基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG，搅拌均匀后，升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发，降温至90°C出釜，得固体 缓蚀杀菌剂；
[0094] 其中各组分按质量份数计算，50份的葵二酸咪唑啉多季铵盐，4份的0P-50,4份的 TX-50,8份的硫脲，7份的二邻甲苯硫脲，15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵，5份的双烷基 酯乙醇季铵盐，3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400，4份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0095] 第三步：将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料，用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物，得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0096] 颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0097]
[0098]
[0099] 实施例九
[0100] 一种油井颗粒缓蚀杀菌剂，包括如下组分：以组合物质量份数计算，葵二酸咪唑啉 多季铵盐50份，聚氧乙烯醚8份，硫脲类化合物15份，烷基季铵盐20份，聚乙二醇7份。
[0101] 第一步：反应釜中加入葵二酸，在搅拌条件下滴加二乙烯三胺，二乙烯三胺：葵二 酸的摩尔比=2:1，滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C，脱水反应2小时，然后再升温 至255°C，脱水反应4小时，冷却至90~100°C，加入98wt%以上的乙醇，乙醇：葵二酸质量 比=6:4,搅拌均匀后，加入氯化苄，氯化苄：葵二酸摩尔比=0. 3:1，升温至105°C，回流反 应3. 5小时后加入对二氯苄[对二氯苄：葵二酸摩尔比=0.7:1]，升温至120°C，回流反应 4. 5小时，得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液；
[0102] 第二步：在第一步完成后，冷却至90°C，依次加入0P-50,TX-50,硫脲，二邻甲苯硫 脲，十六烷基三甲基苄基氯化铵，双烷基酯乙醇季铵盐、烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二 醇单甲醚MPEG，搅拌均匀后，升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发，降温至90°C出釜，得固体 缓蚀杀菌剂；
[0103] 其中各组分按质量份数计算，55份的葵二酸咪唑啉多季铵盐，4份的0P-50, 2份的 TX-50, 7份的硫脲，6份的二邻甲苯硫脲，15份的十六烷基三甲基苄基氯化铵，5份的双烷基 酯乙醇季铵盐，3份的烯丙基聚乙二醇APEG-2400，3份的聚乙二醇单甲醚MPEG。
[0104] 第三步：将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料，用2. 5mm 孔径的筛子筛余粉碎物，得颗粒缓蚀杀菌剂。
[0105] 固体颗粒缓蚀杀菌剂的腐蚀控制效果与杀菌效果测试
[0106]
【主权项】
1. 一种油井颗粒缓蚀杀菌剂，其特征在于，包括如下组分：以组合物质量份数计算，葵 二酸咪唑啉多季铵盐40~80份，硫脲类化合物5~25份，烷基季铵盐20~35份，聚氧乙 稀醚5~15份，聚乙二醇5~15份； 所述的聚氧乙烯，选自TX-50、0P-50中的一种或多种任意比例的混合物； 所述的硫脲类化合物，选自硫脲、二邻甲苯硫脲中的一种或多种任意比例的混合物； 所述的烷基季铵盐，选自十六烷基三甲基苄基氯化铵、双十二烷基三甲基氯化铵、双烷 基酯乙醇季铵盐（季铵盐-82)中的一种或多种任意比例的混合物； 所述的聚乙二醇，选自烯丙基聚乙二醇APEG-2400、聚乙二醇单甲醚MPEG中的一种或 多种任意比例的混合物。2. 根据权利要求1所述的一种油井颗粒缓蚀杀菌剂，其特征在于，包括如下组分：以组 合物质量份数计算，葵二酸咪唑啉多季铵盐45~55份，硫脲类化合物10~15份，烷基季 铵盐20~25份，聚氧乙烯醚5~10份，聚乙二醇5-10份。3. 基于权利要求1所述的一种油井颗粒缓蚀杀菌剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步：反应釜中加入葵二酸，在搅拌条件下滴加二乙烯三胺，二乙烯三胺：葵二酸的 摩尔比=(1. 9~2. 1) : 1，滴加完二乙烯三胺后升温至120~200°C，脱水反应1~4小时， 然后再升温至240~260°C，脱水反应1~6小时，冷却至60~140°C，加入98wt %以上的 乙醇乙醇：葵二酸质量比=(8~3) : (2~7)，搅拌均匀后，加入氯化苄，氯化苄：葵二酸摩 尔比=(0. 8~0. 1) : 1，升温至90~140°C，回流反应1~5小时后加入对二氯节，对二氯 苄：葵二酸摩尔比=(〇. 9~0. 2) : 1，升温至90~150°C，回流反应1~5小时，得葵二酸咪 唑啉多季铵盐； 第二步：在第一步完成后，冷却至50~90°C，依次加入聚氧乙烯醚、硫脲类化合物、烷 基季铵盐、聚乙二醇，搅拌均匀后，升温至90~150°C将乙醇溶剂蒸发，降温至60~120°C 出釜，得固体的缓蚀杀菌剂； 其中各组分按质量份数计算，葵二酸咪唑啉多季铵盐40~80份，硫脲类化合物5~25 份，烷基季铵盐20~35份，聚氧乙烯醚5~15份，聚乙二醇5~15份； 第三步：将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料，用孔径 0. 5mm~IOmm的筛子筛余粉碎物，得颗粒缓蚀杀菌剂。4. 根据权利要求3所述的一种油井颗粒缓蚀杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤： 第一步：反应釜中加入葵二酸，在搅拌条件下滴加二乙烯三胺，，二乙烯三胺：葵二酸 的摩尔比=2:1，滴加完二乙烯三胺后升温至175~180°C，脱水反应2小时，然后再升温至 255°C，脱水反应4小时，冷却至90~100°C，加入98wt%以上的乙醇，乙醇：葵二酸质量比 =6:4,搅拌均匀后，加入氯化苄，氯化苄：葵二酸摩尔比=(0. 3~0. 2) :1，升温至105°C， 回流反应3. 5小时后加入对二氯苄[对二氯苄：葵二酸摩尔比=(0. 8~0. 4) : 1]，升温至 120°C，回流反应4. 5小时，得葵二酸咪唑啉多季铵盐的乙醇溶液； 第二步：在第一步完成后，冷却至90°C，依次加入聚氧乙烯醚，硫脲类化合物，烷基季 铵盐，聚乙二醇，搅拌均匀后，升温至130~135°C将乙醇溶剂蒸发，降温至90°C出釜，得固 体缓蚀杀菌剂； 其中各组分按物质量份数计算，葵二酸咪唑啉多季铵盐45~55份，硫脲类化合物 10~15份，烷基季铵盐20~25份，聚氧乙烯醚5~10份，聚乙二醇5-10份； 第三步：将第二步所得的固体缓蚀杀菌剂用破碎机破碎成颗粒状物料，用2~3mm孔径 的筛子筛余粉碎物，得颗粒缓蚀杀菌剂。
【专利摘要】一种颗粒缓蚀杀菌剂，按质量份数计算，葵二酸咪唑啉多季铵盐40～80份，硫脲类化合物5～25份，烷基季铵盐20～35份，聚氧乙烯醚5～15份，聚乙二醇5～15份；其制备方法：反应釜中加入葵二酸，滴加二乙烯三胺后升温120～200℃脱水反应1～4小时，然后再升温至240～260℃脱水反应1～6小时，冷却至60～140℃，加入98wt％以上的乙醇，加入氯化苄，升温至90～140℃，回流反应1～5小时后加入对二氯苄，升温至90～150℃，回流反应1～5小时，冷却至50～90℃，依次加入聚氧乙烯醚，硫脲类化合物，烷基季铵盐，聚乙二醇，搅拌均匀后，升温至90～150℃将乙醇溶剂蒸发，降温至60～120℃出釜，粉碎至一定粒径即可；本发明成本低效果好适应性广。
【IPC分类】C09K8/54, A01N33/12, A01N43/50, A01P1/00, A01N47/28, A01N25/12
【公开号】CN105104399
【申请号】CN201510655267
【发明人】杜素珍, 王香增, 赵亚洁, 李辉, 郭学辉
【申请人】西安石油大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月10日