在60°C条件下，浸没在100mL40%氢氟酸溶液中反应48h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH=5;然后用无水乙醇清洗3次;将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2，见图2(b)，其中SEM图显示了 MXene-Ti3C2的微观形貌，可以看出其片层厚度约为50nm，是典型的二维层状纳米材料；
[0021](3)水热反应，使得Sn4+与葡萄糖的摩尔比为3:1，将SnCl4.5H20与步骤(2)所得二维纳米MXene-Ti3C2以2:1的质量比混合，以乙醇作为溶剂，用冊3.H20调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120°C，6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50°C烘干12h，即可得到Sn02/MXene_Ti3C2复合材料。从图1XRD图谱中可见的Sn02-Ti3C2粉体中含有Sn02和Ti3C2成分。见图2(c)和(d)，其中SEM图显示了 Sn02/MXene-Ti3C2复合材料的微观形貌，可以看出Sn02大小约为25nm，且分布均匀，很好地负载到MXene-Ti3C2 二维层状纳米材料上，形成新奇的Sn02/MXene_Ti3C2纳米复合材料。
[0022]实施例二:
[0023]本实施例包括以下步骤:
[0024](1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体lh，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40°C烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
[0025](2)将步骤(1)中所得粉体2g在60°C的条件下，浸没在50mL35%氢氟酸溶液中反应6h，搅拌，去离子水清洗至pH约为5?6，无水乙醇清洗2次，离心分离，将所得固体样品干燥，得到二维层状MXene_Ti3C2纳米材料；
[0026](3)将SnCl4.5H20、葡萄糖以及步骤(2)所得二维纳米MXene-Ti3C2混合，Sn4+与葡萄糖的摩尔比为3:1，SnCl4.5H20与二维纳米MXene-Ti3C2质量比以2:1，以乙醇作为溶剂，用ΝΗ3.H20调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120°C，6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50°C烘干12h，即可得到Sn02/MXene-Ti3C2复合材料。
[0027]实施例三
[0028]本实施例包括以下步骤:
[0029](1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50°C烘干；
[0030](2)将步骤(1)中所得粉体3g在60°C的条件下，浸没在70mL35%氢氟酸溶液中反应24h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5?6之间；然后用无水乙醇清洗3次;将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0031](3)将SnCl4.5H20、葡萄糖以及步骤(2)所得二维纳米MXene-Ti3C2混合，Sn4+与葡萄糖的摩尔比为3:1，SnCl4.5H20与二维纳米MXene-Ti3C2质量比以2:1，以乙醇作为溶剂，用ΝΗ3.H20调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120°C，6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，
[0032]随后50°C烘干12h，即可得到Sn02/MXene-Ti3C2复合材料。
[0033]实施例四
[0034]本实施例包括以下步骤:
[0035](1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50°C烘干；
[0036](2)将步骤(1)中所得粉体4g在60°C的条件下，浸没在90mL40%氢氟酸溶液中反应48h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5?6之间；然后用无水乙醇清洗4次;将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;
[0037](3)将SnCl4.5H20、葡萄糖以及步骤(2)所得二维纳米MXene-Ti3C2混合，Sn4+与葡萄糖的摩尔比为3:1，SnCl4.5H20与二维纳米MXene-Ti3C2质量比以2:1，以乙醇作为溶剂，用ΝΗ3.H20调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120°C，6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50°C烘干12h，即可得到Sn02/MXene-Ti3C2复合材料。
【主权项】
1.颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨lh-4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40°C_60°C烘干，得到粒径在8μπι-75μπι的Ti3AlC2陶瓷粉体； (2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g?10g在60°C条件下，浸没在50mL?200mL35wt %?45wt %氢氟酸溶液中反应6h?120h;搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5?6之间;然后用无水乙醇清洗2?4次;将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2 ； (3)将SnCl4.5H20、葡萄糖以及步骤(2)所得二维纳米MXene-Ti3C2混合，Sn4+与葡萄糖的摩尔比为3:l，SnCl4.5H20与二维纳米MXene-Ti3C2质量比为2:1，以乙醇作为溶剂，用NH3.H20调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120°C，6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50°C烘干12h，即可得到Sn02/MXene_Ti3C2复合材料。
【专利摘要】颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法，将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体球磨；浸没在氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；将SnCl4·5H2O、葡萄糖以及二维纳米MXene-Ti3C2混合，以乙醇作为溶剂，调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心、烘干即可得到SnO2/MXene-Ti3C2复合材料；本发明所得材料可以有效缓解SnO2纳米颗粒的体积效应，SnO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料在高存储锗锂离子电池的负极材料领域具有极好的应用前景。
【IPC分类】H01G11/46, H01G11/36, H01M4/48, H01M4/36, H01M4/58
【公开号】CN105470486
【申请号】CN201510991800
【发明人】王芬, 王子婧, 曹敏娟, 朱建锋, 杨海波
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月25日