专利名称：一种叶枯唑的水悬浮剂的制作方法
技术领域：
本发明属于农药领域，具体涉及一种叶枯唑的新剂型及其制备方法。
背景技术：
叶枯唑，又名赛枯唑，化学名称N. N’ -亚甲基-双(2-氨基-5-硫基-1，3，4-枯唑)，溶于二甲基甲酰胺、二甲亚矾、吡啶、乙醇、甲醇等有机溶剂，难溶于水；属于低毒性杀菌剂，对水稻白叶枯病和细菌性条斑病、柑桔溃疡病有较好的防治效果。目前市场上所生产销售的叶枯唑产品大多为20%、25%可湿性粉剂，使用时有粉尘污染，并且容易出现润湿时间长，水中分散后不稳定，久置沉淀，引起喷施不均匀，导致在农作物局部浓度过高，易造成药害。水悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合，利用湿法进行超微粉碎而成的粘稠可流动的悬浮体。其是不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂，通过超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。水悬浮剂由于不使用作何有机溶剂，无粉尘产生，因而对操作者和使用者安全。另外，水悬浮剂的固体粒径小，一般在1-3 μ m，而可湿性粉的固体粒径平均为25μπι;因而水悬浮剂在作物叶面有更高的展着性和粘着性，耐雨水冲刷，药效较高。因此，水悬浮剂是农药加工中最具绿色环保特色的一种新剂型。迄今，叶枯唑的水悬浮剂尚未见文献报道，也未有相关产品上市销售。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种使用更方便、更高效的叶枯唑的水悬浮剂，将叶枯唑产品更广泛的应用到农业白叶枯病、细菌性叶斑病、柑桔溃疡病防治中。为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案
一种30%叶枯唑水悬浮剂，包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂；按照重量百分比，配方组成为30%叶枯唑，5 10%润湿分散剂，Γ2%的增稠剂，3 8%的防冻剂，
O.5-1%有机硅消泡剂SAG630、余量为水；
所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004和选自聚氧乙稀芳基苯基磷酸脂铵盐FS3000、烷基萘磺酸盐分散剂D425、木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA、丙烯酸结枝共聚物2500中的一种或几种组成；
所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和选自黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种组成；
所述防冻剂选自乙二醇或丙三醇。优选的，所述润湿分散剂的重量百分比为6 8% ;更优选的，所述润湿分散剂的重量百分比为8%。优选的，所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和选自木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA中的一种按照重量比例1:1:2组成；或者，所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。更优选的，所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。优选的，所述增稠剂的重量百分比为I. 05^1. 1%。优选的，所述增稠剂的重量百分比为I. 05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成；或者所述增稠剂的重量百分比为I. 1%，由硅酸镁铝SF-40和羧甲基纤维素钠按照重量百分比10:1组成。更优选的，所述增稠剂的重量百分比为I. 05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成。优选的，所述防冻剂为乙二醇，重量百分比为5%;或者所述防冻剂为丙三醇，重量百分比为4%。
更优选的，所述防冻剂为丙三醇，重量百分比为4%。作为本发明的一种优选实施方式，所述的30%叶枯唑水悬浮剂，按照重量百分比，配方组成为30%叶枯唑，8%润湿分散剂，I. 05%的增稠剂，4%的防冻剂，O. 5-1%有机硅消泡剂SAG630，余量为水；所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成，所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成，所述防冻剂为丙三醇。本发明的另一个目的，在于提供上述30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法按照所述重量百分比取所述重量百分比的叶枯唑、润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂和水，在高速混合机中混合30-60分钟，然后以定量隔膜泵将混合好的浆料泵入磨砂机进行三级研磨，然后按照所述重量百分比加入有机硅消泡剂SAG630，混合均匀即得。目前以叶枯唑为有效成份所进行开发和销售的剂型主要是20%、25%可湿性粉剂(WP)，而本专利所开发的剂型是以水为介质的水悬浮剂(SC)。30%叶枯唑水悬浮剂开发的意义及优点主要体现在药效、经济、环保性更优于可湿性粉。其主体现为
I、无粉尘产生，对操作者和使用者安全，并对环境有利。2、用水作介质，降低环境污染，节约成本。3、加工成液体制剂出售，计量和使用更方便。4、比市面上销售的有效成份更高，用药量更少。5、由于比WP有更细的粒径(本发明的水悬浮剂粒径小于5 μ m)，在作物叶面有更高的展着性和粘着性，悬浮和药效比WP更高。
下面详述本发明所述的叶枯唑水悬浮剂的配方筛选研究工作。I配方筛选
I.I润湿分散剂的选择
农药悬浮剂的悬浮液分散体系介于胶体分散体系与粗分散体系之间，属于一种不稳定的分散体系。悬浮剂的粒径一般几个微米大小，由于粒径很小，粒子的表面自由能很大，粒子间易吸附凝聚。为了增加悬浮剂的稳定性，通常须加入一定量的润湿分散剂，在分散相粒子的周围形成坚固的保护膜，或形成双电层，使农药颗粒表面带电，带电粒子间相互排斥而使分散体系趋于稳定，使之在贮存过程中不发生凝聚和结底现象。
本实验选择了非离子和阴离子表面活性剂复配，对多种润湿分散剂进行了筛选，配方见表I。从悬浮率(％)，分散性，筛析(>44um)和热贮稳定性等方面进行评价，结果发现5号配方分散性能优，样品稳定性好。表I润湿分散剂的选择
权利要求
1.一种30%叶枯唑水悬浮剂，包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂，其特征在于按照重量百分比，配方组成为30%叶枯唑，5 10%润湿分散剂，Γ2%的增稠剂，3^8%的防冻剂，O. 5-1. 0%的有机硅消泡剂SAG630，余量为水； 所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004和选自聚氧乙稀芳基苯基磷酸脂铵盐FS3000、烷基萘磺酸盐分散剂D425、木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA、丙烯酸结枝共聚物2500中的一种或几种组成； 所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和选自黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种组成； 所述防冻剂选自乙二醇或丙三醇。
2.根据权利要求I所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述润湿分散剂的重量百分比为6 8%。
3.根据权利要求2所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述润湿分散剂的重量百分比为8%。
4.根据权利要求3所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和选自木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA中的一种按照重量比例1:1:2组成；或者由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。
5.根据权利要求4所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。
6.根据权利要求I所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述增稠剂的重量百分比为I. 05 I. 1%。
7.根据权利要求6所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述增稠剂的重量百分比为I. 05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成；或者所述增稠剂的重量百分比为I. 1%，由硅酸镁铝SF-40和羧甲基纤维素钠按照重量百分比10:1组成。
8.根据权利要求6所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述增稠剂的重量百分比为I. 05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成。
9.根据权利要求I所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述防冻剂为乙二醇，重量百分比为5% ;或者所述防冻剂为丙三醇，重量百分比为4%。
10.根据权利要求9所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于所述防冻剂为丙三醇，重量百分比为4%。
11.根据权利要求I所述的30%叶枯唑水悬浮剂，其特征在于按照重量百分比，配方组成为30%叶枯唑、8%润湿分散剂、I. 05%的增稠剂、4%的防冻剂，O. 5—1. 0%的有机硅消泡剂SAG630，余量为水；所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成，所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成，所述防冻剂为丙三醇。
12.根据权利要求I至11任一所述的30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法，其特征在于按照所述重量百分比取叶枯唑、润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂和水，在高速混合机中混合30-60分钟，然后以定量隔膜泵将混合好的浆料泵入磨砂机进行三级研磨，然后按照所述重量百分比加入有机硅消泡剂SAG630，混合均匀即得。
全文摘要
本发明公开了一种30%叶枯唑水悬浮剂，包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂；按照重量百分比，配方组成为30%叶枯唑，5～10%润湿分散剂，1～2%的增稠剂，3～8%的防冻剂，0.5～1%有机硅消泡剂SAG630、余量为水。优选的配方组成为30%叶枯唑，8%润湿分散剂，1.05%的增稠剂，4%的防冻剂，0.5-1%有机硅消泡剂SAG630，余量为水；所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1∶1∶2组成，所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20∶1组成，所述防冻剂为丙三醇。本发明还公开了所述30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法。与20%、25%叶枯唑可湿性粉剂相比，本发明所述的30%叶枯唑水悬浮剂，具有药效高、环保、制备方便等优点。
文档编号A01P1/00GK102907441SQ201210471458
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者廖永, 彭涛, 冯亚东, 钟振英 申请人:江西禾益化工有限公司