专利名称：一种SiC晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及SiC晶须领域，特别是涉及一种SiC晶须的制备方法。
背景技术：
SiC晶须是一种高度取向性的短纤维单晶体，作为复合材料的补强增韧材料。SiC晶须的制备方法普遍采用碳热还原的方法，即硅源和碳源及催化剂，按一定比例混合，在非氧化性气氛，高温条件下反应，合成产物通过除碳和酸洗等工艺除去杂质。自从20世纪70年代中期美国犹他大学的Cutler教授发明稻壳生产SiC晶须以来，稻壳制SiC晶须得到了很大的发展，所生产的SiC中SiC晶须的含量由最初的仅占10%提高到2(Γ25%。日本东海碳素公司、美国罗斯阿拉莫斯公司等采用稻壳作为原料，并形成了较大的生产规模，目前SiC晶须生产过程中存在成本高，产率低，能耗大等问题，进一步研究SiC晶须的制备方法
是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC晶须的制备方法，采用新型催化剂，解决SiC晶须生产中成本大，制备工艺复杂等问题，降低生产成本，提高生产效率和产品质量。为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的—种SiC晶须的制备方法，以埃肯娃微粉为娃源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si= (7. 5 8):1，Si/Al= (4 6):1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。将埃肯硅微粉和Na3AlF6混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10 12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界O. 02 O. 03Mpa，升温速率为10 12°C /分钟，在1300°C 1500°C之间保温I 3小时，至SiC晶须表面光滑、长径比达60 200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的SiO2和C即可。与现有技术相比，本发明的有益效果是原料来源广、成本低，不存在环境污染，制备出的晶须长径比达6(Γ200、晶须表面光滑，制备工艺简单，通过控制生产过程中的温度和气氛即可控制晶须的生长。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明本发明一种SiC晶须的制备方法,是以埃肯娃微粉为娃源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si= (7. 5 8): 1，Si/Al= (4 6):1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，首先在气-固界面SiC通过二维成核生成片状晶芽，然后在此基础上沿一维方向沉积生长成SiC晶须，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。将埃肯硅微粉和Na3AlF6筛分后按比例充分混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖 好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10 12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界O. 02 O. 03Mpa,升温速率为10 12V /分钟，在1300°C 1500°C之间保温I 3小时，至SiC晶须表面光滑、长径比达60 200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的SiO2和C即可。
权利要求
1.一种SiC晶须的制备方法,其特征在于，以埃肯娃微粉为娃源、石墨为碳源、Na3AlF6 为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si= (7. 5 8) :1，Si/Al= (4 6):1的比例加入 SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为 SiC晶须生长的保护气体。
2.根据权利要求I所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于，将埃肯硅微粉和Na3AlF6混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10 12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界O. 02 O. 03Mpa，升温速率为10 12°C /分钟，在1300°C 1500°C之间保温I 3小时，至SiC 晶须表面光滑、长径比达60 200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的 SiO2和C即可。
全文摘要
本发明涉及SiC晶须领域，特别是涉及一种SiC晶须的制备方法，其特征在于，以埃肯硅微粉为硅源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si=(7.5～8)1，Si/Al=(4～6)1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。放入真空碳管炉内，充入氩气，在1300℃～1500℃之间保温1～3小时。与现有技术相比，本发明的有益效果是原料来源广、成本低，不存在环境污染，制备出的晶须长径比达60~200、晶须表面光滑，制备工艺简单，通过控制生产过程中的温度和气氛即可控制晶须的生长。
文档编号C30B29/36GK102978706SQ201210540660
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者崔曦文, 柏杉, 洪艳萍, 闵庆峰, 蒋明学 申请人:中冶焦耐工程技术有限公司