阳极扩散层制备，阴极和阳极催化层制备，PBI膜的磷酸化，热压形成膜电极，具体步骤如下:
步骤一、阴极扩散层与阳极扩散层的制备:
称取1mg碳粉XC-72R和60mg质量百分比浓度为15%的PTFE (聚四氟乙烯)乳液，将其分散于2ml异丙醇水溶液(异丙醇与水的体积比1:1)中，超声振荡30min，接着磁力搅拌30min即可得混合均匀的浆料。
[0017]将浆料采用刷涂的方式经多次涂覆到IcmX Icm的碳纸上，直至增重达到4mg。然后在120°C的温度下烘干30min，使得异丙醇和水以及PTFE乳液中的表面活性剂完全挥发，之后在350°C的高温下处理30min，使得PTFE熔成网络结构，即得阴极扩散层与阳极扩散层。
[0018]步骤二、阳极催化层的制备:
将氧化石墨烯粉末与去离子水配成浓度为l-10mg/ml水溶液，超声震荡1_5小时至得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将配置好的氧化石墨烯水溶液取10-500ml加入水热釜中，再加入L-抗坏血酸，其中L-抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为2:1，100-200°C温度下处理12小时，得到石墨烯水凝胶，然后将其放入冻干机中冷冻干燥后得到石墨烯气凝胶，然后将其研磨成纳米颗粒。
[0019]称取16mg催化剂40%Pt20%Ru/40%C(质量比)和1.5ml纯水混合，超声振荡lOmin，然后加入2mg石墨烯气凝胶和1mg质量百分比浓度为5%的PTFE溶液和2ml异丙醇，超声振荡30min，然后磁力搅拌30min，得到阳极催化剂楽料。
[0020]将阳极催化剂浆液采用刷涂的方式经多次涂覆到阳极扩散层上，直至增重达到5mg，之后在120°C的条件下处理lh，即可得到阳极气体扩散电极。
[0021]步骤三、阴极催化层的制备:
称取16mg催化剂60%Pt/40%C (质量比)和1.5ml纯水混合，超声振荡lOmin，然后加入3.5mg石墨烯气凝胶和1mg质量百分比浓度为5%的PTFE溶液和2ml异丙醇，超声振荡30min，然后磁力搅拌30min，得到阴极催化剂楽料；
将阴极催化剂浆液采用刷涂的方式经多次涂覆到阴极扩散层上，直至增重达到5mg，之后在120°C的条件下处理lh，即可得到阴极气体扩散电极。
[0022]步骤四、质子交换膜的处理过程:
剪裁1.5cmX 1.5cm的PBI膜，室温下将其浸泡在浓度为85%的磷酸溶液中持续三天，期间多次搅拌溶液使PBI膜与磷酸溶液充分接触。然后将其取出，用滤纸将膜表面的磷酸溶液快速吸干，再将其放入真空干燥箱中110°C下干燥10h。
[0023]步骤五、热压形成膜电极: 将质子交换膜置于阳极气体扩散电极与阴极气体扩散电极的中间，三者摆放整齐，合在一起放在热压机上，在180kg.cm 2的压强下、135°C的温度下热压5min，即制得高温质子交换膜燃料电池膜电极。
【主权项】
1.一种高温质子交换膜燃料电池膜电极，由阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极扩散层组成，其特征在于所述阳极和阴极催化层由石墨烯气凝胶、PTFE和Pt基催化剂混合制成。2.根据权利要求1所述的高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于所述石墨烯气凝胶的制备方法如下:通过水热法直接将由氧化石墨水分散液制的石墨烯气凝胶。3.根据权利要求1所述的高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于所述石墨烯气凝胶和PTFE的总重量与Pt基催化剂的质量比为1/4-1/10，石墨烯气凝胶与PTFE的质量比为 2:1-10:1。4.一种权利要求1所述高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、阴极和阳极扩散层的制备过程； 二、阳极催化层的制备过程: 取一定量的PtRu/C催化剂，其中Pt、Ru原子比为PtRu占催化剂总重量的60-90%，与纯水混合，超声振荡，然后加入适量的石墨烯气凝胶纳米颗粒和少量的PTFE溶液，再加入适量的异丙醇溶液，控制石墨烯气凝胶和PTFE的总重量与PtRu/C催化剂的质量比为1/4-1/10，石墨烯气凝胶与PTFE的质量比为2:1-10:1，超声波振荡、磁力搅拌至形成均匀的阳极催化剂浆料； 将阳极催化剂浆料均匀涂到阳极扩散层上，烘干后就得到阳极催化层； 三、阴极催化层的制备过程: 称量一定量的Pt/C催化剂，其中Pt占催化剂总重量的35%-85%，加入适量超纯水混合，超声振荡，然后加入石墨烯气凝胶、PTFE溶液和适量异丙醇，其中石墨烯气凝胶和PTFE总质量与Pt/C混合物的质量比为1/4-1/10，石墨烯气凝胶与PTFE的质量比为2:1-10:1，超声波振荡、磁力搅拌至形成均匀的阴极催化剂浆料； 将阴极催化剂浆料刷涂或者喷涂到阴极扩散层表面上，烘干即可得到阴极催化层； 四、质子交换膜的处理过程； 五、膜电极热压过程。5.根据权利要求4所述的高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述阳极催化层Pt载量为l_4mg/ cm2。6.根据权利要求4所述的高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述阴极催化层Pt载量为3-6mg/ cm2。7.根据权利要求4所述的高温质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于所述阳、阴极扩散层的载量为2-7mg.cm 2。
【专利摘要】本发明公开了一种高温质子交换膜燃料电池膜电极及其制备方法，所述膜电极由阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极扩散层组成，其中阳极和阴极催化层由石墨烯气凝胶、PTFE和催化剂混合制成。石墨烯气凝胶是一种低密度固体材料，具有高比表面积、丰富的纳米孔结构、良好的导电性以及憎水特性。含有石墨烯气凝胶的催化层可以有效抑制质子交换膜中磷酸分子在催化层表面的吸附，避免磷酸的流失，提高质子交换膜的寿命，同时其良好的导电性可以降低膜电极的欧姆电阻，从而提高高温质子交换膜燃料电池的输出功率。
【IPC分类】H01M4/88, H01M4/86, H01M4/90
【公开号】CN105024084
【申请号】CN201510509980
【发明人】刘晓为, 脱艳景, 张宇峰, 张雪林
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年8月19日