含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。本发明解决的技术问题是提供含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物。本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：白鲜皮10～30份，茜草1份。本发明白鲜皮和茜草共同提取物具有协同增效作用，对作物菌核病的防治效果明显；可采用白鲜皮和茜草共同提取，提高了梣酮、大叶茜草素和主要基团与其相同的其他杀菌活性成分的含量，在防治菌核病的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力；可以中草药为原料，因而不存在农药残留问题；与单独使用化学源农药相比，对环境友好；且使用时有效浓度低，成本低廉。
【专利说明】含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药 领域。
【背景技术】
[0002] 白鲜皮，又名八股牛、山牡丹、羊鲜草，为芸香科多年生草本植物白鲜和狭叶白鲜 的根皮。主产于辽宁、河北、四川、江苏等地。春、秋二季采挖根部，除去泥沙及粗皮，剥取根 皮，切片，干燥。生用。具有清热燥湿，祛风解毒之功效。
[0003] 茜草（学名：Rubia cordifolia L.)茜草科多年生攀缘草本植物。紫红色或橙红 色，圆柱形，肉质，茎粗糙，嫩枝四棱，有倒生的小刺。叶轮生，单叶；叶片卵形或卵状披针形， 叶面粗糙，叶柄长短不等，花淡黄色，聚伞花序；果实成熟，黑色或紫黑色。分布于朝鲜，日 本，俄斯等远东地区。
[0004] 本发明的发明人经过大量实验，发现白鲜皮和茜草提取物间具有协同增效作用， 能够有效治疗作物菌核病，因而对于农业生产具有积极意义。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题是提供含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物。
[0006] 本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材 提取而成：白鲜皮10?30份，茜草1份。
[0007] 其中，其活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成：白鲜皮15?25份，茜草 1份；更优选由以下重量份的原药材提取而成：白鲜皮20份，茜草1份。
[0008] 其中，其活性成分由白鲜皮和茜草经有机溶液或水共同提取而成；或由白鲜皮经 有机溶液或水提取得到的白鲜皮提取物、茜草经有机溶液或水提取得到的茜草提取物混合 而成；所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0009] 进一步的，本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水 剂。
[0010] 进一步的，所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：白鲜皮和茜草提取物，二苄基 联苯基聚氧乙烯醚6份，无水乙醇44份；其中，白鲜皮和茜草提取物为50重量份的原药材 共同提取而成；白鲜皮和茜草提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药 材重量相同。
[0011] 本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其活性成分还可以由涔酮和大叶茜 草素组成，其中，涔酮和大叶茜草素的质量比为1:0. 1?1，优选为1:0. 4。
[0012] 本发明解决的第二个技术问题是提供含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制 备方法。
[0013] 本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于由如下步骤 组成：
[0014] a、提取：称取白鲜皮颗粒和茜草颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶剂，于 55?95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0015] b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0016] 进一步的，所述a步骤中，白鲜皮颗粒和茜草颗粒过60?100目筛，优选过80目 筛；料液比为l:l〇g/ml ;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，优选为95% v/v乙 醇；回流温度为75?85°C，优选为82°C ;回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
[0017] 本发明还提供含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物在防治作物菌核病中的应用。
[0018] 当本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物采用白鲜皮和茜草提取制备而成， 应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10?lOOppm，更优选加水稀释至以 原药材重量计的活性成分浓度为20?50ppm。
[0019] 当本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物采用涔酮和大叶茜草素复配作为 活性成分时，应用时，加水稀释至活性成分为浓度为10?lOOpprn，更优选加水稀释至活性 成分为浓度为20?50ppm。
[0020] 本发明有益效果：
[0021] 1、本发明白鲜皮和茜草共同提取物具有协同增效作用，对作物菌核病的防治效果 明显。
[0022] 2、本发明采用白鲜皮和茜草共同提取，提高了涔酮、大叶茜草素和主要基团与其 相同的其他杀菌活性成分的含量，在防治菌核病的同时可以改善作物免疫系统能力，并能 显著提高其活力。
[0023] 3、本发明中涔酮和大叶茜草素具有协同增效作用。
[0024] 4、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题；与单独使用化学源农药相 t匕，对环境友好。
[0025] 5、发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。
【具体实施方式】
[0026] 本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材 提取而成：白鲜皮10?30份，茜草1份。其中，优选由以下重量份的原药材提取而成：白 鲜皮15?25份，茜草1份；更优选由以下重量份的原药材提取而成：白鲜皮20份，茜草1 份。
[0027] 其中，本发明采用的白鲜皮和茜草均为中草药植物原料，为了提高本发明含白鲜 皮和茜草提取物的农药组合物的活性，白鲜皮优选干燥的白鲜皮，茜草优选干燥的茜草。
[0028] 进一步的，作为优选方案，本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药的活性成分由白 鲜皮和茜草经有机溶液或水共同提取而成；或由白鲜皮经有机溶剂或水提取得到的白鲜皮 提取物、茜草经有机溶剂或水提取得到的茜草提取物混合而成；所述有机溶剂为丙酮、乙酸 乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0029] 作为进一步优选方案，所述提取溶剂优选浓度为80?100% v/v乙醇，更优选为 95% v/v 乙醇。
[0030] 为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由白鲜皮和茜草混 合后共同提取而成。
[0031] 进一步的，为了提高含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的活性，同时便于储存 和运输，所述含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物可以制备为常用的农药剂型，优选为微 乳剂、可溶液剂或水剂。
[0032] 进一步的，为了提高含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的稳定性，所述含白鲜 皮和茜草提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳 化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0033] 其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所 述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基 苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸 聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、 多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基 苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如农乳 500、60 Ip、602p等；此外，还可以使用市售的其他乳化剂产品。
[0034] 其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松 节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0035] 其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0036] 其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0037] 其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯 基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基 缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0038] 进一步的，作为优选方案，本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物可制成可 溶液剂，优选由以下重量份的组分组成的可溶液剂：白鲜皮和茜草提取物，二苄基联苯基聚 氧乙烯醚6份，无水乙醇44份；其中，白鲜皮和茜草提取物为50重量份的原药材共同提取 而成，其中，50重量份的原药材为白鲜皮和茜草共50重量份。
[0039] 为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓 缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，白鲜皮和茜草提取物由如下方法 制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0040] 进一步的，经测定，本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物活性成分中的涔 酮、大叶茜草素和主要基团与其相同的其他杀菌活性成分具有协同增效作用，因此，由共提 物制备得到的农药组合物效果优于二者的单独提取液混合而成制备得到的农药组合物。同 时，经过发明人大量实验研究，发现采用涔酮和大叶茜草素二元复配得到的农药组合物，虽 然活性略低于提取物，但仍然具有显著的活性。因此，从节约成本的角度出发，本发明含白 鲜皮和茜草提取物的农药组合物的活性成分也可以由涔酮和大叶茜草素组成，其中，涔酮 和大叶茜草素的质量比为1 :〇. 1?1:1，更优选为1:0.4。
[0041] 进一步的，本发明还公开了本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制备方 法，其中，若采用白鲜皮和茜草为原料制备本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物 时，可以采用以下方法：
[0042] 方法（一）：
[0043] a、提取：称取白鲜皮颗粒和茜草颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶剂，于 55?95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0044] b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0045] 方法（二）：
[0046] a、提取：称取白鲜皮颗粒，按料液比1:8?12g/ml加入溶剂，于55?95°C回流提 取，过滤，得白鲜皮提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0047] 称取茜草颗粒，按料液比1:8?12g/ml加入溶剂，于55?95°C回流提取，过滤，得 茜草提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0048] b、制剂：将白鲜皮提取液和茜草提取液混合，并制成微乳剂、可溶液剂或水剂。 [0049] 其中，上述方法（一）和（二）中，白鲜皮和茜草可采用市售的颗粒，也可采用常 规方法粉碎白鲜皮和茜草得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，白鲜皮颗粒和茜草颗 粒过60?100目筛即可，优选过80目筛。
[0050] 进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为 l:10g/ml。即总重为Ig的白鲜皮颗粒和茜草颗粒加入8?12ml溶剂提取即可，优选加入 IOml溶剂提取。
[0051] 常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效 率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为体积分数为95%的乙醇。
[0052] 为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为 80?100转/分钟。
[0053] 进一步的，回流温度优选为75?85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流 时间为1. 5小时，合并滤液，得相应提取液。
[0054] 进一步的，本发明还公开了含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物在防治作物菌核 病中的应用。
[0055] 在实际的农业生产中，为了提高含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物对菌核病的 防治效果，所述含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物优选应用于作物菌核病发生初期；本 发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物上。作为优选 方案，当本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物采用白鲜皮和茜草提取制备而成，则 施用时加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10?lOOppm，即Ig原药材提取后制 得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于IOOppm;进一步优选 稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20?50ppm喷施于植株叶面。当本发明含白鲜皮 和茜草提取物的农药组合物采用涔酮和大叶茜草素复配作为活性成分时，则施用时加水稀 释至农药组合物中活性成分浓度为10?IOOppm ;进一步优选稀释至活性成分浓度为20? 50ppm喷施于植株叶面。喷施时，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3?5天 后进行二次施药，一季作物优选连续施用2?3次。
[0056] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。
[0057] 实施例1本发明含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制备 [0058] a、提取：称取白鲜皮，除去杂质，洗净，稍润，切厚片，干燥，称取茜草，除去杂质，洗 净，润透，切厚片或段，干燥，将白鲜皮和茜草混合，粉碎，过80目筛，加入溶剂，回流提取两 次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液bq-01?bq-06 ;其 中，各参数见表I;
[0059] b、制剂：在提取液bq-01?bq-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含白鲜皮和茜 草提取物的农药组合物BQ-Ol?BQ-06。
[0060] 表 1
[0061]
【权利要求】
1. 含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原 药材提取而成：白鲜皮10?30份，茜草1份。
2. 根据权利要求1所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其活性成分由以下重 量份的原药材提取而成：白鲜皮15?25份，茜草1份；优选由以下重量份的原药材提取而 成：白鲜皮20份，茜草1份。
3. 根据权利要求1或2所述的白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其特征在于：其活 性成分由白鲜皮和茜草经有机溶液或水共同提取而成；或由白鲜皮经有机溶液或水提取得 到的白鲜皮提取物、茜草经有机溶液或水提取得到的茜草提取物混合而成；所述有机溶剂 为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
4. 根据权利要求1?3任一项所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其特征在 于：所述含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂。
5. 根据权利要求4所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其特征在于，所述可 溶液剂由以下重量份的组分组成：白鲜皮和茜草提取物，二苄基联苯基聚氧乙烯醚6份，无 水乙醇44份；其中，白鲜皮和茜草提取物为50重量份的原药材共同提取而成；白鲜皮和茜 草提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
6. 含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由涔酮和大叶茜草 素组成，其中，涔酮和大叶茜草素的质量比为1:0. 1?1，优选为1:0. 4。
7. 权利要求1?5任一项所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制备方法，其 特征在于由如下步骤组成： a、 提取：称取白鲜皮颗粒和茜草颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入溶剂，于55? 95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水； b、 制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8. 根据权利要求7所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物的制备方法，其特征 在于：所述a步骤中，白鲜皮颗粒和茜草颗粒过60?100目筛，优选过80目筛；料液比为 1:10g/ml ;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，优选为95% v/v乙醇；回流温度为 75?85°C，优选为82°C ;回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
9. 权利要求1?5任一项所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物在防治作物菌核 病中的应用；作为优选方案，应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10? lOOppm，更优选加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20?50ppm。
10. 权利要求6所述的所述的含白鲜皮和茜草提取物的农药组合物在防治作物菌核病 中的应用；作为优选方案，应用时，加水稀释至活性成分为浓度为10?lOOppm，更优选加水 稀释至活性成分为浓度为20?50ppm。
【文档编号】A01N65/36GK104381330SQ201410799074
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】何其明, 唐齐, 严寒, 张勋 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司