专利名称：一种磁轭线圈浸渍灌封材料及其工艺技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种灌封材料及其工艺技术，尤其涉及一种无溶剂有机硅树脂灌封材料及其制造工艺。
以原苏联化学家安德里阿诺夫于1935年首先开始了有机硅制造方法和性能研究，1939年制成了各种有机硅树脂。继而在美国，在日本却先后生产有机硅。目前世界上有机硅品牌有3千多种，正式产品有500多个。国内生产厂家有上海树脂厂、吉林化学工业公司十多个，生产有机硅有60多个。
有机硅以其卓越的耐高、低温性、优良的电绝缘性，突出的防水防潮性和良好的耐侯性以及生理隋性等一系列优异性能被十分广泛地应用于军事工业和民用工业。但是，由于有机硅的分子间作用小，因此，其机械强度较低，实际应用中常根据用途不同，通过各种改性来提高其机械强度。
有机硅通常分四类1、硅油；2、硅树脂；3、硅橡胶；4、硅烷偶联剂。
其中硅树脂按用途分类有浸渍用、玻璃漆布用、云母板用、模压用、 层压板用、漆色线用、覆盖用、烧蚀用。
目前，作为灌封用硅树脂模压塑料有两种。一种是无溶剂有机硅模压塑料，是由中国科学院化学所于1973年研制成功的，由晨光化工研究院二分厂投产，其技术路线是将定量的苯基二氯硅烷、甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷混合物缓慢滴加到装有水和甲苯的水解釜内，液温控制在30℃左右。滴加完后，继续搅拌30min，静置分层，除去酸水层，油层用水洗涤至中性，然后进一步缩聚成无溶剂固体状树脂。再加入一定量的填料，如白炭黑、石英粉、云母粉、玻璃纤维等、催化剂及其他添加剂，经混炼、滚片、制得无溶剂有机硅模压塑料。模塑条件温度在160～180℃，压力1Mpa～10Mpa，2min～5min固化成型。其用途是用于封装电子元件，半导体晶体管、集成电路等，也可以用于电阻器、电容器、高压硅堆及可控硅整流器的封装。
另一种是有机硅模压塑料，于1960年北京化工研究院研制，在上海树脂厂投产，其技术路线是以模压用硅树脂为基样，添加适量的石棉、石英粉、白炭黑等填料，经混压、粉碎而成模压塑料。模塑条件模具温度125～150℃，成型压力12Mpa～16Mpa，压制时间5min～20min。该材料用途；用于火箭、宇航、飞机制造、无线电、电子及其他工业。
上述两种有机硅模压塑料，虽能广泛用于各种工业领域，但由于有机硅的材料本身的缺陷，常常通过各种改性才能提高它的机械强度。
本发明的目的是提供一种浸渍用的灌封材料，这种材料，其基体材料便宜，混合增强填充添加剂要求低，灌封材料的成份容易控制，性能稳定，因而灌封质量稳定。
本发明的另一目的是提供一种生产这种灌封材料的工艺方法，所提出的工艺方法，其方法简单，设备投资小，产品性能稳定，能满足多种场合需要。
本发明设计的浸渍灌封材料，以乙烯基封端二甲基硅氧烷和甲基含氢硅烷为基体材料，加以混合填充添加剂如氢氧化镁、云母粉、石英砂等十种，并配以表面处理剂、催化剂，按一定配比分组混合，再进行固化成型。
本发明提出的固化成型工艺技术，包括线圈入模固定，灌砂振动充实，预烘真空除湿，振动浸渍，预热振动流平，常温升温凝胶，常压升温固化，冷却脱模。
以下结合附图和典型实施例对本发明的灌封材料及其工艺方法作进一步说明。
图1为灌封材料工艺流程图。
浸渍灌封材料的主要成份1、基体材料a、乙烯基封端二甲基硅氧烷；b、甲基含氢硅氧烷。
2、混合增强填充添加剂，共有十种，其名称及粒径大小为a、氢氧化镁40～80μm；b、云母粉10～80μm；c、实心玻璃微珠10～100μm；d、氮化硼40～80μm；e、氧化硅40～80μm；f、氧化镁40～80μm；g、氧化铝30～120μm；h、氧化锌20～100μm；i、氧化铍10～100μm；j、石英砂20～100μm。
3、填料表面需用处理剂处理，其处理剂为(1)硅烷偶联剂；(2)钛酸脂偶联剂；(3)迭氮硅烷偶联剂。
4、催化剂为铂氯酸络合物。
将基体材料、添加剂、处理剂、催化剂，按配比混合1a∶1b∶2a∶2b∶2c∶2d∶2e∶2f∶2g∶2h∶2i∶2j∶4＝(0.7～1.2)∶(0.09～0.53)∶(0.1～0.25)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.25)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.75～1.57)∶(0.02～0.13)。
上述1a指基体材料的a、1b指基体材料的b、2a指混合添加剂的a、2b指混合添加剂的b……，4指催化剂。
这里所说的添加剂需要先进行表面处理。氢氧化镁用螯合型钛酸脂偶联剂处理。云母粉用叠氮硅烷偶联剂处理。石英砂用硅烷偶联剂处理。其他填料均用硅烷偶联剂处理。
将表面处理后的石英砂密封贮存，作为M组分待用。将经过表面处理后的其余填料与乙稀基封端二甲基硅氧烷，甲基含氢硅氧烷以及铂氯酸络合物混合。在混合过程中，注意混合物的热量散发和温度控制，并使混合物保持在温度小于40℃以下，混合均匀后，作为N组分待用。
在完成上述材料配比和经过处理后，灌封材料的两组分配制完成。
在设计的固化成型工艺技术中，按图1所述的方法步骤进行图1中流程[1]为线圈入模固定；[2]为灌砂振动充实；[3]为预烘真空除湿；[4]为真空振动浸渍；[5]为常压振动浸渍；[6]为预热振动流平；[7]为常压升温凝胶；[8]为常压升温固化；[9]为冷却脱模。
详细说明如下[1]所谓线圈入模固定，就是将灌封工件置入专用模内固定。[2]为将M组分即表面处理后的石英砂注入模内，用振动方法灌砂充实，合模密封。[3]为预烘模具，工件和石英砂，并用抽真空方法把潮气、杂质和空气排出模具。[4]所谓真空振动浸渍，就是在环境温度和模具温度保持在≤40℃，并使模内保持真空状态，将N组分混合物注入模具内部，对灌封的石英砂和浸渍工件进行浸渍浸渗，并用巅振方法振动，使混合物对工件和石英砂空隙中渗透。[5]所谓常压振动浸渍，就是卸真空，保持模具温度和环境温度均在≤40℃，在常压相对模内真空以大约0.1Mpa的大气压力下，继续振动。待充实后，停止注入N组混合物。[6]所谓预热振动流平，就是在上述状态下，预热升温至流平温区，混合物受热膨胀流平，并用振动加快模腔内流平。[7]所谓常压升温凝胶，就是在前述状态下，升温至凝胶温区，使模内的工件、石英砂层及混合物缓慢均匀地硫化凝胶。[8]所谓升温固化，就是在常压状态下，升温至固化温区，使硫化凝胶的上述材料缓慢地固化为一体。[9]所谓冷却脱模，就是在停止加热让其自然冷却至80℃～60℃时开模，取出浸渍灌封成型的制品。经过上述九个步骤后，整个工艺过程即告结束。
本浸渍灌封材料分两组分(即M组分和N组分)，原料成本较低，制造工艺简便，贮运条件宽容，浸渍和灌封可以一次固化成型。成型后整体刚性好，内部应力分布均匀。可在-70℃～250℃温度环境内长期使用。其特点是成型收缩率小，耐辐射，耐腐蚀，电气性能和机械强度高，质地坚实等等。可应用于航空、核电、地铁设备、大型电机及H级以上绝缘等级的电机等领域，特别是适应制品较大，数量较少，需要灌封、浸渍的零部件制作场合。
工艺装备的主要部件是模具、真空泵、振动台、烘箱、贮漆罐等。
权利要求
1.一种浸渍灌封材料，其特征在于它的主要成份包括基体材料、填料添加剂、表面处理剂、催化剂，所述基体材料是乙稀基封端二甲基硅氧烷和甲基含氢硅氧烷，所述的填料添加剂有氢氧化镁、云母粉、石英砂及少量其他添加剂，并经表面亲和处理后和催化剂一起与基体材料按配比混合，然后固化成型。
2.根据权利要求1所述的浸渍灌封材料，其特征在于，填料添加剂及其粒径范围为a、氢氧化镁40～80μm；b、云母粉10～80μm；c、实心玻璃微珠10～100μm；d、氮化硼40～80μm；e、氧化硅40～80μm；f、氧化镁40～80μm；g、氧化铝30～120μm；h、氧化锌20～100μm；i、氧化铍10～100μm；j、石英砂20～100μm，按以下配比混合1a∶1b∶2a∶2b∶2c∶2d∶2e∶2f∶2g∶2h∶2i∶2j∶4＝(0.7～1.2)∶(0.09～0.53)∶(0.1～0.25)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.25)∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)(0.1～0.5)∶(0.75～1.57)∶(0.02～0.13)。
3.根据权利要求1或2所述的浸渍灌封材料，其特征在于分组混合后，在低温干燥的环境中将表面处理后的石英砂密闭贮存，作为M组分待用，将经过表面处理后的其余填料即a至i与乙稀基封端二甲基硅氧烷、甲基含氢硅氧烷以及铂氯酸络合物混合，混合均匀后作为N组分在小于40℃的低温干燥的环节中密闭贮存待用。
4.一种浸渍灌封材料的固化成型工艺，其流程步骤是[1]工件入模固定，[2]灌砂振动充实，[3]真空预热除湿，[4]真空振动浸渍，[5]常压振动浸渍，[6]预热振动流平，[7]常压升温凝胶，[8]常压升温固化，[9]冷却脱模，所述的[4]真空振动浸渍，指在环境温度和模具温度处在≤40℃时，使模内保持真空状态，将N组分混合物注入模内，对先期入模的浸渍工件和石英砂层进行真空浸渍浸渗，并加以振动，所述的[5]常压振动浸渍，即卸真空，在温度保持≤40℃时，在常压相对模内真空以大约0.1Mpa的大气压力下，继续振动，充实后停止注入N组分混合物，所述的[6]预热振动流平，即在常压状态下，升温至流平温区，模内N组分混合物受热膨胀流平，其后停止振动，所述的[7]常压升温凝胶，即当升温至凝胶温区，使模内工件和石英砂层空隙里的N组分混合物，缓慢、均匀地硫化凝胶，所述的[8]升温固化，即升温至固化温区，使模内工件和石英砂层与N组分混合物固化为一体，所述的[9]冷却脱模，即自然冷却至80℃～60℃时，开模，取出浸渍灌封成型的制品。
全文摘要
本发明涉及一种浸渍灌封材料及工艺技术,其材料的基体是二甲基硅氧烷和甲基含氢硅氧烷,加以混合添加剂石英砂等十种,配有表面处理剂、催化剂,再分组混合和固化而成。固化成型工艺是:用振动将模内灌封工件,周围的石英砂充实后密封,然后抽真空、预热,在≤40℃时,将N组混合物注入模具,卸真空,继续振动。当升温至流平温区,混合物膨胀,升温至凝胶温区时,混合物硫化凝胶,当升温至固化温区时,使灌封工件、石英砂与混合物固化为一体,最后降温至80℃～60℃时开模。本材料可用于航空、核电、地铁设备、电机等,有明显的经济效益。
文档编号H01F3/00GK1177190SQ96116508
公开日1998年3月25日 申请日期1996年9月16日 优先权日1996年9月16日
发明者顾家华 申请人:顾家华