中MRF4与CMRF4对比可以看出，相比于相同浓度硅油基磁流变液，MRF4具有更好的热稳定性。
[0060]采用DSR Bitumen Rheometer RHEOTEST RN 4.3流变仪测试本实施例制备得到的磁流变液MRF4的剪切粘度随温度的变化曲线，结果见图7中MRF4，图7说明了实施例4制备的磁流变液MRF4具有较低的零场粘度，而且在30?160°C的温度范围之内，零场粘度变化很小，说明了MRF4具有良好的热稳定性，在高温下仍然保持良好的流变性能。
[0061 ] 实施例5
[0062]—种耐高温磁流变液，通过如下方法制备得到:
[0063](I)将2g(l.7%)分子量为50?150KDa、磺化度为50%的磺化聚苯乙烯(SPS)溶于15g( 13% )的四氢呋喃中，然后滴加0.5mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH= 12?13，充分搅拌均匀后，向其中加入98g(85.2%)平均粒径为5um的铁钴合金微米粒子，维持搅拌并在氮气保护下，于40°C反应40h，反应结束后，磁分离改性粒子，所述改性粒子用乙醇洗涤3次，60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性铁钴合金微米磁性粒子；
[0064](2)将lg(l%)分子量为50?150KDa、磺化度为50%的磺化聚苯乙烯(SPS)，lg(I % )抗氧剂N-异丙基-N苯基对苯二胺，lg(l% )耐磨剂苯并三噻唑和2g(2% )平均粒径为400nm的铁钴合金纳米粒子加入到基液13g(13%)烷基萘型导热油基液中，在室温下高速乳化5小时，得到均匀乳液A;
[0065](3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙烯改性铁钴合金微米磁性粒子82g(82% )加入到均匀乳液A中，混合均匀后，在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液，标记为MRF5。
[0066]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中，置于150°C油浴中72小时，观察其沉降状态，结果见图5中MRF5。
[0067]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性，制备了对比硅油基磁流变液，按同样的方法观察其沉降状态，具体方法和步骤如下:使用实施例5相同种类和配比的添加剂和纳米粒子，利用铁钴合金微米粒子代替磺化聚苯乙烯改性铁钴合金粒子，硅油替代烷基萘型导热油，不再添加磺化聚苯乙烯，制备磁流变液，标记为CMRF5;将CMRF5液置于1ml的量筒中，150°C油浴中72小时，观察其沉降状态，结果见图5中CMRF5。从图5中MRF5与CMRF5对比可以看出，相比于相同浓度硅油基磁流变液，MRF5具有更好的热稳定性。
[0068]实施例6
[0069]—种耐高温磁流变液，通过如下方法制备得到:
[0070](I)将3g(2.5%)分子量为100?200KDa、磺化度为50%的磺化聚苯乙烯(SPS)溶于20g( 16.7 % )的四氢呋喃中，然后滴加0.5mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH= 10?11，充分搅拌均匀后，向其中加入97g(80.8%)平均粒径为5um的羰基铁微米粒子，维持搅拌并在氮气保护下，于30°C下反应24h，反应结束后，磁分离改性粒子，所述改性粒子用乙醇洗涤3次，60°C下真空干燥12小时后即为磺化聚苯乙烯改性羰基铁微米磁性粒子；
[0071](2)将0.1g(0.1%)分子量为100?200KDa、磺化度为50%的磺化聚苯乙烯(SPS)，2.48(2.4%)抗氧剂1504硫化烷基酚，28(2%)耐磨剂甲基苯并三噻唑和0.58(0.5%)平均粒径为500nm的羰基铁纳米粒子加入到基液10g(10% )联苯-联苯醚6g、烧基联苯醚4g的混合导热油基液中，在室温下高速乳化5小时，得到均匀乳液A;
[0072](3)将步骤(I)制备得到的磺化聚苯乙烯改性羰基铁微米磁性粒子85g(85%)加入到均匀乳液A中，混合均匀后，在室温条件下采用高速乳化机乳化3小时得到均匀的磁流变液，标记为MRF6。
[0073]将本实施例制备得到的磁流变液置于1ml的量筒中，置于150°C油浴中72小时，观察其沉降状态，结果见图6中MRF6。
[0074]为了验证本发明所制备的磁流变液的高温沉降稳定性，制备了对比硅油基磁流变液，按同样的方法观察其沉降状态，具体方法和步骤如下:利用羰基铁微米粒子代替磺化聚苯乙烯改性羰基铁粒子，硅油替代混合导热油，不再添加磺化聚苯乙烯，制备磁流变液，标记为CMRF6;将CMRF6液置于1ml的量筒中，150°C油浴中72小时，观察其沉降状态，结果见图6中CMRF6。从图6中MRF6与CMRF6对比可以看出，相比于相同浓度硅油基磁流变液，MRF6具有更好的热稳定性。
[0075]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
【主权项】
1.一种耐高温磁流变液，其特征在于，各组分按重量百分比计为:高温导热油基液10%?40%，磺化聚苯乙稀改性微米磁性粒子50%?85%，纳米磁性粒子0.5%?10%，磺化聚苯乙稀0.I %?10%，添加齐IJ 0.1%?5%。2.根据权利要求1所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述高温导热油为联苯-联苯醚导热油、烷基联苯醚导热油、烷基苯型导热油、烷基联苯型导热油和烷基萘型导热油中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述磺化聚苯乙烯改性微米磁性粒子是由磺化聚苯乙烯接枝在铁微米粒子、氧化铁微米粒子、四氧化三铁微米粒子、羰基铁微米粒子或铁钴合金微米粒子的表面形成的复合磁性微米粒子。4.根据权利要求1或权利要求3所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述磺化聚苯乙烯的分子量为50?200KDa，磺化度为10%?60%。5.根据权利要求1所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述纳米磁性粒子为铁纳米粒子、羰基铁纳米粒子、氧化铁纳米粒子、四氧化三铁纳米粒子或铁钴合金纳米粒子。6.根据权利要求1所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述纳米磁性粒子的粒径为50nm?500nmo7.根据权利要求1所述的耐高温磁流变液，其特征在于，所述添加剂包括抗氧剂和耐磨剂，所述抗氧化剂为N-苯基-α-萘胺、二苯胺、N，N_ 二仲丁基对苯二胺、受阻酚抗氧剂264、N-异丙基-N苯基对苯二胺、或T504硫化烷基酚;所述耐磨剂为亚磷酸二正丁酯、丁基异辛基磷酸十二胺盐、二烷基二硫代磷酸锌、苯并噻唑、苯并三噻唑、或甲基苯并三噻唑。8.权利要求1?7任一所述耐高温磁流变液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备磺化聚苯乙烯改性微米磁性粒子:将磺化聚苯乙烯溶于的四氢呋喃中，向其中加入磁性微米粒子，充分搅拌后调节混合溶液的PH至9?13，维持搅拌并在氮气保护下进行表面改性反应，反应结束后，磁分离得到改性粒子，所述改性粒子经洗涤，真空干燥后即为磺化聚苯乙烯改性微米磁性粒子； (2)按各组分配比称取高温导热油基液、磺化聚苯乙烯、添加剂，将高温导热油基液、磺化聚苯乙烯和添加剂混合均匀，在室温下高速乳化后，得到均匀乳液A; (3)称取磺化聚苯乙烯改性微米磁性粒子，加入到步骤(2)所述的均匀乳液A中，混合均匀，再在室温下高速乳化、分散均匀后，得到磁流变液。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述磺化聚苯乙烯与磁性微米粒子的质量比为I?10:90?99。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述表面改性反应的温度为20°C~60°C，反应时间为1?50h。
【专利摘要】本发明属于智能材料领域，具体涉及一种耐高温磁流变液及其制备方法。所述磁流变液的各组分按重量百分比计为：高温导热油基液10％～40％，磺化聚苯乙烯改性微米磁性粒子50％～85％，纳米磁性粒子0.5％～10％，磺化聚苯乙烯0.1％～10％，添加剂0.1％～5％。本发明以耐高温的高温导热油为基液，采用表面改性的方法在磁性粒子表面接枝高分子化合物，有效提高了磁性粒子与基液的相容性以及磁性粒子在基液中的沉降稳定性，所述耐高温磁流变液具有良好的热稳定性、沉降稳定性和磁流变性能，适用于航天、汽车、机械、土木建筑结构、精密加工、医疗卫生等领域。
【IPC分类】H01F1/44
【公开号】CN105513742
【申请号】CN201610068446
【发明人】程海斌, 张晓鹏, 严威
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年2月1日