N多晶薄膜制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，属于磁性材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着自旋电子学的飞速发展和对铁磁层材料的研宄，ε -Fe3N由于其可以高达0.5的自旋极化率，已经被认为是自旋电子学器件自旋注入与探测层材料的候选者。为了实现氮基的磁隧穿异质结，在Si衬底上的高取向晶体a -Fe/AlN/Fe3N三层结构已经成功地由分子束外延技术制备。
[0003]考虑到ε-Fe3N与GaN的晶格匹配很好，已有报道表明在GaN衬底上可以利用有机金属化学气相沉积(MOCVD)即NHjPFeCpd^直接化学反应的方法生长出磁性的ε-Fe 3Ν薄膜(生长条件为温度:1050°C，气压:76Torr，时间:1小时，载气:氢气，NH3流量:0.22摩尔/分钟，FeCp2流量:0.38微摩尔/分钟)。这意味着Fe 3N/GaN结构既可以应用在磁性器件中，比如磁隧穿异质结，也可以应用在光电器件中，比如自旋发光二极管。
[0004]然而MOCVD方法生长ε -Fe3N薄膜的生长速率较慢，制备的样品厚度很薄，大概只有几十纳米。该厚度的样品对于研宄材料的本征性质而言是不利的:首先各项表征测试的ε -Fe3N信号强度相比于厚度较大的薄膜而言要弱，不利于分析。更为重要的是，由于Fe很易与O结合，所以铁氧化合物很容易出现在样品中，而样品过薄就难以进行刻蚀来去除铁氧化合物在X射线衍射(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，磁性测量以及电学测量中的干扰。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题是:提出一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，不仅ε -Fe3N薄膜的生长方法的工艺简单，同时制备出来的ε -Fe3N薄膜厚度可以达到100纳米以上。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是:一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行3?8分钟的清洗；
[0008](2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜；条件为腔体基压力:1X 10_5Pa?3 X l(T5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1200?2400秒；
[0009](3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化；条件为温度:800?1000°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时；
[0010](4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀15?20分钟；
[0011](5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀20?40秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
[0012]优选的，包括如下步骤:
[0013](I)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行5分钟的清洗；
[0014](2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜；条件为腔体基压力:2X10_5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1800秒；
[0015](3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化；条件为温度:900°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时；
[0016](4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀18分钟；
[0017](5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀30秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
[0018]优选的，步骤I中GaN薄膜是非故意掺杂的向单晶薄膜。
[0019]优选的，步骤2中的铁靶纯度不低于99.99%。
[0020]有益效果:
[0021]由于本发明中采用了磁控溅射和高温氮化两步法来制备Fe3Ng晶薄膜，所以在工艺比较简单可靠的前提下制备出厚度超过100纳米的Fe3Ng晶薄膜，有利于Fe3Ng晶薄膜的性能表征以及大批量生产。
【附图说明】
[0022]下面结合附图对本发明的作进一步说明。
[0023]图1是实施例1的X射线衍射图谱(XRD)
[0024]图2是实施例1的X射线光电子能谱(XPS)
[0025]图3是实施例1的扫描电镜照片(SEM)
[0026]图4是实施例1的磁滞回线谱图
[0027]图5是实施例1的伏安特性曲线
【具体实施方式】
[0028]实施例1
[0029]本实施例的一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，包括如下步骤
[0030](I)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行5分钟的清洗，所述GaN薄膜是非故意掺杂的向单晶薄膜。
[0031](2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜，其中铁靶的纯度不低于99.99%。条件为腔体基压力:2X10_5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1800秒。
[0032](3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化。条件为温度:900°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时。
[0033](4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀18分钟。
[0034](5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀30秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
[0035]本实施例制备的Fe3Ng晶薄膜，其特性如附图1_5所示。附图1是实施例1的X射线衍射图谱(XRD)，从图中可以发现有两个强的Fe3N衍射峰，分别位于41.1o和43.5ο，证实了 Fe3N的生成。附图2是实施例1的X射线光电子能谱(XPS)，从图中可以看到Fe-N2p3/2, Fe-O-N 2p3/2, Fe-N 2p1/2和 Fe-O-N 2p 1/2的峰，进一步地证实了 Fe 3N 的生成。附图 3是实施例1的扫描电镜照片(SEM)，该图表明Fe3N多晶薄膜表面是呈岛状结构。附图4是实施例1的磁滞回线谱图，从图中可以看到，Fe3N多晶薄膜的矫顽力大约为2000e，该图说明实施例1具有室温铁磁性且是磁各向同性的。附图5是实施例1的伏安特性曲线，从图中可以看到，Fe3N多晶薄膜呈现金属导电性且比Fe薄膜要弱。
[0036]实施例2
[0037]本实施例的一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，包括如下步骤
[0038](I)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行3分钟的清洗。
[0039](2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜，其中铁靶的纯度不低于99.99%。条件为腔体基压力:lX10_5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1200秒。
[0040](3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化。条件为温度:800°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时。
[0041 ] (4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀15分钟。
[0042](5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀20秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
[0043]本实施例2的实验效果与实施例2基本相同。
[0044]实施例3
[0045]本实施例的一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，包括如下步骤
[0046](I)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行8分钟的清洗。
[0047](2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜，其中铁靶的纯度不低于99.99%。条件为腔体基压力:3X10_5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:2400秒。
[0048](3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化。条件为温度:1000°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时。
[0049](4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀20分钟。
[0050](5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀40秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
[0051]本实施例3的实验效果与实施例1基本相同。
[0052]本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种基于GaN衬底的Fe 3N多晶薄膜制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行3?8分钟的清洗； (2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜；条件为腔体基压力:1X 10_5Pa?3 X l(T5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1200?2400秒； (3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化；条件为温度:800?1000°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时； (4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀15?20分钟； (5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀20?40秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
2.根据权利要求1所述基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将厚度为3微米的GaN薄膜作为衬底，并用酒精在超声清洗仪内对其进行5分钟的清洗; (2)在步骤I中的GaN衬底上利用磁控溅射方法溅射一层无定型的铁薄膜；条件为腔体基压力:2X10_5Pa，溅射功率:100W，溅射时间:1800秒； (3)将步骤2中所得的样品放入到氮化退火炉中进行氮化；条件为温度:900°C，载气:氮气，氨气流量:4slm，时间:3.5小时； (4)将步骤3中所得的样品用RIE刻蚀18分钟； (5)将步骤4中所得的样品用ICP刻蚀30秒，得到基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜。
3.根据权利要求1所述的基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，其特征在于:步骤I中GaN薄膜是非故意掺杂的向单晶薄膜。
4.根据权利要求1或2所述的基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，其特征在于:步骤2中的铁靶纯度不低于99.99%。
【专利摘要】本发明涉及一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法，属于磁性材料制备技术领域。本发明中采用了磁控溅射和高温氮化两步法来制备Fe3N多晶薄膜，所以在工艺比较简单可靠的前提下制备出厚度超过100纳米的Fe3N多晶薄膜，有利于Fe3N多晶薄膜的性能表征以及大批量生产。
【IPC分类】H01L21-203, H01L21-20, C23C14-58, C23C14-35
【公开号】CN104835722
【申请号】CN201510197896
【发明人】方贺男, 陶志阔
【申请人】南京邮电大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月23日