专利名称：坩埚熔体中制备单晶体的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明提供一种坩埚熔体中制备单晶体的方法及装置，属于材料成形与制备技术领域。
背景技术：
各种功能晶体材料，例如光电晶体材料、压电晶体材料、激光倍频晶体材料等在航空航 天、国防高技术装备、通信与计算机等高科技领域占有重要地位。如何制备大体积高质量的 单晶体是材料科学工作者的重要课题之一。
高温熔融晶体生长是广泛应用、也是最重要的单晶体制备方法之一。近年来，为了控制 材料中杂质或者掺杂元素的偏析，降低位错密度，提高单晶材料利用率和生产效率，人们不 断改进原有晶体生长方法和装置，探索新的晶体生长方法和装置。熔体法体单晶的制备方法 主要有提拉法(邱克拉斯基法，Cz法)和坩埚下降法(布里奇曼法)。如果熔融状态下， 材料中含有挥发性组分而且蒸气压较高，单晶体生长过程需要坩埚密闭， 一般选用布里奇曼 法。布里奇曼法又可以分为垂直布里奇曼法(Vertical Bridgman Method, VB),水平布里奇 曼法(Horizontal Bridgman Method, HB)， 高压布里奇曼法(High Pressure Bridgman Method, HPB)等。
移动加热器法(THM)也是单晶体生长方法之一。与Bridgman法相比，THM具有许多独 特的优点。首先，THM晶体生长过程中，高温条带状加热器以一定的速率扫过原料锭，实现 区域熔化、结晶，多组元材料的组分偏析受到显著拟制。其次，THM可以方便地采用助溶 剂，显著降低晶体生长温度。生长温度的降低，又可以显著降低晶体中的位错密度，减少沉 淀相和夹杂等缺陷。此外，区域熔化和低温使得THM可以比较容易实现籽晶技术。
总的来说，THM法制备的晶体组份均匀度高，位错密度小。但是，THM法晶体生长速率 受熔体自然对流下溶质的扩散速率限制，而且传热过程受晶体材料导热率的限制。因此， THM也有很大的局限性，其一，晶体生长生长速率很低，约为l-4咖/天，为Bridgman法 1/20-1/5。其二，晶体尺寸受到限制，大直径晶体的制备几乎难以实现。
发明内容
本发明提供一种能克服上述缺陷、晶体生长速率高的坩埚熔体中制备单晶体的方法及装置。其技术方案为
一种坩埚熔体中制备单晶体的方法，其特征是环绕坩埚的条带状电加热器以一定的速率 沿着坩埚的轴向扫过坩埚，柑埚中的原料锭顺次熔融、结晶，同时坩埚不断加速、减速转 动，坩埚转速可按照梯形波、三角波或正弦波变化。
一种为上述方法而专门设计的装置，包括晶体生长炉及其升降系统、坩埚加速旋转系 统，其特征在于晶体生长炉中，凸陶瓷壳体、凹陶瓷壳体上下对接在一起置于金属炉壳的 中央，保温塞安装在凸陶瓷壳体的上方，三者形成炉膛；环绕炉膛内壁由上而下依次布有带 有热电偶的辅助电加热器、状电加热器和辅助电加热器，所有电加热器外接温度控制器；
晶体生长炉升降系统包括互相平行的多根导向柱、丝杠、中盘、滑轮配置装置和驱动 装置，金属炉壳的下端面固定在中盘的中央，其上端安装有起重架，导向柱与丝杠平行， 且每根导向柱的两端带有螺纹并间隙穿过通过中盘，其两端经螺栓连接在箱体和顶盘之 间，与中盘螺纹配合的丝杠经由轴承、轴承安装在顶盘和箱体之间，配重通过滑轮副与起 重架连接控制电机固定在支座上，通过带轮、与减速器连接，减速器通过带轮、与丝杠连 接；
坩埚加速旋转系统主轴经由轴承、轴承垂直安装在箱体的上、下端面上，经由带轮、 带轮与控制电机连接，控制电机安装在支座上，主轴伸出箱体的上端面与三爪卡盘键连接， 三爪卡盘卡紧固定支撑杆，坩埚安放在支撑杆上端的凹槽中央，控制电机外接电机控制器。
所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，凹陶瓷壳体、凸陶瓷壳体外表面与金属炉壳内表 面之间填充保温材料形成保温层。
所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，导向柱共有3根与丝杠互相平行呈正方形分布， 并垂直于中盘、顶盘、箱体的上端面。
所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，电机控制器通过单片机编程输出指令指挥控制电 机的转速按照梯形波、三角波或正弦波变化。
其工作原理为电机控制器启动控制电机，驱动丝杠转动，中盘上下移动，调节晶体生 长炉的位置，令原料锭的底端面略高于带状电加热器的底端面-，温度控制器启动带状电加热 器和所有辅助电加热器，炉膛升温至原料锭熔点之下某一温度保温数小时，之后带状电加热 器继续升温至原料锭熔点之上某一温度并保温一段时间，电机控制器启动控制电机，炉膛缓 慢升高，电机控制器启动控制电机带动主轴旋转，坩埚的转速按照按照正弦波、梯形波等变 化实现加速旋转，坩埚中的原料锭顺次熔融、结晶，该方法和装置可以实现无籽晶生长、籽 晶生长两种方法制备单晶体。本发明与现有技术相比，其有益效果是移动加热器法晶体生长过程中施加了坩埚加速 旋转，坩埚的熔体中引入了剧烈的强迫对流，显著加强了熔体中的热量传输和质量传输，提
高晶体生长速率3~5倍，实现了导热率极低的半导体化合物材料(碲化镉、碲锌镉等)2英
寸以上大直径单晶体的制备。
图1是本发明实施例的结构示意图。
图中1、箱体 2、主轴 3、导向柱 4、中盘 5、金属炉壳 6、保温 层 7、 10、 13、 14、辅助电加热器 8、支撑杆 9、凹陶瓷壳体 11、坩埚 12、带状电加热器 15、凸陶瓷壳体 16、顶盘 17 、保温塞 18、起重架 19、滑轮副 20、 24、 26、 34、轴承 21、配重 22、丝杠 23、三爪卡盘 25、 27、 30、 32、 35、 36、带轮 28、 38、控制电机 29、 37、支座 31、减速器 33、电机控制器 39、温度控制器 40、原料锭 41、熔融区 42、单晶
具体实施例方式
在图l所示的实施例中-
晶体生长炉凸陶瓷壳体15、凹陶瓷壳体9上下对接在一起置于金属炉壳5的中央， 在凹陶瓷壳体9、凸陶瓷壳体15外表面与金属炉壳5内表面之间填充保温材料形成保温层 6，保温塞17安装在凸陶瓷壳体15的上方，三者形成炉膛；环绕炉膛内壁由上而下依次布 有带有热电偶的辅助电加热器14、辅助电加热器13、带状电加热器12、辅助电加热器10 和辅助电加热器7，所有电加热器外接温度控制器39;
晶体生长炉升降系统包括互相平行的3根导向柱3、丝杠22、中盘4、滑轮配置装置 和驱动装置，金属炉壳5的下端面固定在中盘4的中央，其上端安装有起重架18, 3根导 向柱3与丝杠22互相平行呈正方形分布，并垂直于中盘4 、顶盘6、箱体1的上端面，且 每根导向柱3的两端带有螺纹并间隙穿过通过中盘4，其两端经螺栓连接在箱体1和顶盘、6 之间，与中盘4螺纹配合的丝杠22经由轴承20、轴承26安装在顶盘16和fl体1之间，配重 21通过滑轮副19与起重架18连接控制电机28固定在支座29上，通过带轮30、带轮32与 减速器31连接，减速器31通过带轮25、带轮27与丝杠22连接；通过电机控制器33启动 控制电机28，可以实现坩埚ll在炉膛内的升或降；
坩埚加速旋转系统主轴2经由轴承24、轴承34垂直安装在箱体1的上、下端面上， 经由带轮35、带轮36与控制电机38连接，控制电机38安装在支座37上，主轴2上端伸 箱体1的上端面与三爪卡盘23键连接，三爪卡盘23卡紧固定支撑杆8，坩埚ll安出放在支撑杆8上端的凹槽中央，控制电机28、控制电机38外接电机控制器33;通过电机控制器 33启动控制电机38转速按照梯形波、三角波或正弦波变化，可以实现坩埚的旋转。
环绕坩埚11的条带状电加热器12以一定的速率沿着坩埚11的轴向扫过坩埚11，坩埚 11中的原料锭40顺次熔融、结晶，同时坩埚ll不断加速、减速转动，坩埚ll转速可按照 梯形波、三角波或正弦波变化。
权利要求
1、一种坩埚熔体中制备单晶体的方法，其特征是环绕坩埚(11)的条带状电加热器(12)以一定的速率沿着坩埚(11)的轴向扫过坩埚(11)，坩埚(11)中的原料锭(40)顺次熔融、结晶，同时坩埚(11)不断加速、减速转动，坩埚(11)转速可按照梯形波、三角波或正弦波变化。
2、 一种为实现权利要求1而专门设计的装置，包括晶体生长炉及其升降系统、坩埚加 速旋转系统，其特征在于晶体生长炉中，凸陶瓷壳体(15)、凹陶瓷壳体(9)上下对接 在一起置于金属炉壳(5)的中央，保温塞(17)安装在凸陶瓷壳体(15)的上方，三者形 成炉膛；环绕炉膛内壁由上而下依次布有带有热电偶的辅助电加热器(14)、辅助电加热器(13) 、带状电加热器(12)、辅助电加热器(10)和辅助电加热器(7)，所有电加热器 外接温度控制器(39);晶体生长炉升降系统包括互相平行的多根导向柱(3)、丝杠(22)、中盘(4)、滑 轮配置装置和驱动装置，金属炉壳(5)的下端面固定在中盘(4)的中央，其上端安装有 起重架(18)，导向柱(3)与丝杠(22)平行，且每根导向柱(3)的两端带有螺纹并间隙 穿过中盘(4)，其两端经螺栓连接在箱体(1)和顶盘(16)之间，与中盘(4)螺纹配合 的丝杠(22)经由轴承(20)、轴承(26)安装在顶盘(16)和箱体(1)之间，配重(21)通过滑轮副(19)与起重架(18)连接，控制电机(28)固定在支座(29)上，通过 带轮(30)、带轮(32)与减速器(31) 连接，减速器(31)通过带轮(25)、带轮(27)与丝杠(22)连接；坩埚加速旋转系统主轴(2)经由轴承(24)、轴承(34)垂直安装在箱体(1)的 上、下端面上，经由带轮35、带轮36与控制电机(38)连接，控制电机(38)安装在支座(37)上，主轴(2)伸出箱体(1)的上端面与三爪卡盘(23)键连接，三爪卡盘(23)卡 紧固定支撑杆(8)，坩埚(11)安放在支撑杆(8)上端的凹槽中央，控制电机(28)、控 制电机(38)外接电机控制器(33)。
3、 如权利要求2所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，其特征在于凹陶瓷壳体 (9)、凸陶瓷壳体(15)外表面与金属炉壳(5)内表面之间填充保温材料形成保温层 (6)。
4、 如权利要求2所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，其特征在于导向柱(3)共有 3根与丝杠(22)互相平行呈正方形分布，并垂直于中盘(4)、顶盘(6)、箱体(1)的上 端面。
5、 如权利要求2所述的坩埚熔体中制备单晶体的装置，其特征在于电机控制器(33) 通过单片机编程输出指令指挥控制电机(38)的转速按照梯形波、三角波或正弦波变化。
全文摘要
本发明提供一种坩埚熔体中制备单晶体的方法，其特征是环绕坩埚的条带状电加热器以一定的速率沿着坩埚的轴向扫过坩埚，坩埚中的原料锭顺次熔融、结晶，同时坩埚不断加速、减速转动，坩埚转速可按照梯形波、三角波或正弦波变化。所用装置包括晶体生长炉及其升降系统、坩埚加速旋转系统，晶体生长炉中，凸陶瓷壳体、凹陶瓷壳体上下对接在一起置于金属炉壳的中央，保温塞安装在凸陶瓷壳体的上方，三者形成炉膛；环绕炉膛内壁由上而下依次布有带有热电偶的辅助电加热器、带状电加热器、辅助电加热器，所有电加热器外接温度控制器；由晶体生长炉升降系统控制实现坩埚的升或降，由坩埚加速旋转系统控制坩埚的各种旋转。
文档编号C30B15/10GK101440525SQ20081023830
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月7日 优先权日2008年12月7日
发明者刘俊成 申请人:山东理工大学