制备单晶体的提纯、生长安瓿的制作方法

专利名称：制备单晶体的提纯、生长安瓿的制作方法
专利说明
一、技术领域本实用新型属于制备单晶体的器具，特别涉及一种用于单晶体提纯、生长的安瓿。
二背景技术：
安瓿是气相法制备单晶体必不可少的容器，现有的安瓿为单晶体生长安瓿，由上端呈圆锥形的石英生长管和细长的玻璃尾管组成，玻璃尾管的一端开口，一端封闭，其开口端插入石英生长管，其封闭端为自由端，自由端装有单晶体原料的组元所对应的元素并位于炉子的低温区，作用在于平衡石英生长管内过高的蒸气压及调节化合物的化学配比(见T.S.Jeong，C.I.Lee，P.Y.Yu et al，Growth of cadmium sulfide singlecrystal by the sublimation，J.crystal growth，155(1995)32-37)。此种安瓿虽然可以被使用，但却存在以下不足1、功能单一，只能用于单晶体的生长；2、石英生长管上端的圆锥形籽晶袋难于有效地淘汰多余的晶核，保证单核生长；3、细长玻璃尾管易于损坏且与石英生长管的组装有一定的难度。
三
发明内容
本实用新型针对现有技术的不足，提供一种集原料提纯与晶体生长功能于一体的安瓿，此种安瓿不仅有利于提高单晶体质量，而且结构简单，不易损坏。
本实用新型提供的安瓿主要由封闭端呈圆锥形的管状体、与管状体圆锥端连接的导热棒及与导热棒连接的挂环组成，管状体通过管颈分隔成提纯段和生长段，提纯段的自由端端部开有装料口，生长段端部的圆锥形部段设置有管颈，该管颈使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体，有利于淘汰多余的晶核，保证单核生长。
为了使淘汰多余晶核的效果更好，本实用新型对生长段端部圆锥形部段的锥角进行了优化选择，实验表明，锥角为25°～30°最利于形成单核生长。
管状体是安瓿的主体部分，一般由石英制作，其尺寸的确定原则如下1、管径根据所制备的单晶体的直径确定；2、提纯段与生长段的长度比为3～5∶1；
3、总长度根据提纯的级数，每次升华输送的距离及所制备单晶体的长度等综合因素确定。
本实用新型所提供的安瓿既适用于静态气相生长法，也适用于垂直气相提拉生长法，其使用方式如下1、装料封瓿将清洁处理后的安瓿装入原料后封瓿，并使原料位于安瓿提纯段端部；2、原料提纯原料提纯在提纯段进行，即多次将提纯段盛原料处的温度加热至原料的升华温度，使原料被多次升华输送至低温区结晶，直至将原料从提纯段升华输送至生长段为止，高熔点无机杂质则被留在提纯段；3、切割分离安瓿原料提纯完成后，则将安瓿的提纯段和生长段切割分成两段，并将装有原料的生长段封结；4、晶体生长晶体生长在生长段进行，根据特定的工艺方法选择工艺参数，直至获得所需的单晶体。
本实用新型具有以下有益效果1、可使原料提纯与单晶体生长在同一容器内完成，有效的避免了原料转移过程中的二次污染，为制备结构完整、杂质含量少、电阻率高的单晶体打下了良好的基础。
2、在生长段端部的锥形部段设置管颈及对该部段锥角的优化选择，有利于淘汰多余的晶核，保证单核生长，从而制备出大尺寸单晶体。
3、结构简单，易于制作。
4、使用方便，不易损坏。
四

图1是本实用新型所提供的安瓿的一种结构图；图2是本实用新型所提供的安瓿用于原料提纯的示意图；图3是本实用新型所提供的安瓿用于晶体生长的示意图。
五具体实施方式
实施例本实施例中的安瓿用于制备尺寸为φ10×40毫米的硒化镉单晶体，其形状和构造如图1如示，由封闭端呈圆锥形的石英管、与石英管圆锥端连接的导热棒5及与导热棒连接的挂环6组成，石英管的主体部分为圆管，通过管颈2分隔成提纯段1和生长段3，提纯段与生长段的长度比为3∶1，石英管的管径为10毫米，总长度为60厘米，其提纯段自由端端部设置有进料口7，其生长段端部圆锥形部段的锥角为25°，该圆锥形部段设置有管颈4，在管颈4的影响下，使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体。
本实施例中的安瓿在原料提纯时的状态如图2所示，初始时，原料8位于生长段1的端部A处，经一级升华提纯后，原料8被升华输送至距A处8厘米的B处形成带状，经六级升华提纯后，原料8被升华输送至生长段3的E处形成带状，至此即完成了原料提纯。
本实施例中的安瓿在晶体生长时的状态如图3所示，安瓿的提纯段已被去掉，封结好的生长段被悬吊于两区域垂直炉内，生长段的上部与下部分别处于不同炉温区。
权利要求1.一种制备单晶体的提纯、生长安瓿，包括封闭端呈圆锥形的管状体，其特征在于还包括与管状体圆锥端连接的导热棒(5)及与导热棒连接的挂环(6)，管状体通过管颈(2)分隔成提纯段(1)和生长段(3)，提纯段的自由端端部开有装料口(7)，生长段端部的圆锥形部段设置有管颈(4)，该管颈使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体。
2.根据权利要求1所述的制备单晶体的提纯、生长安瓿，其特征于生长段(3)端部圆锥形部段的锥角为25°～30°。
3.根据权利要求1或2所述的提纯、生长安瓿，其特征于提纯段(1)与生长段(3)的长度比为3～5∶1。
专利摘要一种制备单晶体的提纯、生长安瓿，该安瓿主要由封闭端呈圆锥形的管状体、与管状体圆锥端连接的导热棒及与导热棒连接的挂环组成。管状体通过管颈分隔成提纯段和生长段，提纯段的自由端端部开有装料口，生长段端部的圆锥形部段设置有管颈，该管颈使圆锥形部段形成了“枣核状”与“喇叭状”的组合体。此种安瓿可使原料提纯与单晶体生长在同一容器内完成，有效地避免了原料转移过程中的二次污染，此种安瓿有利于淘汰多余的晶核，保证单核生长，因而为制备结构完整、杂质含量低、电阻率高的大尺寸单晶体打下了良好的基础。
文档编号C30B23/00GK2523768SQ0222172
公开日2002年12月4日 申请日期2002年2月28日 优先权日2002年2月28日
发明者赵北君, 朱世富 申请人:四川大学