专利名称：一种戊唑醇微乳剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药杀菌剂，具体的说是涉及一种戊唑醇微乳剂的制备方法。技术背景在农业、林业、卫生、环保、畜牧等领域，普遍的使用农药来防治有害生 物，或者使用生长调节剂来调节作物的生长。例如，农业上用来杀虫的乐果、 辛硫磷等，用来杀螨的哒螨灵，用来杀菌的多菌灵，用来除草的草甘膦，用来 调节作物生长的助壮素等。在卫生害虫防治上使用的胺菊酯、氯菊酯等。畜牧 上用双甲脒防治虱子、用锐劲特防治螨等。这些农药的品种，有一些是水溶性的，可以直接与水混合以后使用，如草 甘膦、百草枯等，可以直接加工成水剂使用；多数的农药品种是酯溶性的，如 辛硫磷、哒螨灵、胺菊酯、氯菊酯等，不能加工成水剂使用。往往加工成各种 剂型，如乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等，使用时可用水稀释后使用。酯溶性的农药成分制成乳油时， 一般是将溶剂、有效成分、表面活性剂混 合，使用时，用水将乳油稀释成白色的乳状液。这是因为乳油在水中形成了粒 径大于400nm油/水(0/W)液滴的原因。如果形成的油/水液滴粒径很小，粒径 小于100nm时，看到的就是均匀透明的液体，此时，药剂与水形成了微乳剂。 多数情况下，油/水液滴粒径越小，药效发挥的就越好，所以， 一般地说，同样 用量的条件下，微乳剂的效果比乳油好。通常微乳剂的生产方法，是使用有机溶剂与有效成分、助溶剂、表面活性 剂、水混合制得的，尤其当农药有效成分常温下是固体的物质时，溶剂和/或助 溶剂是必不可少的。不管是乳油还是微乳剂，在生产过程中都要使用有机溶剂或助溶剂，常用 作农药溶剂的有二甲苯、甲苯、甲基萘、二甲亚砜、甲醇、丙酮等，助溶剂有一些醇及酮等，农药在使用过程中，会对环境造成一定的危害，除了农药成分 本身的毒性外，这些有机溶剂或助溶剂也会带来很严重的后果。因此，如何在确保效果的前提下，降低农药有效成分的用量，减少或杜绝 有机溶剂或助溶剂向环境的排放，是剂型加工的主要研究方向。戊唑醇属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，是用于重要经济作物的 种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂。用于禾谷类作物，进行叶面喷雾，可防治 白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和売针孢属菌。关于戊唑醇的专利主要集中在将戊唑醇加工成乳油、水乳剂、悬浮剂、可 湿性粉剂、种衣剂，未见有将其加工成微乳剂的报道和专利。将戊唑醇加工成 微乳剂后，可以在很大程度上降低制剂成本，提高药效，降低有机溶剂的使用 量和对环境的污染，从而降低戊唑醇在农产品中的残留，提高农产品质量。因 此"高效、低毒、安全、经济"的戊唑醇微乳剂在很大程度上替代戊唑醇乳油， 在农产品生产和!t存尤其是高附加值农产品生产加工中发挥重要作用。戊唑醇 微乳剂的成功研制和应用将具有极大的社会效益和经济效益。 发明内容本发明的一个目的在于一种戊唑醇微乳剂的制备方法。为了解决上述背景技术中的缺陷或不足，本发明所含戊唑醇的杀菌微乳剂 形态与环境相容性好，能够完全体现戊唑醇高效、低毒的特点。实现上述发明目的技术解决方案是 一种含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征 在于，该杀菌微乳剂含有以下质量百分比的原料戊唑醇5-15%、溶剂5-15%、乳化剂10-20%、防冻剂1-6%，其余为去离子水，原料的总和为100%。本发明所述的乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯醚和十二 烷基苯磺酸钙的混合物。所述的防冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。所述的溶剂选自二甲苯、甲醇、环己酮、甲苯、N-甲基n比咯烷酮中的一种 或几种。上述含戊唑醇的杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，按上述原料配比准 备原料，在加热条件下先将戊唑醇加入到溶剂中加热溶解，待戊唑醇充分溶解 后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至50-7(TC，待搅拌物系从w/o型转为o/w型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的杀 菌微乳剂。本发明的戊唑醇微乳剂与现有技术相比，其制剂形态的环境相容性好，适 用于防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌，对病菌有较 高防治效果，方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。
具体实施方式
实例i5°/。戊唑醇微乳剂配制。称取95%戊唑醇原药5. 3公斤，加入6公斤环己酮中， 搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入3公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、2公斤壬 基酚聚氧乙烯醚和2公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，然后保持在搅拌下另 加入2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤； 混合均匀后加热至5(TC，待搅拌物系从W/0型转为0/W型，呈均相液体后冷却 至室温，即得5%戊唑醇微乳剂。 实施例210%戊唑醇微乳剂配制。称取95%戊唑醇原药10.6公斤，加入12公斤甲醇 中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、5公 斤壬基酚聚氧乙烯醚和3公斤十二垸基苯磺酸钙，混合均匀，在搅拌下加入2.5 公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀 后加热至5(TC，待搅拌物系呈均相液体后冷却至室温，即得10%戊唑醇微乳剂。 实施例315%戊唑醇微乳剂配制。称取95%戊唑醇原药15.8公斤，加入15公斤N-甲 基吡咯烷酮中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯辛基 苯酚醚、5公斤壬基酚聚氧乙烯醚和3公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，在搅 拌下加入4公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤， 混合均匀后加热至5(TC，待搅拌物系从W/0型转为0/W型，呈均相液体后冷却 至室温，即得15%戊唑醇微乳剂。 试验实例制剂稳定性试验1、 乳液稳定性试验。分别取lmL5。/。戊唑醇微乳剂、10°/。戊唑醇微乳剂、15% 戊唑醇微乳剂，加入200mL342mg/L标准硬水中，在3(TC下静置30分钟。乳液 保持均匀透明无油状物悬浮或固体沉淀，并能与水以任意比例混合。2、 冷贮稳定性试验。分别取30mL5。/。戊唑醇微乳剂、10%戊唑醇微乳剂、 15%戊唑醇微乳剂，密封后置于零下l(TC冰箱中冷冻，24小时后取出置于室温 下观察，制剂由结块恢复透明，反复多次，重复性好。另取15%戊唑醇微乳剂 30mL装入无色透明玻璃磨口瓶中，密封后置于0-l(TC冰箱中冷藏2周，制剂保 持透明，无固体沉淀或结晶析出。3、 热贮稳定性试验。分别将一定量的5%戊唑醇微乳剂、10%戊唑醇微乳剂、 15%戊唑醇微乳剂装入安瓿瓶中，置于54士2。C条件下贮存2周，取出冷却后称量，对贮存前后制剂质量保持不变的样品，检测其有效成分含量。有效成分分 析方法。采用高效液相色谱法分析制剂中有效成分戊唑醇的含量。色谱条件为1、 色谱柱018柱；检测器紫外检测器；检测波长225nm;流动相甲醇+水=85+15 (V/V);流速lmL/min;近样体积5uL;定量方法外标法。2、 检测结果如下5%戊唑醇微乳剂中平均分解率为2.0%; 10%戊唑醇微乳剂中平均分解率为2.3%; 15%戊唑醇微乳剂中平均分解率为3.0%。制剂外观保持均相透明。试验结果证明，本发明所制得的微乳剂制剂热贮稳定性合格。
权利要求
1、一种戊唑醇微乳剂的制备方法，其特征在于，该微乳剂含有以下质量百分比的原料戊唑醇5-15％、溶剂5-15％、乳化剂10-20％、防冻剂1-6％，其余为去离子水，原料的总和为100％。
2、 如权利要求1所述的含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的溶剂 选自二甲苯、甲醇、环己酮、甲苯、N-甲基吡咯垸酮中的一种或几种。
3、 如权利要求1所述的含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的乳化 剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚、任基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。
4、 如权利要求l所述含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂 选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。
5、 一种含戊唑醇杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，该方法首先按权利 要求1的原料配比准备原料，在加热条件下先将戊唑醇加入到溶剂中加热溶解， 待戊唑醇充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合 均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加 热至50-7(TC，待搅拌物系从W/0型转为0/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的微乳剂。
全文摘要
本发明涉及一种农药杀菌剂，具体地说是涉及一种戊唑醇微乳剂的制备方法。本发明产品含有戊唑醇5-15％、溶剂5-15％、乳化剂10-20％、防冻剂1-6％，其余为去离子水，原料的总和为100％。其制备方法是，在加热条件下先将戊唑醇、加入到溶剂中加热溶解后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至50-70℃，待搅拌物系从W/O型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的杀菌微乳剂。适用于防治子囊菌、担子菌、核腔菌等，有较高防治效果；方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。
文档编号A01P3/00GK101530083SQ200810101938
公开日2009年9月16日 申请日期2008年3月14日 优先权日2008年3月14日
发明者飞 吕, 吴俊玲, 吴家全, 周希贵, 周晨光, 鹏 李, 李凤明, 陈义明, 齐正红 申请人:北京绿色农华植保科技有限责任公司