专利名称：一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种四硫化三铁的制备方法，尤其涉及一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法。
背景技术：
四硫化三铁作为ー种磁性材料，是铁磁性的材料。铁磁性材料在エ业领域中有着广泛的应用，可作为微波吸收材料、磁记录材料、磁性液体，在生物医药领域也有着广泛的应用。四硫化三铁可用于癌症高热疗法，并且它的磁性能使得此种材料有望作为靶向给药的媒介，在不久的将来能够运用于医疗领域(M. Posfai, P. R. Buseck, D.A. Bazylmski and R. B. FranKelj Iron sulfides from magnetotactic bacteria; structure, composition, and phase transitions [J]. Journal of the MineralogicalSociety of America. 1998，83 (11-12)，1469-1481. ;Y. S. Chang, S. Savitha,S. Sadhasivam, C. K. Hsu and F. H. Lin, Fabrication, characterization, andapplication of greigite nanoparticles for cancer hyperthermia lJ」. Journal ofColloid and Interface Science. 2011，363，314-319. )D热注射法是易于合成出单分散、高荧光半导体纳米晶材料的有效方法(Z. T.Zhang, B. Zhao and L M. Huj PVP Protective Mechanism of Ultrafine SilverPowder Synthesized by Chemical Reduction Processes [J]. Journal of solidstate chemistry. 1996，121，105-110.)。科研工作者已经通过热注射法成功地合成出了 CdTe，CdSe，CdS，ZnS 单分散纳米晶(C. de. M. Doneg, P. Liljeroth and D.Vanmaekelbergh; Physicochemical Evaluation of the Hot-Injection Method,a Synthesis Route for Monodisperse Nanocrystal [J]. Small. 2005， 1(12)，1152-1162. ；C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendi, Synthesis andcharacterization of nearly monodisperse CdE (E= sulfur, selenium, tellurium)semiconductor nanocrystallites [J]. J. Am. Chem. Soc. 1993，115，8706-8715.；J. V. Williams, N. A. Kotov and P. E. Savage, A Rapid Hot-Injection Method forthe Improved Hydrothermal Synthesis of CdSe Nanoparticles [J]. Ind. Eng. Chem.Res. 2009，48 (9)，4316-4321. ；I. Sondi，0. Siiman，S. Koester and E. Matijevic,Preparation of aminodextran-CdS nanoparticle complexes and biologically activeantibody-aminodextran-CdS nanoparticle conjugates [J]. Langmuir. 2000， 16，3107-3118. )0热注射法釆用高沸点溶剂，在较高的反应温度下将前驱体反应物溶液快速地注射进另ー相反应物溶液中，具有易于合成零缺陷、形貌易于控制的小尺寸纳米晶材料。四硫化三铁是ー种多用途的功能材料，在合成铁硫化物的过程中由于Fe:S比的可变性，导致合成纯相的四硫化三铁(gregite)比较困难，通常会伴随着ニ硫化亚铁的产生。目前文献报道中虽然也有合成四硫化三铁的研究，但是一般相纯度较差，多含有其它硫铁化合物。同时四硫化三铁的形貌在已报道的合成过程中也较难控制，获得尺寸均匀、形貌规则和可控的四硫化三铁纳米晶有一定的难度。目前尚没有单分散、単一相、尺寸均匀和形貌可控的四硫化三铁纳米单晶的制备方法的报道
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、エ艺简单的片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法。为解决上述问题，本发明所述的ー种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源与三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5^1 3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺的质量体积比为I :50 1 :150 ；
⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到12(T170°C并搅拌0. 5^1. 5小时，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺的质量体积比为I :5(Tl 100 ；
⑷将所述硫源溶液加热到6(T90°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至19(T250°C反应广3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为I :2 1 4 ；
(5)将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶；所述三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比为I :0. 5^1 1 ;所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷-こ醇混合液的体积比为I :2 1 :5。所述步骤⑴中的铁源是指浓度为0. 05^0. 5 mol/L的氯化亚铁、硝酸铁、こ酰丙酮铁中的任意ー种。所述步骤⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。所述步骤(5)三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。本发明与现有技术相比具有以下优点
I、本发明无需复杂的步骤，不采用苯等高毒性溶剂，而采用高沸点溶剂——油胺，并通过选用不同的硫源、铁源，便能够控制产品的相纯度，使晶体结构中铁硫比为理想化学计量比(3:4)，并且为无黄铁矿、菱硫铁矿相等杂相的単一相四硫化三鉄。2、本发明所采用原料廉价，因此，大大降低了生产成本。3、本发明制备方法与现有的湿化学法相比，具有制备过程简便，合成产物为单分散片状纳米单晶材料、相纯度高、形貌规则、尺寸均匀且所合成产品的颗粒尺寸与形貌可控等优点。4、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射分析表明，其为单ー相的四硫化三铁(greigite)(參见图I、图4、图8),与四硫化三铁(gregite)标准PDF卡片42-1340的峰位完全吻合。5、采用本发明方法获得的产品经磁滞回线(VSM)测试表明(參见图7和图12)，所得产品为良好的铁磁性材料，三角形片状单一相四硫化三铁纳米晶的饱和磁化強度(Ms)为17. 07 emu/g，剩余磁化强度(Mr)为7. 303 emu/g，矫顽カ(He)为296. 02 Oe ;三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶饱和磁化强度为19. 05emu/g，剰余磁化強度5. 909emu/g，矫顽カ为150. 332 Oe ;片状插层的单一相四硫化三铁的饱和磁化强度(Ms)为29. 02emu/g,剩余磁化强度(Mr)为 16. 51 emu/g,矫顽カ(He)为 566. 79 Oe06、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射测试，可以发现所制备产物为单ー相的四硫化三铁(參见图I、图4、图8)。7、采用本发明方法获得的产品经透射电镜和扫描电镜测试，可以发现所制备产物为单分散、形貌规则、尺寸较均匀的片状四硫化三铁纳米单晶(參见图2、图3、图5、图6、图9、图 10、图 11)。8、本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，エ艺重复性好，质量稳定，可望应用于癌症高热疗法和靶向给药的媒介等医药领域。
·下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进ー步详细的说明。图I为本发明三角形单片状単一相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射谱。图2为本发明三角形单片状単一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为 IOOnm)。图3为本发明三角形单片状単一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为 20nm)。图4为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射レ曰。图5为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为IOOnm)。图6为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为20nm)。图7为本发明三角形单片状和三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的VSM图(a-三角形单片状b-混合片状)。图8为本发明片状插层单ー相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射谱。图9为本发明片状插层单ー相四硫化三铁纳米晶的扫描电镜照片(图中标尺为200nm)。图10为本发明片状插层单ー相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为
0.5 u m)。图11为本发明片状插层单ー相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片(图中标尺为IOOnm)。图12为本发明片状摘层单一相四硫化ニ铁纳米晶的VSM图。
具体实施例方式实施例I 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 05mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩尔
比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120°C并搅拌I. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑷将硫源溶液加热到60°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190°C反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :2。 (5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0. 5 ；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例2 —种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 5 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :3的摩尔比
混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :150。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170°C并搅拌0. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :100。⑷将硫源溶液加热到90°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250°C反应I小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :4。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :1 ;片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例3 —种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 25 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :2. 5的摩尔
比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :100。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到150°C并搅拌I小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :75。⑷将硫源溶液加热到80°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至220°C反应2小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :3。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0. 75 ；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :3. 5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。 实施例4 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 05mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩尔比
混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120°C并搅拌I. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑷将硫源溶液加热到60°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190°C反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :2。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0. 5 ；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例5 —种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 5 mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I : 3的摩尔比混
合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :150。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170°C并搅拌0. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :100。⑷将硫源溶液加热到90°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250°C反应I小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :4。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :1 ;片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例6 —种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 2 mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I '2的摩尔比混
合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :100。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到150°C并搅拌I小时，得到铁源溶液。·⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :80。 ⑷将硫源溶液加热到70°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200°C反应2小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :3。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0. 65 ；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :3 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例7 —种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 05mol/L的こ酰丙酮铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :1. 5的摩
尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120°C并搅拌I. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :50。⑷将硫源溶液加热到60°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190°C反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :2。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0. 5 ；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :2 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例8 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤⑴将铁源——浓度为0. 5 mol/L的こ酰丙酮铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :150。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170°C并搅拌0. 5小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :100。⑷将硫源溶液加热到90°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250°C反应I小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。 其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :4。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :1 ;片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :5 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。实施例9 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤
⑴将铁源——浓度为0. 3 mol/L的こ酰丙酮铁与三辛基氧化磷(TOPO)按I :2. 5的摩
尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。其中铁源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :125。⑵将铁源前驱体在油浴中加热到155°C并搅拌I小时，得到铁源溶液。⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。其中硫源与油胺的质量体积比(g/ml)为I :85。⑷将硫源溶液加热到70°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200°C反应I. 5小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。其中硫源溶液与铁源溶液的体积比(ml /ml)为I :3. 5。(5)将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-こ醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状単一相四硫化三铁纳米单晶。其中三氯甲烷-こ醇混合液中的三氯甲烷与こ醇的体积比(ml /ml)为I :0.9 ;片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-こ醇混合液的体积比(ml /ml)为I :4 ;三氯甲烷-こ醇混合液中こ醇的质量浓度为50%。
权利要求
1.一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤 ⑴将铁源与三辛基氧化磷按I :1. 5^1 3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺的质量体积比为I :50 1 :150 ； ⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到12(T170°C并搅拌O. 5^1. 5小时，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98. 5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺的质量体积比为I :5(Tl 100 ； ⑷将所述硫源溶液加热到6(T90°C，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至19(T250°C反应广3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为I :2 1 4 ； (5)将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶；所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比为I :0. 5^1 1 ;所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为I :2 1 :5。
2.如权利要求I所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，其特征在于所述步骤⑴中的铁源是指浓度为O. 05、. 5 mol/L的氯化亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的任意一种。
3.如权利要求I所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，其特征在于所述步骤⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。
4.如权利要求I所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，其特征在于所述步骤(5)三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
全文摘要
本发明涉及一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，该方法包括以下步骤⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温反应，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。
文档编号C30B29/60GK102817081SQ201210300280
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者拜永孝, 包琰, 魏成蓉, 邓爱英, 胡新军 申请人:兰州大学