一种油井颗粒缓蚀杀菌剂及其制备方法_3

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啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0059] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,TX-50,硫脲,二邻甲苯硫 脲,十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体 缓蚀杀菌剂;
[0060] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,5份的0P-50, 5份的 TX-50,8份的硫脲,7份的二邻甲苯硫脲,15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,5份的双烷基 酯乙醇季铵盐,3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400, 7份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0061] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0062] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0063] LUUbb」 头她例立
[0066] 一种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量1份数计算,葵二酸咪唑 啉多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10 份。
[0067] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 25:1,升温至105°C,回流 反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0. 75:1,升温至120 °C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0068] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,TX-50,硫脲,二邻甲苯硫 脲,十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体 缓蚀杀菌剂;
[0069] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,5份的0P-50, 5份的 TX-50,8份的硫脲:7份的二邻甲苯硫脲,15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,5份的双烷基 酯乙醇季铵盐,3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400, 7份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0070] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0071] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0072]
[0073] 实施例六
[0074] -种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。
[0075] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 2:1,升温至105°C,回流 反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0.8:1,升温至120°C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0076] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,TX-50,硫脲,二邻甲苯硫 脲,十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体 缓蚀杀菌剂;
[0077] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,5份的0P-50, 5份的 TX-50,8份的硫脲,7份的二邻甲苯硫脲,15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵,5份的双烷基 酯乙醇季铵盐,3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400, 7份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0078] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0079] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0080]
[0081] 实施例七
[0082] 一种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐45份,聚氧乙烯醚10份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇10份。
[0083] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸质 量比=6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 35:1,升温至105°C,回流 反应3. 5小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0. 65:1,升温至120 °C,回流反应 4. 5小时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0084] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,TX-50,硫脲,二邻甲苯硫 脲,十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG,搅拌均匀后,升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发,降温至90°C出釜,得固体 缓蚀杀菌剂;
[0085] 其中各组分按质量份数计算,45份的葵二酸咪唑啉多季铵盐,5份的0P-50, 5份的 TX-50,8 %的硫脲:7份的二邻甲苯硫脲:15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵:5份的双烷 基酯乙醇季铵盐:3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400 :7份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0086] 第三步:将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料,用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物,得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0087] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0088]
[0090] 实施例八
[0091] -种油井颗粒缓蚀杀菌剂,包括如下组分:以组合物质量份数计算,葵二酸咪唑啉 多季铵盐50份,聚氧乙烯醚8份,硫脲类化合物15份,烷基季铵盐20份,聚乙二醇7份。
[0092] 第一步:反应釜中加入葵二酸,在搅拌条件下滴加二乙烯三胺[二乙烯三胺:葵二 酸的摩尔比=2:1],滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C,脱水反应2小时,然后再升 温至255°C,脱水反应4小时,冷却至90~100°C,加入98wt%以上的乙醇,乙醇:葵二酸= 6:4,搅拌均匀后,加入氯化苄,氯化苄:葵二酸摩尔比=0. 3:1,升温至105°C,回流反应3. 5 小时后加入对二氯苄,对二氯苄:葵二酸摩尔比=0. 7:1],升温至120°C,回流反应4. 5小 时,得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液;
[0093] 第二步:在第一步完成后,冷却至90°C,依次加入0P-50,TX-50,硫脲,二邻甲苯硫 脲,十六烷基三甲基苄基氯化铵,双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙
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