专利名称：用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法
技术领域：
本发明涉及到一种用虎杖提取白藜芦醇的方法，尤其是利用鲜虎杖提取白藜芦醇的方法。
背景技术：
目前很多企业在生产提取白藜芦醇时，主要是用干虎杖进行提取，具体操作方法如下
①.先将鲜虎杖烘干、粉碎、过筛，得到虎杖粉末；
②.取300g经过筛的虎杖粉末，加入85%的乙醇溶液浸泡一段时间后，加热到乙醇微沸，回流提取30min。将提取液冷却后过滤，得到滤液A和滤渣；
③.将步骤②得到的滤渣中加入85%的乙醇，回流提取30min，冷却、过滤得到滤液B和滤渣；
④.再次在步骤③得到的滤渣中加入85%的乙醇，回流提取30min，冷却、过滤得到滤液C ;
⑤.合并三次提取滤液ABC，浓缩至膏状物；
⑥.将膏状物用200ml水溶解，加热至60°C后，趁热过滤；
⑦.滤液冷却后，用300ml的乙酸乙酯分三次萃取，合并萃取的酯溶液，经洗脱、蒸发、浓缩即可得到白藜芦醇。此方法可以获得白藜芦醇，但操作周期长、工序复杂，提取率低，经检测提取物白藜芦醇的含量也不高。特别是在烘干鲜虎杖的过程中已经破坏了植物组织，药材损耗较大。
发明内容
本发明提出用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，是利用新鲜的虎杖进行提取，减少了烘干的工序，同时通过微生物发酵制备，从而降低了生产成本，产品回收率和纯度都有所提高，可适用于工业化大规模生产。本发明采用的技术方案如下用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，具体步骤如下
(O.鲜虎杖原材料的处理将鲜虎杖直接粉碎；
(2)·发酵
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量0. 5 0. 8倍的水、原料重量9. 6%。的发酵粉、原料重量12. 8%。的糖化酶、原料重量4. 8%。的酿酒高活性干酵母和原料重量4. 8%。的尿素；将以上物料充分搅拌均匀，在45-55°C的温度下发酵60-80小时；
(3).将发酵好的物料放入提取罐中，溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中，其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1: 1，搅拌5-6小时，加蒸气使温度达到50°C 55°C，保温I小时；然后抽到弟一储存te中，进行浓缩；
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐，加蒸气、真空处理至母液干燥；然后把干燥后的物料放置第二储存罐中，再加入体积百分比浓度为50%的甲醇，使干燥后的物料充分溶合在甲醇中；(5).离心分离
将第二储存罐中的溶液进行离心分离，得到大黄素；
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中，储存2-3小时，使液体和沉淀物分离；用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐，加入蒸气使罐内温度达到65°C 70 0C ；
(6)·浓缩、结晶
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥，便可得到白藜芦醇。有益效果本发明的工序简单，生产周期短，易于操作，有效利用了鲜虎杖资源，减少了原始生产工艺烘干过程中药材的损耗，同时通过微生物发酵制备，降低了生产成本。经检测，提取的白藜芦醇产品收率和纯度都有所提高。利用鲜药材提取不仅保护了虎杖本身的植物组织，还达到了就地取材的效果，也适用于工业化大规模生产。
具体实施例方式实施例用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，具体步骤如下
(O.鲜虎杖原材料的处理 将鲜虎杖直接粉碎；
(2)·发酵
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量O. 6倍的水、原料重量9.6%。的发酵粉、原料重量12. 8%。的糖化酶、原料重量4. 8%。的酿酒高活性干酵母和原料重量4. 8%。的尿素；将以上物料充分搅拌均匀，在50°C的温度下发酵70小时；
(3).将发酵好的物料放入提取罐中，溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中，其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1: 1，搅拌6小时，加蒸气使温度达到50°C 55°C，保温I小时；然后抽到第一储存罐中，进行浓缩；
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐，加蒸气、真空处理至母液干燥；然后把干燥后的物料放置第二储存罐中，再加入体积百分比浓度为50%的甲醇，使干燥后的物料充分溶合在甲醇中；
(5).离心分离
将第二储存罐中的溶液进行离心分离，得到大黄素；
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中，储存3小时，使液体和沉淀物分离；用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐，加入蒸气使罐内温度达到65°C 70 0C ；
(6).浓缩、结晶
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥，便可得到白藜芦醇。实施例2 :用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，具体步骤如下
(O·鲜虎杖原材料的处理将鲜虎杖直接粉碎；
(2)·发酵
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量O. 7倍的水、原料重量9.6%。的发酵粉、原料重量12. 8%。的糖化酶、原料重量4. 8%。的酿酒高活性干酵母和原料重量4. 8%。的尿素；将以上物料充分搅拌均匀，在55°C的温度下发酵60小时；
(3).将发酵好的物料放入提取罐中，溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中，其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1: 1，搅拌5小时，加蒸气使温度达到50°C 55°C，保温I小时；然后抽到第一储存罐中，进行浓缩；
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐，加蒸气、真空处理至母液干燥；然后把干燥后的物料放置第二储存罐中，再加入体积百分比浓度为50%的甲醇，使干燥后的物料充分溶合在甲醇中；
(5).离心分离
将第二储存罐中的溶液进行离心分离，得到大黄素；
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中，储存2小时，使液体和沉淀物分离；用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐，加入蒸气使罐内温度达到65°C 70 0C ；
(6).浓缩、结晶
将回收罐中的 溶液真空浓缩干燥，便可得到白藜芦醇。以上，所述原料重量中的原料是指粉碎后的鲜虎杖。
权利要求
1.用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，具体步骤如下(O.鲜虎杖原材料的处理将鲜虎杖直接粉碎；(2)·发酵在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量O. 5 O. 8倍的水、原料重量9. 6%。的发酵粉、原料重量12. 8%。的糖化酶、原料重量4. 8%。的酿酒高活性干酵母和原料重量4. 8%。的尿素；将以上物料充分搅拌均匀，在45-55°C的温度下发酵60-80小时；(3).将发酵好的物料放入提取罐中，溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中，其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1: 1，搅拌5-6小时，加蒸气使温度达到50°C 55°C，保温I小时；然后抽到弟一储存te中，进彳丁浓缩；(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐，加蒸气、真空处理至母液干燥；然后把干燥后的物料放置第二储存罐中，再加入体积百分比浓度为50%的甲醇，使干燥后的物料充分溶合在甲醇中；(5).离心分离将第二储存罐中的溶液进行离心分离，得到大黄素；通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中，储存2-3小时，使液体和沉淀物分离；用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐，加入蒸气使罐内温度达到65°C 70 0C ；(6)·浓缩、结晶将回收罐中的溶液真空浓缩干燥，便可得到白藜芦醇。
全文摘要
本发明提出了用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法，具体如下在粉碎的鲜虎杖中按原料重量加入0.5～0.8倍的水、9.6‰的发酵粉、12.8‰的糖化酶、4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素；将以上物料充分搅拌均匀，在45-55℃的温度下发酵60-80小时；将发酵好的物料放入提取罐中，溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中，搅拌5-6小时，加蒸气使温度达到50℃～55℃，保温1小时；然后进行浓缩；将浓缩后的物料通过甲醇溶解，分理出大黄素；然后在通过沉淀，真空干燥沉淀后的溶液，便可得到白藜芦醇。本发明的工序简单，生产周期短，易于操作，有效利用了鲜虎杖资源，减少了原始生产工艺烘干过程中药材的损耗，同时通过微生物发酵制备，降低了生产成本。
文档编号C12P7/22GK103031346SQ201210523148
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月9日 优先权日2012年12月9日
发明者余国军, 何兆奎, 张仁平 申请人:湖北省三鑫生物科技有限公司