专利名称：一种水乳剂杀虫剂及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水乳剂杀虫剂，具体地说是一种水乳剂杀虫剂及其生产工艺，属于水乳剂杀虫剂领域。
背景技术：
水乳剂剂型国际代号Ew,曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion),是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0. 5-1. 5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。一般来说，用于加工水乳剂的农药的水溶性希望在1000mg/L以下。因制剂中含有大量的水，对水解不敏感的农药容易加工成化学上稳定的水乳剂。有机磷、氨基甲酸酯类等农药容易水解，但通过乳化剂、共乳化剂及其他助剂的选择，如能解决水解问题，也可加工成水乳剂。水乳剂因使用大量的水作为主溶剂，节约了自然资源，是国际公认的环保水性化剂型，助剂成本低，生产设备简单，是当前农药发展的主要剂型之一。但因过去技术水平及工艺的原因，水乳剂产品存在一些技术难题
(1)贮存稳定时间短农药正常的贮存时间为2-3年，而水乳剂正常贮存时间为I年左
右；
(2)容易出现分层现象会随着温度、原药与助剂的物理与化学的变化、紫外线、时间、水质等原因而出理破乳，就是水与溶剂分离，形成分层；
(3)容易出现沉淀现象因助剂及原药分解等原因，而倒致原药从制剂当中淅出，形成米粒状或晶体状物质而沉入底部，极大的降低的产品药效及有效成分的含量；
(4)很难解决农药增效问题由于是以水为主溶剂，水乳剂的形成是一种动力学稳定性原理，常规的增效助剂如加倍杀、植物油、有机硅、噻酮等，在该剂型中极其不稳定，所以，水乳剂正常的剂型表面涨力与水的表面涨力差不多，粘附力和渗透力差是水乳剂是最大的问题，很难提高产品药效。(5)水乳剂在冬天，容易上冻，特别是我国北方气温低于15°C，极大地限制了该剂型的发展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种水乳剂杀虫剂及其生产工艺，通过甲基奈、异佛尔酮、环己酮、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、磷酸三丁酯、高金噻酮、乙二醇等得到的产品剂型稳定、增效显著、粒径超细，且制备方法简单。本发明的技术方案为
一种水乳剂杀虫剂，由以下重量百分数的成分组成
原药0. 5-50%、甲基奈8-15%、异佛尔酮0-5%、环己酮0-5%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚
2-8%、十二烷基苯磺酸钙0-3%、高金噻酮0-2%、蔗糖5-10%、乙二醇0-10%、醋酸0. 5%、余量水补足。、
其中，所述的原药为阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威、哒螨灵、印楝素、辛硫憐中的一种或多种。所述原药的加入量优选为0. 5-30% ,进一步优选为I. 5-20%,更优选为2. 5% ； 优选地，所述甲基奈的加入量为10%;
优选地，所述异佛尔酮的加入量为1_3%，更优选地为2% ；
优选地，所述环己酮的加入量为1_3%，更优选地为2% ；
优选地，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基醚的加入量为3-6%，更优选地为4% ；
优选地，所述十二烷基苯磺酸钙的加入量为1_2%，更优选地为2% ；
优选地，所述高金噻酮的加入量为1-1. 5% ；
优选地，所述鹿糖的加入量为5% ；
优选地，所述乙二醇的加入量为3-5%。所述的甲基萘为溶解剂，替代苯类溶解剂，溶解作用比苯类效果好，且无残留，环保、安全，易降解，与环境相容性好，还具有抗氧化性，能够增加剂型的稳定性。所述的异佛尔酮为助溶剂，别名3，5，5-三甲基-2-环己烯酮，分子式C9H140，溶于水，能够增加制剂药物成分的溶解度，以及剂型的稳定性，易降解，因而与环境相融性好。所述的环己酮为助溶剂，能够增加制剂药物成分的溶解度。所述的苯乙基酚聚氧乙烯醚为分散剂，能够起到分散和乳化的作用，而且还能够增加药物成分的粘着力；
所述的十二烷基苯磺酸钙为分散剂，能够起到分散和乳化的作用；
所述的高金噻酮为渗透剂和增效剂，分子式C11H1303SN，具有高效渗透作用，能够促使药物的有效成份进入虫害体内直达标靶，从而增加药效。所述的乙二醇为防冻剂，提高制剂的低温稳定性，又名“甘醇”、“1，2-亚乙基二
醇”，简称EG，是最简单的二元醇，乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小。所述的蔗糖为引诱剂，能够作为虫害的强引诱剂，通过增加甜度，引诱害虫食用，增加害虫的胃毒几率，从而提高害虫的死亡率。所述的醋酸为稳定剂，通过调节pH值为微酸性，从而降低有效成分的降解率。大多数原药成分在中性和微酸性下稳定，在碱性条件下极易分解。上述水乳剂杀虫剂生产工艺，包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌20-30分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌20-30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪20-45分钟即可。本发明的优点在于
(I)适用性范围广泛通过本发明的配方可生产以下产品0. 5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂、I. 8%阿维菌素水乳剂、2. 5%高效氯氟氰菊酯水乳剂、5%高效氯氰菊酯水乳剂、2.5%溴氰菊酯水乳剂、2. 5%联苯菊酯水乳剂、20%氰戊菊酯水乳剂、20% 丁硫克百威水乳剂、20%三唑磷水乳剂、40%毒死蜱水乳剂、20%辛硫磷水乳剂、4%高氯甲维盐水乳剂、6%阿维高氯氟水乳剂、21%阿维丁硫克百威水乳剂、25%阿维三唑磷水乳剂等等；
(2)剂型稳定一是正常贮存时间在2-3年，不出现分层，不出现沉淀和结晶；二是有效成分降解率非常低，热储52°C ±2，15天，平均降解率0. 1-0. 5% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 01-0. 1% ;二是冬天不易上冻；
(3)增效明显具有良好的粘附力和渗透力，比常规水乳剂药效提高50-70%；
(4)生产工艺简单没有特殊要求，对水质没有严格要求，不需要用纯净水或去离子水。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。实施例I
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂 由以下重量百分数的成分组成
原药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0. 5%、甲基萘8%、环己酮2%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚3%、蔗糖5%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)溶解原药先将原药、甲基萘、环己酮按照上述比例混合，搅拌约20分钟，至完全溶
解；
(2)配制母液再将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、蔗糖、乙二醇、醋酸按照上述比例加入到步骤(I)溶解好的液体中，混合搅拌20分钟上，得到母液；
(3)最后将余量的水加入到剪切罐中，再将上述步骤(2)配制好的母液加入剪切罐中，控制剪切粒径为0. 05-0. I u m，剪切30分钟。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、热储52 °C ±2，15天，平均降解率
0.1% ;冷储-IO0C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 01% ;3、增效显著，增效达50%。实施例2 阿维菌素水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药阿维菌素含量I. 8%、甲基萘含量8%、异佛尔酮含量2%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚含量6%、十二烷基苯磺酸钙含量2%、蔗糖含量10%、醋酸含量0. 5%、乙二醇含量5%、水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮按比例混合，搅拌约30分钟至完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、蔗糖、醋酸、乙二醇按比例加入到上述步骤(I)溶解好的原药液体中，混合搅拌约30分钟至完全溶解，得到母液；
(3)最后将余量的水加入到剪切罐中，再将步骤(2)得到的母液加入剪切罐中，控制剪切粒径为0. 05-0. I u m，剪切45分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分不降解，热储52°C ±2，15天，平均降解率0. 1% ;冷储-10°c ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 01% ;3、增效显著，增效达70%。实施例3
高效氯氟氰菊酯水乳剂 以下以重量百分数的成分组成
原药高效氯氟氰菊酯2. 5%、甲基奈8%、异佛尔酮1%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚2%、十二烷基苯磺酸钙1%、高金噻酮1%、蔗糖5%、乙二醇3%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌30分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪切30分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分降解率非常低，热储520C ±2，15天，平均降解率0. 5% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 1% ；3、增效显著，增效达60%。实施例4 高效氯氰菊酯水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
质量分数为27%的高效氯氰菊酯苯油原药5%、甲基奈10%、环己酮3%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚6%、十二烷基苯磺酸钙2%、高金噻酮I. 5%、蔗糖5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪45分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达3年；2、有效成分降解率非常低，热储52°C ±2，15天，平均降解率0. 2% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 05% ;3、增效显著，增效达53%。实施例5 溴氰菊酯水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药溴氰菊酯2. 5%、甲基奈15%、异佛尔酮3%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚4%、十二烧基苯磺酸钙2%、高金噻酮2%、蔗糖10%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌30分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪45分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达3年；2、有效成分降解率非常低，热储52°C ±2，15天，平均降解率0. 3% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 04% ;3、增效显著，增效达57%。实施例6 联苯菊酯水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药联苯菊酯2. 5%、甲基奈8%、异佛尔酮2%、环己酮1%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚3%、十二烷基苯磺酸钙1%、高金噻酮2%、蔗糖5%、乙二醇3%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌25分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达3年；2、有效成分降解率非常低，热储52°C ±2，15天，平均降解率0. 2% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 06% ;3、增效显著，增效达63%。实施例7 氰戊菊酯水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药氰戍菊酯20%、甲基奈15%、环己酮5%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚4%、十二烧基苯磺酸钙2%、高金噻酮2%、蔗糖5%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌20分钟至原药完全溶解；
、 (2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪35分钟即可。
结果1、剂 型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分降解率非常低，热储520C ±2，15天，平均降解率0. 3% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 07% ；3、增效显著,增效达59%。实施例8 三唑磷水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药三唑磷20%、甲基奈10%、异佛尔酮2%、环己酮1%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚4%、十二烷基苯磺酸钙2%、高金噻酮1%、蔗糖5%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌20分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分降解率非常低，热储520C ±2，15天，平均降解率0. 4% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 09% ；3、增效显著，增效达67%。实施例9 毒死蜱水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药毒死蝶30%、甲基奈10%、异佛尔酮3%、环己酮5%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚8%、十二烷基苯磺酸钙2%、高金噻酮1%、蔗糖5%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌25分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分降解率非常低，热储520C ±2，15天，平均降解率0. 5% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 1% ；3、增效显著，增效达69%。实施例10 丁硫克百威水乳剂
以下以重量百分数的成分组成
原药丁硫克百威20%、甲基奈15%、异佛尔酮3%、环己酮1%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚6%、十二烷基苯磺酸钙2%、高金噻酮1%、蔗糖5%、乙二醇5%、醋酸0. 5%、余量水补足。上述制剂的生产工艺包括以下步骤
(1)原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌30分钟至原药完全溶解；
(2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌30分钟，得到母液；
(3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为0.05-0. I u m,并将步骤
(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分钟即可。结果1、剂型稳定，常温贮存达2年以上；2、有效成分降解率非常低，热储520C ±2，15天，平均降解率0. 1% ;冷储-10°C ±2，15天，不上冻，不结晶，水解率为0. 01% ；
3、增效显著，增效达60%。本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中的常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种水乳剂杀虫剂，其特征在于，由以下重量百分数的成分组成 原药O. 5-50%、甲基奈8-15%、异佛尔酮0-5%、环己酮0_5%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚2-8%、十二烷基苯磺酸钙0-3%、高金噻酮0-2%、蔗糖5-10%、乙二醇0_10%、醋酸O. 5%、余量水补足； 其中，所述的原药为阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威、哒螨灵、印楝素、辛硫磷中的一种或多种。
2.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述甲基奈的加入量为10%。
3.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述异佛尔酮的加入量为1_3%。
4.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述环己酮的加入量为1_3%。
5.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述三苯乙基苯酚聚氧乙基醚的加入量为3-6%。
6.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述十二烷基苯磺酸钙的加入量为1-2%。
7.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述高金噻酮的加入量为1-1. 5%。
8.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述乙二醇的加入量为3-5%。
9.根据权利要求I所述的水乳剂杀虫剂，其特征在于所述原药的加入量优选为O.5-30%ο
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的水乳剂杀虫剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤 (O原药溶解将原药、甲基萘、异佛尔酮、环己酮按比例加入搅拌罐中，进行搅拌20-30分钟至原药完全溶解； (2)配制母液将三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、十二烷基苯磺酸钙、高金噻酮、蔗糖、乙二醇、醋酸按比例加入到步骤(I)的搅拌罐中与溶解好的原药混合，进行搅拌20-30分钟，得到母液； (3)将余量的水加入到剪切罐中，开启剪切罐，控制剪切粒径为O.05-0. I μ m,并将步骤(2)得到的母液缓慢加入到剪切罐中，加完后，剪20-45分钟即可。
全文摘要
本发明公开了一种水乳剂杀虫剂及其生产工艺，所述制剂由重量百分数为原药0.5-50%、甲基奈8-15%、异佛尔酮0-5%、环己酮0-5%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚2-8%、十二烷基苯磺酸钙0-3%、高金噻酮0-2%、蔗糖5-10%、乙二醇0-10%、醋酸0.5%、水余量的成分组成，所述制备方法包括原药溶解、配制母液和剪切工艺；本发明的优点在于适用性范围广泛，剂型稳定，增效明显，生产工艺简单。
文档编号A01N43/90GK102630666SQ20121010284
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者王龙华, 邓万平 申请人:山东荣邦化工有限公司