专利名称：一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种饲料的制备方法，特别是一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法。
背景技术：
随着我国畜牧业的发展，作为植物蛋白的豆柏，供应量远远满足不了饲料行业的需求，其价格也不断上扬。使用非蛋白氮饲喂反刍动物，替代植物蛋白，是当前行业的一种常用方法。尿素是一种非常规的蛋白质源，在反刍动物饲养中应用广泛，对缓解当前蛋白质饲料资源的短缺具有重要意义。但尿素作为饲料的添加剂，在使用过程中存在一些不足，主要突出表现在尿素在牛胃中的分解速度较快，而牛胃微生物利用氮合成蛋白质的速度是比较缓慢的，只相当于尿素分解的0.25倍。多余的氨一部分进入肝脏合成尿素，随肾脏排除，另一部分进入血液与二氧化碳结合形成氨基甲酸，氨基甲酸随血液进入组织会引起中毒。因此如何减缓尿素在牛胃中的分解速度，提高其生物学利用率是使用尿素饲料添加剂的关键。海藻酸钠是一种从天然褐藻中提取的聚阴离子多糖碳水化合物(海藻酸)的钠盐，该化合物是由β -D-甘露糖醛酸(Μ糖)和a -L-古洛糖醛酸(G糖)组成的一种线型嵌段共聚物，无毒、生理相容性好，在体内可以缓慢降解为甘露糖和古洛糖，随尿排出，因而被广泛应用于药物制剂、组织工程、临床治疗、细胞培养、食品加工等领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计合理、可操作性强、制得的饲料缓释效果好、安全稳定的微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其特点是，其步骤如下:
(1)采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；按一定配比将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后，用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入到质量浓度为0.5^5%的氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，并用蒸馏水快速洗涤微囊；增塑剂甘油占混合物质量的1°/Γ5%，尿素与海藻酸钠的质量比为1:0.5 3，尿素、硫酸钴及氯化钠的比例按元素质量算，氮元素、硫元素、钠元素的比例为1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸钠溶液的质量浓度I 5% ；
(2)通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第I次包覆处理，快速洗涤包覆后的胶球，再将其放入海藻酸钠溶液中孵化，进行第2次包覆处理；蒸馏水洗涤，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品；其中:壳聚糖溶液的质量浓度为5 8%，海藻酸钠溶液的质量浓度为3飞％，第I次及第2次的包覆反应时间为f 5min。本发明所述的微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法的步骤(I)中:固化时间优选为20 40min。氮元素、硫元素、钠元素的比例优选为15 1 :0. 5。与现有技术相比，本发明方法具有以下优点
一、本发明方法以可以生物降解的海藻酸钠一氯化钙凝胶为骨架材料，对尿素及其它添加物质进行微囊化以取得缓释效果，并通过海藻酸钠和壳聚糖的正负电荷吸引作用在微囊颗粒表面形成聚电解质复合结构的囊膜。发挥凝胶骨架和聚电解质囊膜对尿素饲料缓释的协调作用，降低尿素在反刍动物胃中分解释放氨的速度，防止动物中毒，提高饲料饲养的适口性，减少尿素在储存和使用过程的不稳定性。二、本发明方法在微囊中还科学复配了微量元素，可以增强动物的保健和免疫功倉泛。三、本发明方法中，海藻酸钠中的G链可以与多价阳离子如钙离子和钡离子结合形成可溶性凝胶，该凝胶可以制备成包埋尿素等物质的微胶囊，从而起到缓控释的作用。
具体实施例方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其步骤如下
(1)采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；按一定配比将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后，用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入到质量浓度为O. 5%的氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，并用蒸馏水快速洗涤微囊；增塑剂甘油占混合物质量的1%，尿素与海藻酸钠的质量比为1:0. 5,尿素、硫酸钴及氯化钠的比例按元素质量算，氮元素、硫元素、钠元素的比例为10 1 0.4 ;海藻酸钠溶液的质量浓度1% ；
(2)通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第I次包覆处理，快速洗涤包覆后的胶球，再将其放入海藻酸钠溶液中孵化，进行第2次包覆处理；蒸馏水洗涤，置20°C真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品；其中壳聚糖溶液的质量浓度为5%，海藻酸钠溶液的质量浓度为3%，第I次及第2次的包覆反应时间为l 2min。实施例2，一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其步骤如下
(1)采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；按一定配比将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后，用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入到质量浓度为5%的氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，并用蒸馏水快速洗涤微囊；增塑剂甘油占混合物质量的5%,尿素与海藻酸钠的质量比为1: 3,尿素、硫酸钴及氯化钠的比例按元素质量算，氮元素、硫元素、钠元素的比例为20 1 0. 6 ;海藻酸钠溶液的质量浓度5% ；
(2)通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第I次包覆处理，快速洗涤包覆后的胶球，再将其放入海藻酸钠溶液中孵化，进行第2次包覆处理；蒸馏水洗涤，置45°C真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品；其中壳聚糖溶液的质量浓度为8%，海藻酸钠溶液的质量浓度为6%，第I次及第2次的包覆反应时间为4 5min。实施例3，一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其步骤如下
(I)采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；按一定配比将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后，用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入到质量浓度为2%的氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，并用蒸馏水快速洗涤微囊；增塑剂甘油占混合物质量的3%,尿素与海藻酸钠的质量比为1:2，尿素、硫酸钴及氯化钠的比例按元素质量算，氮元素、硫元素、钠元素的比例为15 1 0. 5 ;海藻酸钠溶液的质量浓度3% ；
(2)通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第I次包覆处理，快速洗涤包覆后的胶球，再将其放入海藻酸钠溶液中孵化，进行第2次包覆处理；蒸馏水洗涤，置30°C真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品；其中壳聚糖溶液的质量浓度为6%，海藻酸钠溶液的质量浓度为4%，第I次及第2次的包覆反应时间为3 4min。实施例4，实施例1-3任何一项所述的微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法的步骤⑴中:固化时间为20 40min。实施例5，微囊化缓释复合尿素饲料的制备实验；操作如下将32g尿素、5g硫酸钴及1. 5g氯化钠溶于50mL水中，加入100mL2% (w/v)的海藻酸钠溶液及ImL甘油，快速充分搅拌，乳化均匀后，用恒流泵以2rpm的流速将该乳化液通过锐孔滴入到2% (w/v)的氯化钙溶液中，交联固化lOmin，形成凝胶微囊，抽滤并用蒸馏水快速洗涤微囊。将经过洗涤的海藻酸钠凝胶微囊加入到3%的分子量为60万的壳聚糖溶液中覆膜3分钟,进行第一次包覆处理,快速洗涤包覆后的胶球,再将其放入3%的海藻酸钠溶液中覆膜3分钟，进行第二次包覆处理，过滤，蒸馏水冲洗，得到均匀光滑的球形微囊，40°C真空干燥至恒重，得目标产物。
权利要求
1.一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；按一定配比将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后，用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入到质量浓度为0.5^5%的氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，并用蒸馏水快速洗涤微囊；增塑剂甘油占混合物质量的1°/Γ5%，尿素与海藻酸钠的质量比为1:0.5 3，尿素、硫酸钴及氯化钠的比例按元素质量算，氮元素、硫元素、钠元素的比例为1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸钠溶液的质量浓度I 5% ； (2)通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第I次包覆处理，快速洗涤包覆后的胶球，再将其放入海藻酸钠溶液中孵化，进行第2次包覆处理；蒸馏水洗涤，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品；其中:壳聚糖溶液的质量浓度为5 8%，海藻酸钠溶液的质量浓度为3飞％，第I次及第2次的包覆反应时间为f 5min。
2.根据权利要求1所述的微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中:固化时间为2(T40min。
3.根据权利要求1所述的微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中:氮元素、硫元素、钠元素的比例`为15:1:0.5。
全文摘要
本发明是一种微囊化缓释复合尿素饲料的制备方法，先采用乳化外凝聚工艺制备复合尿素微囊；将海藻酸钠溶液、尿素、硫酸钴、氯化钠和增塑剂甘油混匀并充分乳化后,用恒流泵将该乳化液通过其锐孔滴入氯化钙溶液中固化，形成微囊，过滤，洗涤；再通过正负电荷吸引在微囊颗粒表面形成聚电解质膜；将洗涤后的微囊加入到壳聚糖溶液孵化，进行第2次包覆处理，蒸馏水洗涤,置20~45℃真空干燥，即得微囊化缓释复合尿素饲料成品。该方法以海藻酸钠—氯化钙凝胶为骨架材料，对原料进行微囊化以取得缓释效果，并在微囊颗粒表面形成囊膜。发挥凝胶骨架和聚电解质囊膜对尿素饲料缓释的协调作用，防止动物中毒，提高饲料饲养的适口性。
文档编号A23K1/175GK103070321SQ20131004084
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月4日 优先权日2013年2月4日
发明者高健, 许同桃, 万洪善 申请人:高健