一种耐高温磁流变液及其制备方法_2

文档序号:9752346阅读:来源:国知局
粒子,维持搅拌并在氮气保护下,于20°C下反应50h,反应结束后,磁分离改性粒子,所述改性粒子用乙醇洗涤3次,60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性羰基铁磁性粒子;
[0033](2)将1.(^(1.0%)分子量为100?2001(0&、磺化度为20%的磺化聚苯乙烯(3?3),lg( I % )抗氧剂N-苯基-α-萘胺,lg( I % )耐磨剂二烷基二硫代磷酸锌和7g(7% )平均粒径为50nm的羰基铁纳米粒子加入到基液40g(40% )联苯-联苯醚导热油中,在室温下高速乳化5小时,得到均匀乳液A;
[0034](3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙稀改性羰基铁磁性粒子50g(50% )加入到均匀乳液A中,混合均匀后,在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液,标记为MRFl。
[0035]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中,置于150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图1中MRFl。
[0036]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性,制备了对比硅油基磁流变液,按同样的方法观察其沉降状态。具体方法和步骤如下:使用实施例1相同种类和配比的添加剂和纳米粒子,利用羰基铁微米粒子代替实施例1中的磺化聚苯乙烯改性羰基铁粒子,硅油替代实施例1中联苯-联苯醚导热油,不再添加磺化聚苯乙烯,制备磁流变液,标记为CMRFl;将CMRFl液置于1ml的量筒中,150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图1中CMRFI。从图1中MRFI与CMRFI对比可以看出,相比于相同浓度硅油基磁流变液,MRFI具有更好的热稳定性。
[0037]实施例2
[0038]—种耐高温磁流变液,通过如下方法制备得到:
[0039](I)将6g(4.6%)分子量为100?200KDa、磺化度为30%的磺化聚苯乙烯(SPS)溶于30g( 23.1 % )的四氢呋喃中,然后滴加0.5mo 1/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH= 11?12,充分搅拌均匀后,向其中加入94g(72.3% )平均粒径为15um的四氧化三铁微米粒子,维持搅拌并在氮气保护下,于30°C下反应10h,反应结束后,磁分离改性粒子,所述改性粒子用乙醇洗涤3次,60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性四氧化三铁微米磁性粒子;
[0040](2)将10g(10%)分子量为100?200KDa、磺化度为30%的磺化聚苯乙烯(SPS),2g(2% )抗氧剂二苯胺,2g(2% )耐磨剂亚磷酸二正丁酯(T304)和10g(10% )平均粒径为10nm四氧化三铁纳米粒子加入到基液20g(20% )烷基联苯醚导热油中,在室温下高速乳化5小时,得到均匀乳液A;
[0041 ] (3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙烯改性四氧化三铁微米磁性粒子56g (56%)加入到均匀乳液A中,混合均匀后,在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液,标记为MRF2。
[0042]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中,置于150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图2中MRF2。
[0043]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性,制备了对比硅油基磁流变液,按同样的方法观察其沉降状态。具体方法和步骤如下:使用实施例2相同种类和配比的添加剂和纳米粒子,利用四氧化三铁微米粒子代替磺化聚苯乙烯改性四氧化三铁粒子,硅油替代烷基联苯醚导热油,不再添加磺化聚苯乙烯,制备磁流变液,标记为CMRF2;将CMRF2液置于1ml的量筒中,150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图2中CMRF2。从图2中MRF2与CMRF2对比可以看出,相比于相同浓度硅油基磁流变液,MRF2具有更好的热稳定性。
[0044]采用DSR Bitumen Rheometer RHEOTEST RN 4.3流变仪测试本实施例制备得到的磁流变液MRF2的剪切粘度随温度的变化曲线,结果见图7中MRF2,图7说明了实施例2制备的磁流变液MRF2具有较低的零场粘度,而且在30?160°C的温度范围之内,零场粘度变化很小,说明了 MRF2具有良好的热稳定性,在高温下仍然保持良好的流变性能。
[0045]实施例3
[0046]—种耐高温磁流变液,通过如下方法制备得到:
[0047](I)将4g(3.2%)分子量为100?200KDa、磺化度为40%的磺化聚苯乙烯(SPS)溶于25g(20% )的四氢呋喃中,然后滴加0.5mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH= 10?11,充分搅拌均匀后,向其中加入96g(76.8%)平均粒径为1um的氧化铁微米粒子,维持搅拌并在氮气保护下,于25°C下反应24h,反应结束后,磁分离改性粒子,所述改性粒子用乙醇洗涤3次,60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性氧化铁微米磁性粒子;
[0048](2)将2g(2%)分子量为100?200KDa、磺化度为40%的磺化聚苯乙烯(SPS),2g(2%)抗氧剂N,N-二仲丁基对苯二胺,lg(l%)耐磨剂丁基异辛基磷酸十二胺盐和2g(2%)平均粒径为200nm的氧化铁纳米粒子加入到基液19g(19%)烷基苯型导热油中,在室温下高速乳化5小时,得到均匀乳液A;
[0049](3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙烯改性氧化铁微米磁性粒子74g( 74 % )加入到均匀乳液A中,混合均匀后,在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液,标记为MRF3。
[0050]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中,置于150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图3中MRF3。
[0051]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性,制备了对比硅油基磁流变液,按同样的方法观察其沉降状态。具体方法和步骤如下:使用实施例3相同种类和配比的添加剂和纳米粒子,利用氧化铁微米粒子代替磺化聚苯乙烯改性氧化铁粒子,硅油替代烷基苯型导热油,不再添加磺化聚苯乙烯,制备磁流变液,标记为CMRF3;将01?^3液置于101111的量筒中,150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图3中CMRF3。从图3中MRF3与CMRF3对比可以看出,相比于相同浓度硅油基磁流变液,MRF3具有更好的热稳定性。
[0052]采用DSR Bitumen Rheometer RHEOTEST RN 4.3流变仪测试本实施例制备得到的磁流变液MRF3的剪切粘度随温度的变化曲线,结果见图7中MRF3,图7实施例3制备的磁流变液MRF3具有较低的零场粘度,而且在30?160°C的温度范围之内,零场粘度变化很小,说明了 MRF3具有良好的热稳定性,在高温下仍然保持良好的流变性能。
[0053]实施例4
[0054]—种耐高温磁流变液,通过如下方法制备得到:
[0055](I)将2g(l.7%)分子量为50?150KDa、磺化度为30%的磺化聚苯乙烯(SPS)溶于20g( 16.7 % )的四氢呋喃中,然后滴加0.5mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH= 12?13,充分搅拌均匀后,向其中加入98g(81.7 % )平均粒径为1um的铁微米粒子,维持搅拌并在氮气保护下,于35°C下反应36h,反应结束后,磁分离改性粒子,所述改性粒子用乙醇洗涤3次,60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性铁微米磁性粒子;
[0056](2)将2g(2%)分子量为50?150KDa、磺化度为30%的磺化聚苯乙烯(SPS),lg(1% )抗氧剂受阻酸抗氧剂264,lg(l% )耐磨剂苯并噻卩坐和lg(l% )平均粒径为300nm的铁纳米粒子加入到基液15g(15%)烷基联苯型导热油中,在室温下高速乳化5小时,得到均匀乳液A;
[0057](3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙烯改性铁微米磁性粒子SOg(80% )加入到均匀乳液A中,混合均匀后,在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液,标记为MRF4。
[0058]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中,置于150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图4中MRF4。
[0059]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性,制备了对比硅油基磁流变液,按同样的方法观察其沉降状态。具体方法和步骤如下:使用实施例4相同种类和配比的添加剂和纳米粒子,利用铁微米粒子代替磺化聚苯乙烯改性铁粒子,硅油替代烷基联苯型导热油,不再添加磺化聚苯乙烯,制备磁流变液,标记为CMRF4;将CMRF4液置于1ml的量筒中,150°C油浴中72小时,观察其沉降状态,结果见图4中CMRF4。从图4
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