专利名称：含百草枯二氯化物的片剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药领域，涉及含百草枯二氯化物的片剂及其制备方法。
背景技术：
目前在市场上销售的200克/升和250克/升百草枯水剂，在实际使用过程中存在一定的安全隐患，如其稀释液与皮肤接触时可以通过皮肤吸收，在喷雾雾化时可以通过呼吸器官吸入引起中毒。而且，偶然或故意地摄入可以致死，除非摄入后马上进行急救措施， 但往往因误服误用等造成的伤害和损失较大。为解决其安全性问题，有许多尝试，有通过鳌合方法来解决，但安全性问题终不能完全解决，也有将稀释剂用粘土等可钝化百草枯活性的方法，但终因其失去杀草活性而受到限制，更有国外专利报道将其与别的除草剂一起混用并制成固体剂型来使用，但也受到种种因素的限制，总体效果终究不理想。因此，需要制备一种解决前述问题并具有优异除草效果，安全且成本低的制剂类型。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供含百草枯二氯化物的片剂。本发明的另一目的是提供该片剂的制备方法。本发明的目的可通过如下技术方案实现一种含有百草枯二氯化物的片剂，包括如下组分0. l-95wt%的有效成分百草枯二氯化物，l-30Wt%的表面活性剂，l_20wt %的崩解剂，相当于百草枯二氯化物0. 18wt% 的催吐剂三氮唑嘧啶酮，l-20wt %的助崩剂，0. 001-0. Iwt %的苦味剂，0. 05wt %色素， 0. 臭味剂，0-97wt%稀释剂；其中所述的表面活性剂为磺酸类、硫酸类、阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；崩解剂选自碳酸钠、碳酸氢钠，硝酸钠，硫酸钠、硫酸铵、氯化钾、尿素、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少任意一种；助崩剂选自柠檬酸、酒石酸中的一种或两种；稀释剂选自高岭土、玉米淀粉、叶蜡石、轻钙、苯甲酸钠、硅藻土、硅酸钠中的至少一种。其中，所述的有效成分百草枯二氯化物的含量优选30 90wt %，进一步优选50 75%。所述的表面活性剂优选自以下物质中的一种或一种以上十二烷基芳磺酸盐、二烷基芳基磺酸盐、二烷基芳磺基琥珀酸盐、木素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基化萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化亚乙基烷基苯磺酸的钠盐或钙盐；烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、聚氧化亚乙基烷基硫酸、聚氧化亚乙基烷基苯硫酸的钠盐或钙盐；聚氧化亚烷基琥珀酸的钠盐或钙盐；苯甲酸钠、烷基羧酸钠；聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基聚合物、环氧乙烷环氧丙烷共聚物。 所述的苦味剂选自苯甲地钠铵或糖精苄铵酰胺中的至少一种物质。
所述的色素选自靓蓝。所述的臭味剂选自吡啶，正丁醇中的一种或多种。所述的片剂为水溶性片剂或泡腾片剂。所述的片剂是通过将除有效成份百草枯二氯化物以外的其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，并使用压片机将混合物压成片状，并将这些片剂干燥制成的。一种所述的含百草枯二氯化合物的片剂的制备方法，包括1)所述的除有效成份百草枯二氯化物以外的其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 下将混合物用压片机压成片状；2)在流化床干燥器中于M-10(TC下将步骤1)的产物干燥5-120分钟。所述的有效成分百草枯二氯化物的含量为30 90wt%，优选50 75wt% ；所述的表面活性剂优选自以下物质中的一种或一种以上十二烷基芳磺酸盐、二烷基芳基磺酸盐、 二烷基芳磺基琥珀酸盐、木素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基化萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化亚乙基烷基苯磺酸的钠盐或钙盐；烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、聚氧化亚乙基烷基硫酸、聚氧化亚乙基烷基苯硫酸的钠盐或钙盐；聚氧化亚烷基琥珀酸的钠盐或钙盐；苯甲酸钠、烷基羧酸钠；聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基聚合物、环氧乙烷环氧丙烷共聚物。所述的片剂为水溶性片剂或泡腾片剂。本发明片剂的常规使用方法。使用时将本发明的片剂(水溶性片剂或泡腾片剂)放入一定量清水中，并轻轻搅拌，待其完全溶解后对杂草进行喷雾处理。本发明的有益效果本发明以百草枯二氯化物为有效成分，将其制备成片剂，增强了对人体的安全性并且与其它制剂类型如水剂或粉状类剂型相比具有优异的农业化学效果，尤其对非耕地或山地、林地、陂地等的显示出优异的除草效果。表面活性剂是表面活性大且为两亲化合物的化合物，在其分子内既有亲水基团又有亲油基团。它的优异的洗涤能力，分散能力、乳化能力、增溶能力、湿润能力、杀菌能力、起泡能力和渗滤能力。它起湿润、破裂和分散化合物的作用以便百草枯能够有效显示其活性。崩解剂和助崩解剂起本发明片剂中起到崩解和加速崩解的作用，它使片剂在使用时呈现快速、迅速分散的作用。稀释剂起本发明水溶性粒剂填充剂的作用。它保持了水溶性粒剂的形状并支持呈现所述农业化学活性组份的效果。本发明所述的有效成分百草枯二氯化物其纯度可以为1-100%，并且可以根据百草枯二氯化物的供应商或制剂类型适当地进行选择。
具体实施例方式下面使用实施实例和对比实施例详细地描述了本发明的片剂。以下实施例仅是举例描述本发明，不应理解为对本发明保护范围的限制。以下实施例中出现的“％”均表示重量百分含量。实施例1一种含有百草枯二氯化物的片剂，含75%百草枯二氯化物、5%萘磺酸钠甲醛缩合物、2%环氧乙烷环氧丙烷共聚物(分子量1500-2000，以下相同)、2%酒石酸，3%碳酸钠，0. 03%苯甲地钠铵，相当于百草枯二氯化物质量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靓蓝， 0. 吡啶，剩余用苯甲酸钠补足至100%。将除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 25°C下将该混合物使用压片机将混合物压成片状。然后，在流化床干燥器中将片剂60°C下干燥60分钟。将由此制备的片剂用于生物试验和物理化学试验。使用时将其用水溶解稀释成一定浓度后进行喷雾处理。实施例2 一种含有百草枯二氯化物的片剂，含60%百草枯二氯化物、5%辛基萘磺酸钠、2% 环氧乙烷环氧丙烷共聚物、5%碳酸钠，5%柠檬酸，5%硫酸铵，0. 03%糖精苄铵酰胺，相当于百草枯二氯化物质量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靓蓝，0. 正丁醇，剩余用硅酸钠补足至100%。将除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 25°C下将该混合物使用压片机将混合物压成片状。然后，在流化床干燥器中将片剂100°C下干燥30分钟。将由此制备的片剂用于生物试验和物理化学试验。使用时将其用水溶解稀释成一定浓度后进行喷雾处理。实施例3 —种含有百草枯二氯化物的片剂，含60%百草枯二氯化物、5%萘磺酸钠甲醛缩合物、2%环氧乙烷环氧丙烷共聚物、5%碳酸钠，5%酒石酸，0. 03%苯甲地钠铵，相当于百草枯二氯化物质量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05 %靓蓝，0. 1 %吡啶，剩余用苯甲酸钠补足至 100%。将除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 25°C下将该混合物使用压片机将混合物压成片状。然后，在流化床干燥器中将片剂70°C下干燥40分钟。将由此制备的片剂用于生物试验和物理化学试验。使用时将其用水溶解稀释成一定浓度后进行喷雾处理。实施例4 一种含有百草枯二氯化物的片剂，含50%百草枯二氯化物、5%辛基萘磺酸钠、 2 %环氧乙烷丙烷共聚物、5 %硫酸铵，5 %酒石酸，5 %碳酸钠，0. 03 %苯甲地钠铵，相当于百草枯二氯化物质量0. 18%的三氮唑嘧啶酮，0. 05%靓蓝，0. 吡啶，剩余用高岭土补足至 100%。将除有效成份百草枯二氯化物以外的上述其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 25°C下将该混合物使用压片机将混合物压成片状。然后，在流化床干燥器中将片剂80°C下干燥50分钟。将由此制备的片剂用于生物试验和物理化学试验。使用时将其用水溶解稀释成一定浓度后进行喷雾处理。实施例5生物活性测定对比例1 为了与本发明的实施例比较，采购商品250克/升的百草枯水剂用于生物试验。使用时将其用水稀释后进行喷雾处理。对比例2:为了与本发明的实施例比较，采购88. 8%草甘膦铵盐可溶性粒剂使用时将其用水溶解稀释后进行喷雾处理，用于生物试验。1、对荒地杂草农业化学效果试验用实施例和对比例制备的产品处理杂草后，分别在处理之后的1、3、7和15天检查其农业化学效果。处理长度为30CM-50CM的荒地杂草并将其结果分开在下表1中。表 权利要求
1.一种含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于包括如下组分0. l-95wt%的有效成分百草枯二氯化物，l-30wt%的表面活性剂，l-20wt%的崩解剂，相当于百草枯二氯化物 0. 18wt%的催吐剂三氮唑嘧啶酮，l_20wt%的助崩剂，0. 001-0. Iwt %的苦味剂，0. 05wt% 色素，0. 臭味剂，0-97wt%稀释剂；其中所述的表面活性剂为磺酸、硫酸、阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；崩解剂选自碳酸钠、碳酸氢钠，硝酸钠，硫酸钠、硫酸铵、 氯化钾、尿素、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少任意一种；助崩剂选自柠檬酸、酒石酸中的一种或两种；稀释剂选自高岭土、玉米淀粉、叶蜡石、轻钙、苯甲酸钠、硅藻土、硅酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量为30 90wt%。
3.根据权利要求2所述的含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量为50 75wt%。
4.根据权利要求1所述的含有百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂，其特征在于所述的表面活性剂选自以下物质中的任意一种或一种以上十二烷基芳磺酸盐、二烷基芳基磺酸盐、 二烷基芳磺基琥珀酸盐、木素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基化萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化亚乙基烷基苯磺酸的钠盐或钙盐；烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、聚氧化亚乙基烷基硫酸、聚氧化亚乙基烷基苯硫酸的钠盐或钙盐；聚氧化亚烷基琥珀酸的钠盐或钙盐；苯甲酸钠、烷基羧酸钠；聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基聚合物、环氧乙烷环氧丙烷共聚物。
5.根据权利要求1所述的含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于所述的苦味剂选自苯甲地钠铵或糖精苄铵酰胺中的至少一种物质，所述的色素选自靓蓝，所述的臭味剂选自吡啶，正丁醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1 5所述的含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于所述的片剂为水溶性片剂或泡腾片剂。
7.根据权利要求1 5所述的含有百草枯二氯化物的片剂，其特征在于所述的片剂是通过将除有效成份百草枯二氯化物以外的其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，并使用压片机将混合物压成片状，并将这些片剂干燥制成的。
8.—种权利要求1所述的含百草枯二氯化合物的片剂的制备方法，其特征在于包括1)将权利要求1中所述的除有效成份百草枯二氯化物以外的其它组份混合，并进行粉碎，粉碎后将其与有效成份百草枯二氯化物的原粉进行充分混合，在23 下将混合物用压片机压成片状；2)在流化床干燥器中于M-100°C下将步骤1)的产物干燥5-120分钟。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的有效成分百草枯二氯化物的含量为30 90wt%，优选50 75wt% ；所述的表面活性剂选自以下物质中的一种或一种以上十二烷基芳磺酸盐、二烷基芳基磺酸盐、二烷基芳磺基琥珀酸盐、木素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基化萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化亚乙基烷基苯磺酸的钠盐或钙盐；烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、聚氧化亚乙基烷基硫酸、聚氧化亚乙基烷基苯硫酸的钠盐或钙盐；聚氧化亚烷基琥珀酸的钠盐或钙盐；苯甲酸钠、烷基羧酸钠；聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基聚合物、环氧乙烷环氧丙烷共聚物；所述的苦味剂选自苯甲地钠铵或糖精苄铵酰胺中的至少一种物质；所述的色素选自靓蓝；所述的臭味剂选自吡啶，正丁醇中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的片剂为水溶性片剂或泡腾片剂。
全文摘要
本发明属于农药领域，公开了含百草枯二氯化物的片剂及其制备方法。该含百草枯二氯化物的片剂包括如下组分0.1-95wt％的百草枯二氯化物，1-30wt％的表面活性剂，1-20wt％的崩解剂，相当于百草枯二氯化物0.18wt％的催吐剂三氮唑嘧啶酮，1-20wt％的助崩剂，0.001-0.1wt％的苦味剂，0.05wt％色素，0.1wt％臭味剂，0-97wt％稀释剂。该片剂的制备方法是将各组份混合，使用压片机将混合物压成片状，并将这些片剂干燥制成的。本发明将百草枯二氯化物制备成片剂，提高了对人体安全性并且与其它制剂类型如水剂或粉状类剂型相比具有优异的农业化学效果。
文档编号A01N25/34GK102365955SQ20111028161
公开日2012年3月7日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日
发明者张志宏, 杨寿海, 沈海峰, 王述刚, 齐武 申请人:南京红太阳股份有限公司