W的旋转。此时，晶圆W被供给足够量的IPA，形成有半导体的图案的晶圆W的表面成为盛放有IPA的状态，从而在晶圆W的表面形成IPA的液膜。晶圆W一边维持盛放有IPA的状态一边被第二搬送机构161从清洗装置2搬出。

像这样被提供到晶圆W的表面的IPA起到防止晶圆W的干燥的作用。特别是，为了防止由于从清洗装置2向超临界处理装置3搬送晶圆W的过程中的IPA的蒸发而晶圆W发生所谓的图案损坏，清洗装置2向晶圆W提供足够量的IPA，以在晶圆W的表面形成具有比较大的厚度的IPA膜。

从清洗装置2搬出的晶圆W以盛放有IPA的状态被第二搬送机构161搬入到超临界处理装置3的处理容器内，在超临界处理装置3中被进行IPA的干燥处理。

[超临界处理装置]

下面，对由超临界处理装置3使用超临界流体进行的干燥处理的详细内容进行说明。首先，说明超临界处理装置3中的被搬入晶圆W的处理容器的结构例，之后，说明超临界处理装置3的系统整体的结构例。

图2是表示超临界处理装置3的处理容器301的一例的外观立体图。

处理容器301具备：壳体状的容器主体311，其形成有用于搬入搬出晶圆W的开口部312；保持板316，其将作为处理对象的晶圆W横向地保持；以及盖构件315，其用于支承该保持板316，并且在晶圆W被搬入到容器主体311内后将开口部312密闭。

容器主体311例如是在内部形成有能够容纳直径为300mm的晶圆W的处理空间的容器，在容器主体311的壁部设置有供给端口313和排出端口314。供给端口313与设置于处理容器301的上游侧的用于使处理流体流通的供给线相连接，排出端口314与设置于处理容器301的下游侧的用于使处理流体流通的供给线相连接。此外，在图2中图示出一个供给端口313和两个排出端口314，但供给端口313和排出端口314的数量没有特别限定。

在容器主体311内的一方的壁部设置有与供给端口313连通的流体供给头317，在容器主体311内的另一方的壁部设置有与排出端口314连通的流体排出头318。在流体供给头317设置有多个开孔，在流体排出头318也设置有多个开孔，流体供给头317与流体排出头318以彼此相向的方式设置。作为流体供给部发挥功能的流体供给头317实质上朝向水平方向将处理流体供给到容器主体311内。此处所说的水平方向是指与重力作用的铅垂方向垂直的方向，通常是与被保持在保持板316的晶圆W的平坦的表面延伸的方向平行的方向。作为将处理容器301内的流体排出的流体排出部发挥功能的流体排出头318将容器主体311内的流体引导并排出到容器主体311外。在经由流体排出头318向容器主体311外排出的流体中，除了包含经由流体供给头317供给到容器主体311内的处理流体之外，还包含从晶圆W的表面溶入到处理流体中的IPA。通过像这样从流体供给头317的开孔向容器主体311内供给处理流体，并且经由流体排出头318的开孔从容器主体311内排出流体，在容器主体311内形成与晶圆W的表面大致平行地流动的处理流体的层流。

从减轻在向容器主体311内供给处理流体时以及从容器主体311排出流体时可能施加于晶圆W的负荷的观点考虑，优选设置多个流体供给头317和流体排出头318。在后述的图3所示的超临界处理装置3中，用于供给处理流体的两个供给线与处理容器301相连接，但在图2中，为了易于理解，只示出与一个供给线连接的一个供给端口313及一个流体供给头317。

处理容器301还具备未图示的按压机构。该按压机构起到以下作用：克服由被供给到处理空间内的超临界状态的处理流体产生的内压地朝向容器主体311按压盖构件315，来将处理空间密闭。另外，也可以在容器主体311的表面设置隔热件、带式加热器等，以使被供给到处理空间内的处理流体保持超临界状态的温度。

[超临界处理装置的系统整体的结构]

图3是表示超临界处理装置3的系统整体的结构例的图。

如图3所示，超临界处理装置3具备基于本实施方式的超临界流体制造装置70以及使用来自超临界流体制造装置70的超临界流体来对晶圆W进行超临界流体处理的处理容器301。其中，处理容器301如已经说明的那样(参照图2)。

超临界流体制造装置70设置于比处理容器301靠上游侧的位置。在超临界处理装置3中，从超临界流体制造装置70向用于使处理流体(超临界流体)流通的供给线供给处理流体。在超临界流体制造装置70与处理容器301之间，从上游侧朝向下游侧依次设置有流通开闭阀52a、节流装置55a、过滤器57以及流通开闭阀52b。此外，在本说明书中，上游侧和下游侧的用语以供给线中的处理流体的流动方向为基准。

流通开闭阀52a是用于对处理流体从超临界流体制造装置70的供给的开启和关闭进行调整的阀，在打开状态下，使处理流体流至下游侧的供给线，在关闭状态下，不使处理流体流至下游侧的供给线。在流通开闭阀52a处于打开状态的情况下，例如16MPa～20MPa(兆帕斯卡)左右的高压的处理流体从超临界流体制造装置70经由流通开闭阀52a被供给到供给线。节流装置55a起到对从超临界流体制造装置70供给的处理流体的压力进行调整的作用，能够使压力被调整为例如16MPa左右的处理流体流通到比节流装置55a靠下游侧的供给线。过滤器57将从节流装置55a输送来的处理流体中包含的异物去除，使清洁的处理流体流至下游侧。

流通开闭阀52b是用于对处理流体向处理容器301的供给的开启和关闭进行调整的阀。从流通开闭阀52b向处理容器301延伸的第一供给线63与上述的图2和图3所示的供给端口313连接，来自流通开闭阀52b的处理流体经由图2和图3所示的供给端口313被供给到处理容器301的容器主体311内。

此外，在图3所示的超临界处理装置3中，在过滤器57与流通开闭阀52b之间，供给线进行了分支。即，从过滤器57与流通开闭阀52b之间的供给线分支并延伸出经由流通开闭阀52c和节流装置55b而与处理容器301连接的供给线(第二供给线64)、经由流通开闭阀52d和止回阀58a而与吹扫装置62连接的供给线以及经由流通开闭阀52e和节流装置55c而与外部连接的供给线。

经由流通开闭阀52c和节流装置55b而与处理容器301连接的第二供给线64例如从处理容器301的底面向容器主体311内供给处理流体。第二供给线64可以用作用于向处理容器301供给处理流体的辅助的流路。例如在如最初开始向处理容器301供给处理流体等那样向处理容器301供给量比较多的处理流体时，流通开闭阀52c被调整为打开状态，能够将被节流装置55b调整压力后的处理流体供给到处理容器301。

经由流通开闭阀52d和止回阀58a而与吹扫装置62连接的供给线是用于向处理容器301供给氮等非活性气体的流路，在停止从超临界流体制造装置70对处理容器301供给处理流体的期间被有效地利用。例如在处理容器301充满非活性气体来使处理容器301保持洁净的状态的情况下，流通开闭阀52d和流通开闭阀52b被调整为打开状态，从吹扫装置62输送到供给线的非活性气体经由止回阀58a、流通开闭阀52d以及流通开闭阀52b被供给到处理容器301。

经由流通开闭阀52e和节流装置55c而与外部连接的供给线是用于从供给线排出处理流体的流路。例如在超临界处理装置3的电源断开时，在要将流通开闭阀52a与流通开闭阀52b之间的供给线内残留的处理流体向外部排出时，流通开闭阀52e被调整为打开状态，从而流通开闭阀52a与流通开闭阀52b之间的供给线与外部连通。

在比处理容器301靠下游侧的位置从上游侧朝向下游侧依次设置有流通开闭阀52f、排气调整阀59、浓度测量传感器60以及流通开闭阀52g。

流通开闭阀52f是用于对处理流体从处理容器301的排出的开启和关闭进行调整的阀。在从处理容器301排出处理流体的情况下，流通开闭阀52f被调整为打开状态，在不从处理容器301排出处理流体的情况下，流通开闭阀52f被调整为关闭状态。此外，在处理容器301与流通开闭阀52f之间延伸的供给线(排出侧供给线65)与图2所示的排出端口314相连接。处理容器301的容器主体311内的流体经由图2所示的流体排出头318和排出端口314朝向流通开闭阀52f输送。

排气调整阀59是用于对从处理容器301排出的流体的排出量进行调整的阀，例如能够由背压阀构成。根据从处理容器301排出的流体的期望的排出量，在控制部4的控制下适应性地调整排气调整阀59的开度。在本实施方式中，进行从处理容器301排出流体的处理，直到例如处理容器301内的流体的压力成为预先决定的压力为止。因此，在处理容器301内的流体的压力达到了预先决定的压力时，能够以使排气调整阀59从打开状态向关闭状态转变的方式调整排气调整阀59的开度，来停止从处理容器301排出流体。

浓度测量传感器60是对从排气调整阀59输送来的流体中包含的IPA浓度进行测量的传感器。

流通开闭阀52g是用于对流体从处理容器301向外部的排出的开启和关闭进行调整的阀。在向外部排出流体的情况下，流通开闭阀52g被调整为打开状态，在不排出流体的情况下，流通开闭阀52g被调整为关闭状态。此外，在流通开闭阀52g的下游侧设置有排气调整针阀61a和止回阀58b。排气调整针阀61a是用于对经由流通开闭阀52g输送来的流体的向外部的排出量进行调整的阀，根据流体的期望的排出量来调整排气调整针阀61a的开度。止回阀58b是防止所排出的流体的回流的阀，起到可靠地将流体向外部排出的作用。

此外，在图3所示的超临界处理装置3中，在浓度测量传感器60与流通开闭阀52g之间，供给线进行了分支。即，从浓度测量传感器60与流通开闭阀52g之间的供给线分支并延伸出经由流通开闭阀52h而与外部连接的供给线、经由流通开闭阀52i而与外部连接的供给线以及经由流通开闭阀52j而与外部连接的供给线。

流通开闭阀52h及流通开闭阀52i与流通开闭阀52g同样地，是用于对流体向外部的排出的开启和关闭进行调整的阀。在流通开闭阀52h的下游侧设置有排气调整针阀61b和止回阀58c，来进行流体的排出量的调整以及流体的回流防止。在流通开闭阀52i的下游侧设置有止回阀58d，来防止流体的回流。流通开闭阀52j也是用于对流体向外部的排出的开启和关闭进行调整的阀，在流通开闭阀52j的下游侧设置有节流装置55d，能够从流通开闭阀52j经由节流装置55d向外部排出流体。但是，在图3所示的例子中，经由流通开闭阀52g、流通开闭阀52h以及流通开闭阀52i向外部输送的流体的目的地与经由流通开闭阀52j向外部输送的流体的目的地不同。因而，还能够例如经由流通开闭阀52g、流通开闭阀52h以及流通开闭阀52i将流体输送到未图示的回收装置，另一方面，经由流通开闭阀52j将流体排放到大气中。

在从处理容器301排出流体的情况下，流通开闭阀52g、流通开闭阀52h、流通开闭阀52i以及流通开闭阀52j中的一个以上的阀被调整为打开状态。特别是在超临界处理装置3的电源断开时，也可以是，将流通开闭阀52j调整为打开状态，来将浓度测量传感器60与流通开闭阀52g之间的供给线中残留的流体排出到外部。

此外，在上述的供给线的各种部位设置用于检测流体的压力的压力传感器以及用于检测流体的温度的温度传感器。在图3所示的例子中，在流通开闭阀52a与节流装置55a之间设置有压力传感器53a和温度传感器54a，在节流装置55a与过滤器57之间设置有压力传感器53b和温度传感器54b，在过滤器57与流通开闭阀52b之间设置有压力传感器53c，在流通开闭阀52b与处理容器301之间设置有温度传感器54c，在节流装置55b与处理容器301之间设置有温度传感器54d。另外，在处理容器301与流通开闭阀52f之间设置有压力传感器53d和温度传感器54f，在浓度测量传感器60与流通开闭阀52g之间设置有压力传感器53e和温度传感器54g。并且，设置有用于对处理容器301的内部即容器主体311内的流体的温度进行检测的温度传感器54e。

另外，在超临界处理装置3中，在处理流体所流过的任意的部位设置加热器H。在图3中，在比处理容器301靠上游侧的供给线上(即，流通开闭阀52a与节流装置55a之间、节流装置55a与过滤器57之间、过滤器57与流通开闭阀52b之间以及流通开闭阀52b与处理容器301之间)图示出加热器H，但也可以在包括处理容器301和比处理容器301靠下游侧的供给线在内的其它部位设置加热器H。因而，也可以是，在直到从超临界流体制造装置70供给的处理流体被排出到外部为止的整个流路中设置加热器H。另外，特别是从对向处理容器301供给的处理流体的温度进行调整的观点考虑，优选在能够对流过比处理容器301靠上游侧的位置的处理流体的温度进行调整的位置设置有加热器H。

并且，在节流装置55a与过滤器57之间设置有安全阀56a，在处理容器301与流通开闭阀52f之间设置有安全阀56b，在浓度测量传感器60与流通开闭阀52g之间设置有安全阀56c。这些安全阀56a～56c起到如下作用：在供给线内的压力变得过大的情况等异常时，将供给线与外部连通来紧急地将供给线内的流体向外部排出。

[超临界流体制造装置的结构]

接着，说明超临界流体制造装置70的结构。图4是表示超临界流体制造装置70的结构的概要流程图。

超临界流体制造装置70具备气体供给线71a、冷却器72、贮存罐73、泵74、缓冲罐80、加热装置75以及超临界流体供给线71c。这些气体供给线71a、冷却器72、贮存罐73、泵74、缓冲罐80、加热装置75以及超临界流体供给线71c被配置在壳体79的内部。

其中，气体供给线71a用于向冷却器72侧供给从超临界流体制造装置70的外部输送来的气体状的处理流体(在本实施方式中为CO2：二氧化碳，也称作处理气体)。另外，在超临界流体制造装置70的外部设置有气体供给罐90，气体供给线71a与该气体供给罐90相连接。气体供给罐90用于贮存和供给处理气体。而且，从气体供给罐90向气体供给线71a供给处理气体。此外，在气体供给线71a中，处理气体的压力例如被设为4MPa以上且6MPa以下，处理气体的温度例如被设为-10℃以上且75℃以下。

在气体供给罐90与冷却器72之间的气体供给线71a上，从上游侧朝向下游侧依次设置有流通开闭阀82a、过滤器87a～87d、流通开闭阀82b以及止回阀88。

流通开闭阀82a是用于对处理气体从气体供给罐90的供给的开启和关闭进行控制的阀，在打开状态下，使处理气体流至下游侧的气体供给线71a，在关闭状态下，不使处理气体流至下游侧的气体供给线71a。在流通开闭阀82a处于打开状态的情况下，处理气体从气体供给罐90经由流通开闭阀82a被供给到气体供给线71a。

过滤器87a～87d分别吸附并去除在气体供给线71a内流动的处理气体中包含的水分等，使被去除了水分等的处理气体流至下游侧。在该情况下，在气体供给线71a上并列地配置有多个(四个)过滤器87a～87d。由此，抑制气体供给线71a中的处理气体的压力损失，并且易于对过滤器87a～87d进行维护。

流通开闭阀82b是用于对在气体供给线71a内流动的处理气体的供给的开启和关闭进行控制的阀。另外，止回阀88起到作为避免处理流体(处理气体或处理液体)从冷却器72向上游侧(过滤器87a～87d侧)回流的单向阀的作用。

此外，在图4中，在过滤器87a～87d与流通开闭阀82a之间，气体供给线71a进行了分支。即，从过滤器87a～87d与流通开闭阀82a之间的气体供给线71a分支并延伸出旁路处理气体线71d和排出线71e，该旁路处理气体线71d使来自流通开闭阀82a的处理气体不经过过滤器87a～87d地被送入到止回阀88，该排出线71e经由流通开闭阀82d而与外部连接。

在旁路处理气体线71d上设置有流通开闭阀82c。该流通开闭阀82c是对在旁路处理气体线71d内流动的处理气体的供给的开启和关闭进行控制的阀。排出线71e是用于将来自气体供给线71a的气体向外部排出的线。在排出线71e上设置有流通开闭阀82d。该流通开闭阀82d是对是否将在排出线71e内流动的处理气体向外部排出进行控制的阀。例如，在超临界流体制造装置70的电源断开时，在要将流通开闭阀82a与止回阀88之间的气体供给线71a内残留的处理气体向外部排出时，流通开闭阀82d被调整为打开状态，从而流通开闭阀82a同止回阀88之间的气体供给线与外部连通。

气体供给线71a与冷却器72的入口侧相连接。该冷却器72通过对来自气体供给线71a的处理气体进行冷却，使处理气体液化来生成液体状的处理流体(也称作处理液体)。从未图示的外部的冷却装置向冷却器72供给冷却水，利用该冷却水来对处理气体进行冷却。通过利用冷却器72对处理气体进行冷却而生成处理液体，能够使用泵74将处理流体(处理液体)送入到缓冲罐80侧。此外，在冷却器72的出口侧，处理液体的压力例如被设为4MPa以上且6MPa以下，处理液体的温度例如被设为0℃以上且5℃以下。

冷却器72的出口侧与液体供给线71b相连接。该液体供给线71b用于向缓冲罐80侧供给来自冷却器72的处理液体。液体供给线71b从冷却器72起依次经由贮存罐73和泵74而延伸到缓冲罐80。

在冷却器72与泵74之间的液体供给线71b上分别设置有贮存罐73和流通开闭阀82e。其中，贮存罐73用于暂时贮存被冷却器72冷却而液化的处理液体。例如从上述的冷却装置向贮存罐73供给冷却水，从而贮存罐73内的处理液体被冷却。在该情况下，贮存罐73内的处理液体被维持在例如0℃以上且5℃以下。通过像这样在冷却器72与泵74之间设置贮存罐73，能够将被冷却器72液化而生成的处理液体稳定地送入到泵74。

流通开闭阀82e是用于对从贮存罐73输送来的处理液体的供给的开启和关闭进行控制的阀，在打开状态下，使处理液体流至下游侧的液体供给线71b，在关闭状态下，不使处理液体流至下游侧的液体供给线71b。在流通开闭阀82e处于打开状态的情况下，来自贮存罐73的处理液体经由液体供给线71b被供给到泵74。

泵74的入口侧经由贮存罐73而与冷却器72相连接。该泵74例如由高压用定量泵构成，起到将来自冷却器72的处理液体的压力提高后将该处理液体向出口侧送出的作用。在泵74的出口侧，处理液体的压力超过使处理液体变化为超临界流体所需要的临界压力，例如被提高至7.4MPa以上且23MPa以下。另外，在泵74的出口侧，处理液体的温度例如为15℃以上且30℃以下。

泵74的出口侧与缓冲罐80相连接。该缓冲罐80用于吸收从泵74送出且在泵74与加热装置75之间的供给线(液体供给线71b、超临界流体供给线71c)内流动的处理流体(处理液体或超临界流体)的压力变动或脉动。来自液体供给线71b的处理液体流入到该缓冲罐80。流入到缓冲罐80中的处理液体在缓冲罐80的内部被加热。由此，处理液体的温度超过变化为超临界流体所需要的临界温度，变为超临界状态的处理流体(也称作超临界流体)后从缓冲罐80流出。

在本实施方式中，在缓冲罐80的规定位置设置有供来自泵74的处理液体流入的流入口83，在缓冲罐80中的与流入口83不同的位置设置有供超临界流体流出的流出口84。因而，在缓冲罐80的内部，从流入口83朝向流出口84产生处理流体(处理液体或超临界流体)的流动，因此不会在缓冲罐80的内部滞留微粒。其结果，防止滞留于缓冲罐80的内部的微粒间歇地从缓冲罐80排出而被送到处理容器301侧的不良情况。在缓冲罐80的出口侧，超临界流体的压力例如成为7.4MPa以上且23MPa以下。另外，在缓冲罐80的出口侧，超临界流体的温度例如被提高到20℃以上且40℃以下。此外，在后面记述缓冲罐80的详细结构。

缓冲罐80的出口侧与超临界流体供给线71c相连接。该超临界流体供给线71c用于将来自缓冲罐80的超临界流体经由加热装置75向超临界流体制造装置70的外部(处理容器301侧)送出。超临界流体供给线71c从缓冲罐80经由加热装置75延伸到超临界流体制造装置70的外部。

缓冲罐80的出口侧与加热装置75相连接。该加热装置75对来自缓冲罐80的超临界流体进行加热。通过在加热装置75中对超临界流体进行加热，超临界流体被加热到适于处理容器301中的超临界干燥处理的温度。具体地说，在加热装置75的出口侧，超临界流体的温度例如被提高到40℃以上且100℃以下。另外，在加热装置75的出口侧，超临界流体的压力例如成为7.4MPa以上且23MPa以下。

在加热装置75的下游侧的超临界流体供给线71c上，从上游侧朝向下游侧依次设置有过滤器89a、89b和流通开闭阀82f。

过滤器89a、89b分别将在超临界流体供给线71c内流动的超临界流体中包含的微粒等去除，使被去除了微粒等的超临界流体流至下游侧。在该情况下，在超临界流体供给线71c上并列地配置有多个(两个)过滤器89a、89b。由此，抑制超临界流体供给线71c中的超临界流体的压力损失，并且易于对过滤器89a、89b进行维护。

流通开闭阀82f是用于对在超临界流体供给线71c内流动的超临界流体的供给的开启和关闭进行控制的阀。在该情况下，流通开闭阀82f进行是否从超临界流体制造装置70向处理容器301送出超临界流体的控制。即，在流通开闭阀82f打开的状态下，从超临界流体制造装置70向处理容器301供给超临界流体。另一方面，在流通开闭阀82f关闭的状态下，不从超临界流体制造装置70向处理容器301供给超临界流体。

另外，加热装置75的下游侧与冷却器72的上游侧通过循环线71f相连接。更具体地说，循环线71f将位于过滤器89a、89b同流通开闭阀82f之间的下游侧分支部91b与位于止回阀88同冷却器72之间的上游侧分支部91a相连接。

另外，在循环线71f上设置有流通开闭阀82g和调压阀76。其中，流通开闭阀82g是用于对在循环线71f内从下游侧分支部91b朝向上游侧分支部91a流动的处理流体(超临界流体)的通过的开启和关闭进行控制的阀。即，在流通开闭阀82g打开的状态下，超临界流体从下游侧分支部91b朝向调压阀76流动。另一方面，在流通开闭阀82f关闭的状态下，超临界流体不从下游侧分支部91b向调压阀76流动。此外，通常在利用超临界流体制造装置70制造超临界流体的期间，流通开闭阀82g被维持为打开(开)状态。因而，通常超临界流体供给线71c与调压阀76保持彼此连通的状态。

调压阀76起到将在内部流动的处理流体(超临界流体)的压力维持固定的作用。在调压阀76内部流动的处理流体的压力超过了预先设定的压力阈值的情况下，该调压阀76使处理流体从该调压阀76的入口侧(下游侧分支部91b侧)朝向该调压阀76的出口侧(上游侧分支部91a侧)流动。另一方面，在调压阀76内部流动的处理流体的压力不超过上述压力阈值的情况下，该调压阀76不使处理流体流动。

此外，在调压阀76内流动的处理流体的压力超过了上述压力阈值的情况下，处理流体从调压阀76的入口侧(下游侧分支部91b侧)朝向出口侧(上游侧分支部91a侧)流动。通过了调压阀76的处理流体的压力下降，通过气化而恢复为处理气体。该处理气体通过上游侧分支部91a后再次流入到冷却器72。在处理流体从调压阀76的入口侧朝向出口侧流动了一定程度后，连接于调压阀76的入口侧的循环线71f内的压力下降。之后，当调压阀76的内部的压力低于压力阈值时，调压阀76的内部的处理流体的流动停止。通过像这样适当地设定调压阀76的压力阈值，能够设定从超临界流体制造装置70向处理容器301送入的超临界流体的压力的上限。具体地说，在从超临界流体制造装置70向处理容器301送入的超临界流体的压力超过了压力阈值的情况下，超临界流体的一部分经由调压阀76朝向上游侧分支部91a流出。由此，在循环线71f中流动的超临界流体的压力下降到压力阈值。通过这样，从超临界流体制造装置70向处理容器301送入的超临界流体的压力保持固定。

[缓冲罐的结构]

接着，说明上述的缓冲罐80的结构。图5是表示缓冲罐80的结构的概要截面图。

如图5所示，缓冲罐80具有被送入处理液体L的缓冲罐主体85以及对被送入到缓冲罐主体85中的处理液体L进行加热的加热器86。

其中，缓冲罐主体85用于贮存从泵74供给的处理流体(处理液体L和超临界流体R)，整体上具有大致圆筒状的形状。在图5中，缓冲罐主体85具有位于下方的筒状部92以及位于上方且与筒状部92以能够装卸的方式连结的盖部93。通过将这些筒状部92与盖部93彼此连结，来构成内部密闭的容纳空间85a。在该容纳空间85a中贮存处理流体(处理液体L和超临界流体R)。缓冲罐主体85的容量例如为500ml以上且1000ml以下。通过像这样将缓冲罐主体85的容量构成为大的容量，能够更可靠地吸收处理流体(处理液体或超临界流体)的压力变动或脉动。

加热器86卷绕在缓冲罐主体85的周围。该加热器86通过对被送入到缓冲罐主体85中的高压的处理液体L进行加热来使处理液体L的温度上升，以使处理液体L变化为超临界流体R。例如，通过加热器86，处理液体L的温度被提高到超过变为超临界流体R所需要的临界温度的温度、例如31℃以上。在该情况下，加热器86将缓冲罐主体85的侧面部以遍及整周的方式覆盖。然而，不限于此，加热器86也可以将缓冲罐主体85的侧面部中的周向的一部分覆盖。或者，加热器86也可以将缓冲罐主体85的侧面部以及底部覆盖。

如图5所示，在使用缓冲罐80的期间，在缓冲罐主体85的内部，成为在容纳空间85a的上部存在处理液体L、在容纳空间85a的下部存在超临界流体R的状态。这样，通过在缓冲罐主体85的内部共存处理液体L和超临界流体R，在向处理容器301供给超临界流体R时超临界流体R的压力发生变化或从泵74输送来的处理液体L发生脉动的情况下，非压缩性的处理液体L与压缩性的超临界流体R之间的界面B上下移动。通过像这样界面B上下移动，能够吸收向处理容器301供给超临界流体R时的压力的变化、从泵74输送来的处理液体L的脉动。

另外，缓冲罐80具有供来自泵74的处理液体L流入的流入口83以及供在缓冲罐80中生成的超临界流体R朝向加热装置75流出的流出口84。在本实施方式中，流入口83位于缓冲罐80的铅垂方向上部，具体地说，位于盖部93的上端。另外，流出口84位于缓冲罐80的铅垂方向下部，具体地说，位于筒状部92的下端。由此，在缓冲罐主体85的内部产生从流入口83流入的处理液体L变化为超临界流体R后从流出口84流出这样的稳定的流动。因此，即使在流入到缓冲罐主体85的内部的处理液体L中混入了微粒，该微粒也不会滞留于缓冲罐主体85的内部，能够可靠地将微粒从流出口84排出。其结果，防止滞留于缓冲罐80的内部的微粒间歇地从缓冲罐80排出而被输送到处理容器301侧的不良情况。

[超临界流体的制造方法]

接着，参照图4来说明使用超临界流体制造装置70从处理气体制造超临界流体的方法。

首先，将超临界流体制造装置70的流通开闭阀82a、82b、82e、82f、82g设为打开状态(开)，并且将流通开闭阀82c、82d设为关闭状态(关)。

接着，将气体状的处理流体(处理气体)从气体供给罐90向超临界流体制造装置70供给。该处理气体在超临界流体制造装置70的气体供给线71a中流动并被输送到冷却器72。此外，在该期间，处理气体依次通过设置于气体供给线71a上的流通开闭阀82a、过滤器87a～87d、流通开闭阀82b以及止回阀88。然后，处理气体通过经过过滤器87a～87d而被去除所含有的水分。

接着，在冷却器72中，对来自气体供给线71a的处理气体进行冷却，由此生成液体状的处理流体(处理液体)。该处理液体通过液体供给线71b从冷却器72被输送到贮存罐73，并暂时贮存于贮存罐73。接着，使用泵74将来自贮存罐73的处理液体向缓冲罐80供给。在此期间，处理液体经过设置于液体供给线71b的流通开闭阀82e，通过泵74被加压到例如7.4MPa以上且23MPa以下左右的压力。

接着，高压的处理液体流入到缓冲罐80。流入到该缓冲罐80中的处理液体通过在缓冲罐80的内部被加热而成为超临界状态的处理流体(超临界流体)后从缓冲罐80流出。此外，在缓冲罐80的出口侧，超临界流体的压力例如成为7.4MPa以上且23MPa以下，超临界流体的温度例如成为40℃以上且100℃以下。

如上所述，通过在缓冲罐80内共存处理液体和超临界流体，非压缩性的处理液体与压缩性的超临界流体之间的界面上下变动。因此，例如通过切换流通开闭阀82f的开闭，即使在超临界流体供给线71c中的超临界流体的压力发生了变化的情况下，也能够通过在缓冲罐80内处理液体与超临界流体之间的界面上下移动来吸收该压力变动。另外，通过在缓冲罐80内处理液体与超临界流体之间的界面上下移动，能够吸收从泵74输送来的处理液体的脉动。

接着，从缓冲罐80流出的超临界流体经由超临界流体供给线71c到达加热装置75。在该加热装置75中，超临界流体被加热到适于处理容器301中的超临界干燥处理的温度，例如成为40℃以上且100℃以下左右的温度。

接着，超临界流体在被加热装置75加热后依次通过设置于超临界流体供给线71c的过滤器89a、89b以及流通开闭阀82f，从超临界流体制造装置70向处理容器301流出。在此期间，超临界流体在过滤器89a、89b中被去除微粒等。

另一方面，超临界流体的一部分在下游侧分支部91b处从超临界流体供给线71c分支出来而流入循环线71f。在该循环线71f中，超临界流体经由流通开闭阀82g到达调压阀76。然后，在调压阀76的内部流动的超临界流体的压力超过了预先设定的压力阈值的情况下，该调压阀76使超临界流体朝向该调压阀76的上游侧分支部91a侧流动。此时，通过了调压阀76的超临界流体的压力下降，通过气化而恢复为处理气体。该处理气体经过上游侧分支部91a后再次流入冷却器72。另一方面，在超临界流体的压力不超过上述压力阈值的情况下，调压阀76不使超临界流体流动。通过这样，从超临界流体制造装置70向处理容器301送入的超临界流体的压力保持固定。

[超临界干燥处理]

接着，对使用本实施方式的超临界处理装置3进行IPA的干燥处理的方法进行说明。

首先，向超临界处理装置3搬送在清洗装置2中被实施清洗处理后的晶圆W。在该清洗装置2中，例如依次进行利用作为碱性药液的SC1液进行的微粒或有机性的污染物质的去除、利用作为冲洗液的去离子水(DIW)进行的冲洗清洗、利用作为酸性药液的稀氟酸水溶液(DHF)进行的自然氧化膜的去除以及利用DIW进行的冲洗清洗，最后在晶圆表面盛放IPA。然后，晶圆W在该状态下被清洗装置2搬出，并被搬送到超临界处理装置3的处理容器301。

例如使用第二搬送机构161来进行向该处理容器301的搬送(参照图1)。在向处理容器301搬送晶圆时，第二搬送机构161在将晶圆W交接到在交接位置待机的保持板316之后，从保持板316的上方位置退避。

接着，使保持板316沿水平方向滑动，来使保持板316移动到容器主体311内的处理位置。接着，在盛放于晶圆W表面的IPA干燥之前，通过将流通开闭阀52b、52c打开，来将来自超临界流体制造装置70的高压的超临界流体经由第一供给线63、第二供给线64向容器主体311的内部供给(参照图3)。由此，使容器主体311的内部的压力升压到例如14MPa～16MPa左右。

另一方面，在容器主体311内，当被供给到该容器主体311内的超临界流体与盛放于晶圆W的IPA接触时，所盛放的IPA逐渐溶解于超临界流体，并逐渐置换为超临界流体。然后，随着在晶圆W的图案之间进行从IPA向超临界流体的置换，IPA被从图案之间去除，最终图案P之间只被超临界流体充满。其结果，晶圆W的表面从液体的IPA逐渐被置换为超临界流体，但在平衡状态下在液体IPA与超临界流体之间不形成界面，因此能够不引起图案损坏地将晶圆W表面的流体置换为超临界流体。

之后，当从向容器主体311内供给超临界流体起经过预先设定的时间而成为晶圆W的表面被置换为超临界流体的状态时，将流通开闭阀52f打开来将容器主体311内的气氛从流体排出头318朝向容器主体311外部排出。由此，容器主体311内的压力逐渐下降，容器主体311内的处理流体从超临界的状态变化为气体的状态。此时，在超临界状态与气体之间不形成界面，因此能够不使表面张力作用于形成于晶圆W的表面的图案地使晶圆W干燥。

通过以上的工艺，在结束晶圆W的超临界处理之后，为了将残留在容器主体311内的气体的处理流体排出，从未图示的吹扫气体供给线供给N2气体来朝向流体排出头318进行吹扫。然后，以预先设定的时间进行N2气体的供给来完成吹扫，当容器主体311内恢复为大气压时，使保持板316沿水平方向移动到交接位置，使用第二搬送机构161将结束了超临界处理的晶圆W搬出。

如以上所说明的那样，根据本实施方式，在缓冲罐80的规定位置设置有供来自泵74的处理流体(处理液体)流入的流入口83，在缓冲罐80中的与流入口83不同的位置设置有供处理流体(超临界流体)流出的流出口84。在该情况下，流入口和流出口不是共用的，因此在缓冲罐80的内部，从流入口83朝向流出口84产生处理流体(处理液体或超临界流体)的稳定的流动。因此，即使处理流体中包含微粒，该微粒也不会滞留于缓冲罐80的内部。其结果，防止滞留于缓冲罐80的内部的微粒间歇地从缓冲罐80排出而被输送到处理容器301侧的不良情况。

另外，根据本实施方式，缓冲罐80具有用于贮存来自泵74的处理流体(处理液体或超临界流体)的缓冲罐主体85以及对被送入到缓冲罐主体85中的处理流体(处理液体或超临界流体)进行加热的加热器86。由此，通过对被送入到缓冲罐主体85中的高压的处理液体进行加热，能够生成超临界流体。

另外，根据本实施方式，缓冲罐主体85的容量为500ml以上且1000ml以下，因此缓冲罐主体85的容量构成为大的容量。由此，能够使用缓冲罐80来可靠地吸收处理流体(处理液体或超临界流体)的压力变动或脉动。

并且，根据本实施方式，缓冲罐80的流入口83位于缓冲罐80的铅垂方向上部，缓冲罐80的流出口84位于缓冲罐80的铅垂方向下部。由此，在缓冲罐主体85的内部，从上方朝向下方产生处理流体的稳定的流动。其结果，即使在处理液体中混入了微粒，该微粒也不会滞留于缓冲罐主体85的内部，而能够可靠地从流出口84排出。

并且，根据本实施方式，设置有将加热装置75的下游侧与冷却器72的上游侧连接的循环线71f，在循环线71f上设置有调压阀76。由此，将在调压阀76的内部流动的处理流体(超临界流体)的压力维持固定，从而能够使从超临界流体制造装置70向处理容器301送入的超临界流体的压力稳定化。

并且，根据本实施方式，在冷却器72与泵74之间设置有贮存罐73，该贮存罐73用于贮存通过被冷却器72冷却而液化的处理液体。由此，能够暂时贮存被冷却器72液化而生成的处理液体，并且能够将该处理液体稳定地送入泵74。

本发明不限定于上述的实施方式和变形例，能够还包括施加本领域技术人员所能想到的各种变形所得到的各种方式，通过本发明起到的效果也不限定于上述的事项。因而，在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内，能够对权利要求书和说明书中记载的各要素进行各种追加、变更以及一部分的删除。

例如，干燥处理中使用的处理流体也可以是CO2以外的流体，能够使用能够将盛放于基板的凹部的干燥防止用的液体在超临界状态下去除的任意的流体来作为处理流体。另外，干燥防止用的液体也不限定于IPA，能够使用能够用作干燥防止用液体的任意的液体。