专利名称：从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法
技术领域：
本发明属于模拟移动床色谱分离技术领域，涉及一种从半纤维素酸水解液中分离
提纯木糖、阿拉伯糖的方法。
背景技术：
玉米深加工工业是国民经济中重要的产业之一，和人们生活密切相关，其以产品 多、功能全为特点，近年来取得了长足的发展。玉米皮作为淀粉工业生产的主要副产物，量 大而集中，是一种廉价的植物纤维原料。玉米皮收率占玉米(干基)12%左右，其中含有 30% 40%的半纤维素，它是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，包括木糖、阿伯 糖、甘露糖和半乳糖等，其中主要是五碳糖，预处理后经酸彻底水解的母液主要含有木糖、 阿拉伯糖和微量的葡萄糖，各种单糖的分离提纯是关键技术之一。 在糖类的分离纯化中，常用的方法有柱色谱分离法、膜分离法、酶分离法和微生物 发酵法等。膜分离过程是依据滤膜孔径的大小使物质通过或被截留于膜而达到物质分离的 目的。由于制膜技术的限制，膜的截留孔径不是绝对的，而是一个范围的平均值，再加上被 分离糖液的浓度较高，因此要达到较高的分离度往往需要较长的柱膜长度，使分离过程变 得不经济。酶分离法和微生物发酵法均是对糖液中某一种或几种成分的去除，过程难以有 效控制，而且使用成本高，影响了工业化生产。 色谱分离在糖类及其衍生物生产中是一种广为应用的单元操作，它是利用某种吸 附剂对基质吸附性能的差异，通过吸附-洗脱的过程，使性质很相近的几种物质分离。在最 近的二十多年里，随着人们对色谱分离现象的深入理解，极大地拓展了该技术的应用领域， 涉及了制糖工业中的糖浆脱色，杂质去处以及组分分离等。连续色谱系统是以层析为单元， 引入化工中的逆流、回流等机制，因此分离效率较一股固定床技术高出很多。另外，连续色 谱过程能有效地利用填充剂床层，提供质量恒定的产品，特别适合用于糖类的生产之中。离 子交换色谱分离是以离子交换剂为固定相的一种液相色谱分离技术，其基本原理是根据各 种被分离组分与离子交换剂吸附性能的不同，利用离子交换吸附或洗脱作用的平衡达到物 质分离的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够连续操作、提取效果
好的从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法。 本发明是通过以下技术方案实现的 —种从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，步骤如下 (1)将直接酸水解得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓縮预处理，高纯水进
行脱氧、过滤备用； (2)经过预处理的半纤维素水解液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，脱氧、 过滤后的高纯水作为洗脱剂，分离后得到两种出料液，确定一种是富含木糖的组分，另一种
3是富含阿拉伯糖的组分，分别检测其含量； (3)将两种出料液用多效降膜蒸发器浓縮，在真空度0. 6-0. 9Mpa、温度75-8(TC的 条件下浓縮料液，浓縮后经降温结晶得到木糖、阿拉伯糖产品。 而且，所述模拟移动床色谱分离装置的工艺条件如下维持压力《1Mpa，分离温 度65-75。C，原料液进料量130-170ml/min，洗脱剂高纯水的进入量180-220ml/min，运行 15-20h后达到平衡。 而且，所述模拟移动床色谱分离装置的色谱柱所用的分离介质是钠型、钙型阳离 子交换树脂或钠型、钙型阳离子分子筛。 而且，所述钠型、钙型阳离子交换树脂聚合时所用的交联剂为二乙烯苯，交联度 4% -10%。 本发明的优点和积极效果是 1、本发明采用模拟移动床色谱分离装置(SSMB)系统提取单糖，将多个吸附柱串 联成闭合环路，通过不断切换阀门改变各股物料的进出口位置，实现固、液两相的相对移 动，进行不同组分的分离提取，既有固定床吸附操作简单的优点，又有移动床连续操作的能 力，适合大规模工业化生产。 2、本发明涉及的总柱效高、流动相耗量少，可以实现操作连续化，能够同时得到纯 度较高的木糖和阿拉伯糖，提高了原料利用率，使玉米深加工行业的副产物得到高值化利 用，增加了经济效益。
图1为本发明分离提纯木糖、阿拉伯糖的生产工艺流程图； 图2为本发明模拟移动床色谱分离操作示意图，其中 I区在洗脱液与提取液之间为允许固相再生，其功能是从固相解吸强吸附组分 B ; 11区在提取液与进料液之间为弱吸附组分A的解吸区； III区在进料液与提余液之间为强吸附组分B的吸附区； IV区在提余液与洗脱液之间的功能是吸附弱组分A，再生洗脱液。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 以下实施例中涉及的模拟移动床色谱分离装置为专利ZL200820218308. 3中涉及
的装置，故本发明不再详述。
实施例1 —种从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，步骤如下 (1)将酸水解直接得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓縮预处理，测得浓
度为40%，高纯水分别脱氧、过滤备用，进料液成分含量经高效液相色谱检测，木糖含量
75.6%，阿拉伯糖含量为20. 3 % ; 半纤维素酸水解液经电渗析去离子、膜过滤浓縮等预处理后作为进料液进入模拟移动床分离，以排除干扰，达到高效分离目的。 (2)启动柱温箱和水浴箱开关，使其上升至设定温度7(TC，将预处理后的原料液 进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，工艺条件如下在维持不超过1Mpa压力的前提 下，分离温度70。C，原料液进料量150ml/min，洗脱剂高纯水的进入量200ml/min，运行18h 后达到平衡，两种出料液的情况为一种是富含木糖(96.8% )的组分，一种是富含阿拉伯 糖(91.7%)的组分； (3)出料液用多效降膜蒸发器浓縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，温度75-8(TC，浓縮后的
料液含固量94%，浓縮后进一步降温结晶得到高纯度的木糖、阿拉伯糖产品。 色谱柱所用的分离介质是钠型、钙型阳离子交换树脂或钠型、钙型阳离子分子筛，
为苯乙烯系或丙烯酸系，它们作为吸附剂填充于色谱柱内，树脂基体聚合时所用的交联剂
多为二乙烯苯，交联度4% -10%。 实施例2 (1)将酸水解直接得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓縮预处理，测得浓 度为51%，高纯水分别脱氧、过滤备用。进料液成分含量经高效液相色谱检测，木糖含量 73.4%，阿拉伯糖含量为21.8%。 (2)启动柱温箱和水浴箱开关，使其上升至设定温度65t:，将预处理后的原料液 进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，工艺条件如下在维持不超过1Mpa压力的前提 下，分离温度65。C，原料液进料量145ml/min，洗脱剂高纯水的进入量180ml/min，运行20h 后达到平衡，两种出料液的情况为一种是富含木糖(97.5% )的组分，一种是富含阿拉伯 糖(92.3% )的组分。 (3)出料液用多效降膜蒸发器浓縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，温度75-8(TC，浓縮后的
料液含固量95%，浓縮后进一步降温结晶得到高纯度的木糖、阿拉伯糖产品。 实施例3 (1)将酸水解直接得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓縮预处理，测得浓 度为60%，高纯水分别脱氧、过滤备用。进料液成分含量经高效液相色谱检测，木糖含量 74. 6 % ，阿拉伯糖含量为22.3%。 (2)启动柱温箱和水浴箱开关，使其上升至设定温度7(TC，将预处理后的原料液 进入模拟移动床色谱分离装置进入分离，工艺条件如下在维持不超过1Mpa压力的前提 下，分离温度7(TC，原料液进料量155ml/min，洗脱剂高纯水的进入量220ml/min，运行17h 后达到平衡，两种出料液的情况为一种是富含木糖(98.2% )的组分，一种是富含阿拉伯 糖(93.5% )的组分。 (3)出料液用多效降膜蒸发器浓縮，真空度0. 6-0. 9Mpa，温度75-8(TC，浓縮后的 料液含固量95. 7%，浓縮后进一步降温结晶得到高纯度的木糖、阿拉伯糖产品。
权利要求
一种从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，其特征在于步骤如下(1)将直接酸水解得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓缩预处理，高纯水进行脱氧、过滤备用；(2)经过预处理的半纤维素水解液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，脱氧、过滤后的高纯水作为洗脱剂，分离后得到两种出料液，确定一种是富含木糖的组分，另一种是富含阿拉伯糖的组分，分别检测其含量；(3)将两种出料液用多效降膜蒸发器浓缩，在真空度0.6-0.9Mpa、温度75-80℃的条件下浓缩料液，浓缩后经降温结晶得到木糖、阿拉伯糖产品。
2. 根据权利要求1所述的从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法， 其特征在于所述模拟移动床色谱分离装置的工艺条件如下维持压力《1Mpa，分离温 度65-75。C，原料液进料量130-170ml/min，洗脱剂高纯水的进入量180-220ml/min，运行 15-20h后达到平衡。
3. 根据权利要求1所述的从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，其 特征在于所述模拟移动床色谱分离装置的色谱柱所用的分离介质是钠型、钙型阳离子交 换树脂或钠型、钙型阳离子分子筛。
4. 根据权利要求3所述的从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法， 其特征在于所述钠型、钙型阳离子交换树脂聚合时所用的交联剂为二乙烯苯，交联度 4% -10%。
全文摘要
本发明涉及一种从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，分离提纯的步骤如下(1)将直接酸水解得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓缩预处理，高纯水进行脱氧、过滤备用；(2)经过预处理的半纤维素水解液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离，分离后得到两种出料液；(3)将两种出料液用多效降膜蒸发器浓缩、降温结晶得到木糖、阿拉伯糖产品。本发明采用模拟移动床色谱分离装置(SSMB)系统提取单糖，将多个吸附柱串联成闭合环路，通过不断切换阀门改变各股物料的进出口位置，实现固、液两相的相对移动，进行不同组分的分离提取，它既有固定床吸附操作简单的优点，又有移动床连续操作的能力，适合大规模工业化生产。
文档编号C13K13/00GK101792822SQ201010136130
公开日2010年8月4日 申请日期2010年3月30日 优先权日2010年3月30日
发明者孟娜, 李玉, 王春霞, 路福平 申请人:天津科技大学