用于加工oled装置的方法_3

文档序号:9423001阅读:来源:国知局
0°C,在400°C下保持600 秒,和Wrc/分钟的速率冷却到300°C。然后,使载体和薄片材冷却到室溫。如果发生下 述的情况,则认为发生失效,且在下文的表格的"400°C"栏中通过注释"F"来表示:(a)载 体和薄片材之间失去粘附(通过裸眼视觉检查,其中如果薄片材从载体掉落或从载体部分 地解除结合,则认为发生失效);化)载体和薄片材之间发生鼓泡(如通过裸眼视觉检查所 确定-拍摄加工前后的样品的照片,然后比较,如果缺陷尺寸增加的尺度对人眼可见,贝U 确定发生失效);或(C)载体和薄片材之间增加的粘附,运种增加的粘附阻止在不损坏薄片 材或载体的情况下从载体解离薄片材(通过在薄片材和载体之间插入剌刀片,和/或将一 片Kapton?胶带,1"宽x6"长且有2-3"连接到100平方毫米的薄玻璃化102系列,购自纽 约霍斯科化OOS化)的圣戈班高性能塑料公司(SaintGobainPerhrmancePlastic))粘 附到薄片材并在胶带上牵拉),其中如果在试图分离薄片材和载体时损坏薄片材或载体, 或者如果薄片材和载体不能通过实施任一解除结合的方法来解除结合,则认为发生失效。 此外,在薄片材与载体结合之后且在热循环之前,在代表性样品上实施结合解除测试,从 而确定特定的材料(包括任意相关的表面处理)在溫度循环之前的确允许从载体解离薄片 材。在下文的表格中,"40(TC"栏中的注释叩"表明根据上述标准,该样品没有失效。 W63] (4)溫度到600°C的测试。使用Alwin21Accuthermo610RTP实施600°C加工兼容 性测试。把具有薄片材的载体在腔室中加热,其进行下述循环:W9. 5°C/分钟的速率从 室溫加热到6〇o°c,在6〇o°c下保持600秒,和Wrc/分钟的速率冷却到300°C。然后, 使载体和薄片材冷却到室溫。如果发生下述的情况,则认为发生失效,且在下文的表格的 "600°C"栏中通过注释"F"来表示:(a)载体和薄片材之间失去粘附(通过裸眼视觉检查, 其中如果薄片材从载体掉落或从载体部分地脱离,则认为发生失效);化)载体和薄片材之 间发生鼓泡(如通过裸眼视觉检查所确定-拍摄加工前后的样品的照片,然后比较,如 果缺陷尺寸增加的尺度对人眼可见,则确定发生失效);或(C)载体和薄片材之间增加的粘 附,运种增加的粘附阻止在不损坏薄片材或载体的情况下从载体脱离薄片材(通过在薄片 材和载体之间插入剌刀片,和/或将一片如上所述的Kapton?胶带粘附到薄片材并在胶带 上牵拉),其中如果在试图分离薄片材和载体时损坏薄片材或载体,或者如果薄片材和载 体不能通过实施任一脱离方法来脱离,则认为发生失效。此外,在薄片材与载体结合之后 且在热循环之前,在代表性样品上实施脱离测试,从而确定特定的材料和任意相关的表面 处理在溫度循环之前的确允许从载体脱离薄片材。在下文的表格中,"600°C"栏中的注释 "P"表明根据上述标准,该样品没有失效。
[0064] (5)超声测试。通过在4个水槽流水线中清洁制品来实施超声兼容性测试, 其中依次从水槽#1到水槽#4在各水槽中处理制品。运4个水槽的水槽尺寸分别是 18. 4"LxlO呵xl5'屯。两个清洁水槽(#1和#2)包含50°C下在去离子水中的1%Semiclean KG(可购自日本横滨的横滨油脂工业有限公司(YokohamaOilsandFatsIn化St巧Co Ltd)。清洁水槽#1使用肥YPR0S0NIK2104曲Z超声发声器(可购自纽约詹姆斯顿的黑 石-NEY超声公司(Blackstone-NEY叫trasonics))进行揽拌,清洁水槽#2使用肥Y PR0S0NIK2104曲Z超声发声器进行揽拌。两个淋洗水槽(水槽#3和水槽#4)包含50°C下 的去离子水。淋洗水槽#3通过肥YSWEEPS0NIK2D72曲Z超声发声器进行揽拌,淋洗水槽 #4通过肥YSWEEPSONIK2D104曲Z超声发声器进行揽拌。在各水槽#1-4中的过程实施 10分钟,然后在于从水槽#4取出样品之后,进行旋涂淋洗干燥(SRD)。如果发生下述的情 况,则认为发生失效,且在下文的表格的"超声"栏中通过注释"F"来表示:(a)载体和薄片 材之间失去粘附(通过裸眼视觉检查,其中如果薄片材从载体掉落或从载体部分地脱离, 则认为发生失效);化)载体和薄片材之间发生鼓泡(如通过裸眼视觉检查所确定-拍摄 加工前后的样品的照片,然后比较,如果缺陷尺寸增加的尺度对人眼可见,则确定发生失 效);或(C)形成其它明显的(gross)缺陷(如通过50倍的光学显微镜视觉检查所确定, 其中如果在薄玻璃和载体之间存在之前没有观察到的被俘获的颗粒,则认为发生失效;或 (d)薄片材下渗水(如通过50倍的光学显微镜视觉检查所确定,其中如果可观察到液体或 残留物,则确定发生失效)。在下文的表格中超声"栏中的注释叩"表明根据上述标准, 该样品没有失效。此外,在下文的表格中,如果"超声"栏是空白,表明样品没有运样进行测 试。 阳0化]通过用加热减少辫基夹制备结合表而
[0066] 通过加工具有玻璃载体10和薄玻璃片材20但在它们之间没有表面改性层30的 制品2,来证明使用表面改性层30改性结合表面14, 24中的一个或多个,从而制品2能成功 地经历FTO加工的益处(即,其中加工时薄片材20仍然结合到载体10,且在包括高溫加 工的加工之后可与载体10分离)。具体来说,首先尝试通过加热制备结合表面14, 24来 减少径基基团,但没有使用表面改性层30的做法。清洁载体10和薄片材20,使结合表面 14和24相互结合,然后测试制品2。用于制备用来结合的玻璃的典型的清洁过程是SCl 清洁过程,其中在稀的过氧化氨和碱(通常是氨氧化锭,但还可使用氨氧化四甲锭溶液例 如JTBakerJTB-IOO或JTB-111)中清洁玻璃。清洁从结合表面去除颗粒,并使得知道表 面能,即它提供表面能的基线。清洁的方式不一定必须是SC1,可使用其它类型的清洁,因 为清洁的种类可能对表面上的娃醇基团只具有非常小的影响。用于各种测试的结果见下文 的表1。
[0067] 通过简单地清洁100平方毫米XlOO微米厚的薄玻璃片材,和150mm直径单一平 均平坦(SMF)晶片0. 50或0. 63mm厚的玻璃载体来形成牢固但可分离的初始、室溫或范德 华力和/或氨键-结合,它们分别包含EagleXG?显示器玻璃(不含碱的棚侣娃酸盐玻璃 玻璃,其平均表面粗糖度Ra在0. 2nm的量级,可从纽约康宁的康宁有限公司(Corning Inco巧orated)购买)。在本实施例中,于65°C下在40:1:2的去离子水:JTB-111:过氧化 氨的浴中将玻璃清洁10分钟。薄玻璃或玻璃载体可在400°C下的氮气中进行或不进行10 分钟的退火W除去残余的水-下文表1中的"载体"栏或"薄玻璃"栏的注释"40(TC"表明 样品在400°C下在氮气中进行10分钟的退火。FPD加工兼容性测试证实该SCl-SCl初始, 室溫,结合的机械强度足W通过真空,SRD和超声测试。但是,在高于或等于400°C下的加 热在薄玻璃和载体之间形成永久的结合,即,不能在不损坏薄玻璃片材和/或载体的情况 下从载体去除薄玻璃片材。甚至对于实施例Ic亦是如此,其中载体和薄玻璃分别进行退 火步骤来降低表面径基的浓度。因此,如上所述仅通过加热然后结合载体10和薄片材12 但不使用表面改性层30制备的结合表面14, 24,不是适用于FTO过程的受控的结合,其中 溫度将> 400°C。
[0068] 表I-SCl-处理的玻璃结合表面的加工兼容性测试
[0069]
[0070] 通过辫基减少巧表而放忡房制备结合表而
[0071] 可同时使用径基减少(例如通过热处理)和表面改性层30来控制结合表面14,24 的相互作用。例如,可控制结合表面14, 24的结合能(同时包括室溫下因极性/色散能分 量导致的范德华力和/或氨键-结合,和高溫下因共价能分量导致的共价的结合),从而 提供不同的结合强度,包括其中难W形成室溫结合,允许容易地形成室溫结合和在高溫加 工之后分离结合表面,W及在高溫加工之后阻止在不损坏的情况下分离表面的结合强度。 在有些应用中,可希望不具有结合或具有非常弱的结合(如当表面处于"非结合"区域时, 如在US'727的薄片材/载体概念中所述的"非结合"区域,W及如下所述)。在其它应 用中,例如提供用于FTO过程的可再次利用的载体等(其中可实现加工溫度> 500°C,或 > 600°C,和最高达650°C),需要足够的范德华力和/或氨键-结合在室溫下初始地使薄 片材和载体在一起,和又防止或限制高溫共价的结合。还对于其它应用,可希望具有足够 的室溫结合来初始地使薄片材和载体在一起,并在高溫下形成强的共价的结合(如当表面 处于"结合区域"时,如在US'727的薄片材/载体概念中所述的"结合区域",W及如下 所述)。虽然无意受限于理论,但在一些情况下,可使用表面改性层来控制使薄片材和载体 初始地在一起的室溫结合,而减少表面上的径基基团(如通过加热表面,或例如通过使径 基基团与表面改性层反应)可用来控制共价的结合,特别是在高溫下的共价的结合。
[0072] 用于表面改性层30的材料可提供结合表面14, 24,其具有能量(例如,能量 <40mJ/m2,如对于一个表面所测量,包括极性和色散分量),由此表面只产生微弱的结合。 在一实施例中,可使用六甲基二娃氮烧(HMD巧来形成运种低表面能,通过与表面径基反应 得到S甲基甲娃烷基(TM巧封端的表面。HMDS用作表面改性层可与表面加热一起使用,从 而减少径基浓度来同时控制室溫和高溫结合。通过分别为结合表面14, 24选择合适的结合 表面制备,可取得具有不同能力的制品。具体来说,有意义的是提供用于LTPS加工的可 再次利用载体,可在薄玻璃片材20和玻璃载体10之间实现合适的结合,从而耐受(或通 过)真空S畑,400°C(部分a和C),和600°C(部分a和C),加工测试。 阳073] 在一实施例中,在SCl清洁之后用HMDS处理薄玻璃和载体形成微弱结合的表面, 运使得室溫下使用范德华(和/或氨键结合)力的结合很有难度。施加机械力来结合薄玻 璃和载体。如表2的实施例2a所示,运种结合足够微弱,在真空测试和SRD加工中观察到 载体的晓曲,在400°C和600°C热过程中观察到鼓泡(很可能是因脱气造成的),和在超声 加工之后观察到微粒缺陷。
[0074] 在另一实施例中,HMDS只处理一个表面(所述实施例中是载体)形成较强的室 溫粘附,其能够耐受真空和SRD加工。但是,高于或等于400°C的热过程永久性地结合薄 玻璃和载体。运是意料之中的,因为辛道夫(Sindorf)和麦克希尔(Maciel)在J.化ys. 化em. 1982,86,5208-5219中计算S甲基甲娃烷基在氧化娃上的最大表面覆盖率是2. 8/nm2,且苏拉特瓦拉(Suratwala)等在《非结晶固体学报(JournalofNon-Crystalline Solids)》316 (2003) 349 - 363测得为2. 7/nm2,而完全径基化氧化娃的径基浓度是 4. 6-4. 9/nm2。目P,虽然S甲基甲娃烷基的确与一些表面径基结合,但仍然存在一些未结 合的径基。因此,本领域普通技术人员能预期若有足够的时间和溫度,表面娃醇基团会发生 缩合W永久性地结合薄玻璃和载体。 阳0巧]可通过在HMDS暴露之前加热玻璃表面减少表面径基浓度来形成不同的表面能, 导致增加表面能的极性分量。运同时降低用于高溫下形成共价的Si-O-Si键的驱动力,并 导致更强的室溫结合,例如,范德华力(和/或氨键)结合。图4显示EagleXG?显示器 玻璃载体在退火和HMDS处理之后的表面能。通过增加极性贡献(线404),HMDS暴露之前 增加的退火溫度在HMDS暴露之后增加总(极性和色散)表面能(线402)。还观察到通过 热处理,对总表面能的色散贡献(线406)仍然是基本上未改变的。虽然无意受限于理论, 但增加表面能极性分量和由此增加HMDS处理之后的总表面能,看起来是因甚至在HMDS处 理之后仍存在一些暴露的玻璃表面区域(由HMDS覆盖的下部单层TMS导致)造成的。 [0076] 在实施例化中,在与非热处理的具有HMDS涂层的载体结合之前,在真空中于 150°C的溫度下,将薄玻璃片材加热1小时。薄玻璃片材的运种热处理不足W阻止溫度 > 400°C时薄玻璃片材和载体的永久结合。 阳077] 如表2的实施例2c-2e所示,改变HMDS暴露之前玻璃表面的退火溫度,可改变玻 璃表面的结合能从而控制玻璃载体和薄玻璃片材之间的结合。
[007引在实施例2c中,载体在真空中于190°C的溫度下退火1小时,然后进行HMDS暴露 来提供表面改性层30。此外,在与载体结合之前,薄玻璃片材在真空中于450°C下退火1小 时。所得制品能够耐受真空,SRD,和400°C测试(部分a和C,但没有通过部分b,因为存在 增加的鼓泡),但没有通过600°C测试。因此,虽然与实施例化相比存在增加的耐高溫结合, 但运不足W制备用于在溫度> 600°C(例如LTPS加工)的加工的制品,其中载体是可再次 利用的。
[0079] 在实施例2d中,载体在真空中于340°C的溫度下退火1小时,然后进行HMDS暴露 来提供表面改性层30。同样地,在与载体结合之前,薄玻璃片材在真空中于450°C退火下1 小时。结果类似于实施例2c,其中制品能够耐受真空,SRD,和400°C测试(部分a和C,但 没有通过部分b因为存在增加的鼓泡),但没有通过600°C测试。
[0080] 如实施例2e所示,在真空中于450°C下将薄玻璃和载体退火1小时,然后使载体进 行HMDS暴露,随后结合载体和薄玻璃片材,改善永久结合的耐溫性。在450°C下退火两个 表面,由此可W防止在于600°C下进行RTP退火10分钟之后的永久结合,即该样品可W通 过600°C加工测试(部分a和C,但没有通过部分b,因为存在增加的鼓泡:对于400°C测试 得到类似的结果)。
[0081] 表2-HMDS表面改性层的加工兼容性测试
[0082]

阳083] 在上述实施例2a-2e中,载体和薄片材分别是E端leXG?玻璃,其中载体是150mm 直径的SMF晶片,630微米厚,薄片材是100平方毫米100微米厚。HMDS通过在YES-5HMDS烘箱(可购自加利福尼亚州圣乔斯的YES公司(Yield化gineeringSystems))中的脉冲 蒸气沉积来施涂,且是一个原子层厚度(即,约0. 2-lnm),尽管表面覆盖率可能小于一个 单层,目P,有些表面径基没有被HMDS覆盖,如麦克希尔(Maciel)所发现和如上所述。因 为表面改性层的厚度较小,发生可在装置制造中导致污染的脱气的风险很小。此外,如表 2通过"SCI"注释所示,在热处理或任何后续的HMDS处理之前,使用SCl过程分别清洁载 体和薄片材。
[0084] 实施例2a与实施例化的比较表明可通过改变包括表面改性层的表面的数目,来 控制薄片材和载体之间的结合能。此外,控制结合能可用来控制两个结合表面之间的结合 力。此外,实施例化-2e的比较表明表面的结合能可通过改变在施涂表面改性材料之前结 合表面所进行的热处理的参数来控制。同样地,热处理可用来减少表面径基的数目,因 此,控制共价的结合的程度,特别是在高溫下的共价结合的程度。
[00化]可W不同方式作用来控制结合表面上表面能的其它材料,可用于表面改性层30, 从而控制两个表面之间的室溫和高溫结合力。例如,如果使用表面改性层将一个或两个结 合表面改性成具有中等结合力,且该表面改性层覆盖或空间阻碍例如径基的物质从而阻止 在升高的溫度下在载体和薄片材之间形成强的永久共价键,也可形成可再次利用的载体。 形成可调节的表面能和覆盖表面径基来阻止形成共价键的方法之一是沉积等离子体聚合 物膜,例如含氣聚合物膜。在大气压压力或减压和等离子体激发值C或RF平行板,电感 禪合等离子体(ICP),电子旋风共振巧CR),下游微波或RF等离子体)下,等离子体从来源 气体聚合沉积薄聚合物膜,该来源气体包括例如氣碳来源(包括CF4,CHF3,C2F6,C3F6,C2F 2,C册F,C4F8,氯氣碳khlorofIuorocarbon)或氨氯氣碳化y化ochlorofIuorocarbon)), 控例如烧控(包括甲烧、乙烧、丙烷、下烧),締控(包括乙締、丙締),烘控(包括乙烘), 和芳香族化合物(包括苯、甲苯),氨,和其它气体来源例如SF6。等离子体聚合构建一层 高度交联的材料。控制反应条件和来源气体可用来控制膜厚度、密度和化学特性,从而根据 所需应用定制官能团。
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