柔性导电油墨的制作方法_2

文档序号:9383167阅读:来源:国知局
ncil printing)或丝网印刷,合适的粘 度在4, 000-50, OOOmPa · s范围内。溶剂的总量不重要,仅用于调节获得可用的粘度而已。
[0021] 可单独或组合使用的示例性溶剂包括:1,4- 丁二醇二缩水甘油醚、对叔丁基苯 基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、二乙二醇丁醚、2-(2-丁氧基乙氧 基)-乙酯、乙酸丁二醇酯、乙酸、2- 丁氧基乙酯、丁基乙二醇、2- 丁氧基乙醇、异佛尔酮、 3, 3, 5-三甲基-2-环己烯-1-酮、琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、乙酸、二 丙二醇单甲醚、乙酸丙酯、烷基酸的缩水甘油醚(作为Cardolite NC513购自Cardolite Corporation),以及己二酸、戊二酸和琥泊酸的精炼二甲酯(作为DPE Dibasic Esters购 自 Invista)〇
[0022] 优选的溶剂是闪点高于70°C的那些,并包括以下物质(其中b.p.为沸点, f.P.为闪点):乙酸丁二醇酯(b.p.l92.3°C,f.p.87°C),乙酸卡必醇酯(b.p.217.4°C, f. ρ· 109 °C ),乙二醇醚(D0WAN0L DPM,b. ρ· 190 °C,f. ρ· 75 °C ),多种二元酸酯例如己 二酸、戊二酸和琥珀酸的二甲酯(DPE,b.p. 196-225°C,f.p.94°C ),二元酸酯(DBE-9, b. p. 196-215°C,f. p. 94°C ),以及乙基乙二醇(CARBITOL,b. ρ· 201. 9°C,f. p. 83°C )。
[0023] 在配制物中可以包括额外的有机添加剂以提供所需性能。通常所使用的各种添 加剂包括表面活化剂(surface active agent)、表面活性剂、润湿剂、抗氧化剂、触变胶、增 强纤维、硅烷官能的全氟乙醚、磷酸酯官能的全氟乙醚、钛酸酯、蜡、酚醛树脂、脱气剂(air release agent)、流动添加剂、粘合促进剂、流变改性剂以及垫片珠 (spacer bead)。所述额 外的组分是任选存在的,并且特别选择以获得所选择的终端使用的任何所需性能。当使用 时,所述添加剂可占全部干组合物的至多约10重量%。
[0024] 本发明的另一方面是制备薄膜触摸开关膜的方法。首先将所述组合物混合以形成 均匀的糊剂,将所述糊剂施用至基材上以形成导电电路或电子电路,并然后在90°C -180°C 下干燥5至60分钟。所述干燥条件是常规的,但当需要充分干燥时可以在该范围以外。将 组合物施用至基材上的通常方法包括通过模版印刷、丝网印刷、轮转影印或柔印配料,其中 丝网印刷通常被用于薄膜触摸开关应用。
[0025] 实施例
[0026] 测试本发明的组合物,以薄片电阻率作为所测量的电导率,以折皱(creasing)后 的电导率的变化作为所测量的柔性。
[0027] 对于电子器件的电导率的合适的薄片电阻率在25 μm时通常不大于50m0hm/平 方;在其它实施方案中,在25 μπι时通常不大于30m0hm/平方;在另一些实施方案中,在 25 μ m时通常不大于20m0hm/平方。
[0028] 使用具有四点探针安装台(Lucas Labs 302)的Keithley 2010万用表测量薄片 电阻率(SR),并使用数显量表(由Mitutoya生产的型号543-452B)测量涂层厚度T。
[0029] 根据以下公式计算薄片电阻率:
[0030] SR = (R (tr) X W (tr) X T (tr)) AL (tr) X 25),其中
[0031] R (tr)=线路的电阻(以Ohm表示)
[0032] W(tr)=线路的宽度(以mm表示)
[0033] T(tr)=线路的厚度(以μπι表示)
[0034] L (tr)=线路的长度(以mm表示)。
[0035] 本发明组合物的柔性以所述组合物的导电线路被折皱后的薄片电阻率的变化百 分数测得。折皱后,大多数组合物的薄片电阻率增加,因为一些导电线路受损。根据以下方 法进行折皱测试:将组合物的导电线路平放在PET柔性基材上,测量并计算电阻。然后将该 基材对折,其中导电线路朝外。通过在折痕上滚动1800g重量折皱该折痕。打开基材并沿 相同的折痕折皱,这次线路在内部。通过在折皱上滚动ISOOg重量再次折皱该折痕。未展 开该基材,保持1分钟,根据前述测量并计算薄片电阻率。计算各实施例的薄片电阻率的变 化百分数并将结果记入表中。
[0036] 在以下实施例中所使用的导电填料获自若干销售商。在实施例中所使用的银颗粒 或镀银的颗粒的振实密度和表面积记入表1。
[0037]
[0038] 除非另有说明,在实施例中所使用的树脂是苯氧基树脂,PKHC,来自Inchem Corporation,South Carolina,USA。所述树脂为通过使表氯醇与双酸A反应制得的线性热 塑性树脂,其玻璃化转变温度(Tg)为89°C,弹性模量为2. 576 X IO9Pa (373, 600psi)。除非 另有说明,溶剂为乙酸丁二醇酯。
[0039] 通过以下方法制备测试样品:将各组分机械混合以形成均匀糊剂,将组合物丝网 印刷至柔性PET基材(125μπι厚)上以形成宽度为2mm或5mm的导电线路,并在90°C_180°C 下干燥所述组合物线路5至60分钟。然后根据以上描述测量并计算初始薄片电阻率。然 后根据以上描述折皱该具有线路的基材,随后测量并计算电阻率以确定柔性。
[0040] 在以下表格中,组合物的各组分的重量均以克表示;关于导电填料颗粒,SSA意指 "小表面积",即小于I. 〇m2/g ;LSA意指"大表面积",即1.0 mVg或更大。各组分的重量百分 数不包括溶剂。
[0041 ] 实施例1 (对比例)一含有SSA银片的油墨组合物的性能
[0042] 使用表1的SSA银Ag-2和Ag-3制备导电油墨组合物,测试这些组合物的电导率和 柔性。组合物配方(以克表示重量)和结果记入下表。数据显示虽然电导率是可接受的, 但柔性很差,表示通过折皱测试后电阻率百分数增加很大。
[0044] 实施例2 (对比例)一含有LSA银片的油墨组合物的性能
[0045] 使用表1的LSA银Ag-I制备导电油墨组合物。测试这些组合物的电导率和柔性。 组合物配方(以克表示重量)和结果记入下表。数据显示电导率和柔性均良好。缺点是组 合物的成本高,其中在这些配制物中银块是唯一的导电填料。
[0046]
[0047] 实施例3 (对比例)一含有SSA镀银的铜片的油墨组合物的性能
[0048] 使用表1的SSA镀银的铜片SPC-USPC-2和SPC-3制备导电油墨组合物。测试这 些组合物的电导率和柔性。组合物配方(以克表示重量)和结果记入下表。数据显示虽然 电导率良好,但使用SSA镀银的铜片的组合物的柔性是不可接受的,表示通过折皱测试后 电阻率大幅增加。
[0049]
[0050] 实施例4 (对比例)一含有SSA镀银的铜片和SSA银片的油墨组合物的性能
[0051] 使用表1的SSA镀银的铜片SPC-3和银AG-3制备导电油墨组合物。测试这些组 合物的电导率和柔性。组合物配方(以克表示重量)和结果记入下表。数据显示含有SSA 镀银的铜片和SSA银片组合的组合物的柔性是不可接受的,表示通过折皱测试后电阻率大 幅增加。
[0052]
[0053] 实施例5-含有SSA镀银的铜片和LSA银片的油墨组合物的性能
[0054] 使用表1的SSA镀银的铜片SPC-3和LSA银AG-I制备导电油墨组合物。测试各 组合物的电导率和柔性。组合物配方(以克表示重量
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