一种油井颗粒缓蚀杀菌剂及其制备方法_2

文档序号:9384161阅读:来源:国知局
将加药后的介质加入到六组 动态腐蚀速率评价仪中,挂入A3钢片,密闭加热到80°C,在搅拌速度为60rpm情况下,测定 168小时周期的腐蚀速率。同时做未加药的空白实验。腐蚀速率(mm/a) = 8. 76X107X(Mi- M2)ASTD);式中吣为实验前挂片质量,g;M2为实验后挂片质量,g;S为挂片的表面积,cm2; T为挂片实验时间,小时;D为挂片材质的密度,g/cm3。计算缓蚀率%=(未加药介质的腐 蚀速率一加药后介质的腐蚀速率)X100/未加药介质的腐蚀速率。
[0029] 杀菌效果评价实验参照SY/T5329执行,采用现场介质(当介质中SRB细菌含量达 到106个/mL时,直接使用,当介质中SRB细菌含量低于10 6个/mL时,添加SRB菌种,使其 SRB细菌含量达到106个/mL后才能使用),加入一定浓度的固体颗粒缓蚀杀菌剂,摇匀后 在37°C下恒温放置24小时,然后将加药的产出液自由水介质按照标准要求的极限稀释方 法注入细菌培养瓶,注入3组6瓶,置于细菌培养箱中,在36°C~40°C培养14天,每一天记 录细菌生长情况,14天后计算固体颗粒缓蚀杀菌剂的杀菌率。杀菌率%=(未加药介质细 菌含量-加药介质细菌含量)X100/未加药介质的细菌含量。
[0030] 下面通过实施例进一步说明本发明的特点。
[0031] 实施例一
[0032] -种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。
[0033] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺,二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1,滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升温 至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质量 比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 2:1,升温至105°C,回流反 应3. 5小时后加入对二氯苄[对二氯苄:葵二酸摩尔比=0.8:1],升温至120°C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0034]第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,硫脲,二邻甲苯硫脲, 十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二醇 单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体缓 蚀杀菌剂;
[0035] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,10份的0P-50,10份 的硫脲,5份的二邻甲苯硫脲,10份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,10份的双烷基酯乙醇季 铵盐,5份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400 :5份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0036] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0037] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0038]
[0040] 实施例二
[0041] 一种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。[0042] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄[氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 25:1,升温至105°C,回 流反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0. 75:1,升温至120 °C,回流反 应4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0043] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,硫脲,二邻甲苯硫脲, 十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二醇 单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体缓 蚀杀菌剂;
[0044] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,10份的0P-50,10份 的硫脲,5份的二邻甲苯硫脲,10份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,10份的双烷基酯乙醇季 铵盐:5份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400, 5份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0045] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0046] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0047]
[0048] 实施例三
[0049] -种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。
[0050] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺,二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1,滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 3:1,升温至105°C,回流 反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0.7:1,升温至120°C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0051] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,硫脲,二邻甲苯硫脲, 十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二醇 单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体缓 蚀杀菌剂;
[0052] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,10份的0P-50,10份 的硫脲,5份的二邻甲苯硫脲,10份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,10份的双烷基酯乙醇季 铵盐,5份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400, 5份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0053] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0054] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0055]
[0056] 实施例四
[0057] -种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。
[0058] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 3:1,升温至105°C,回流 反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0.7:1,升温至120°C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑
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