专利名称：一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法
技术领域：
本发明属于总黄酮制备的技术领域，具体涉及一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法。
背景技术：
玉米须为禾本科玉署植物玉米的花柱和柱头，它含有多种化学成分，如挥发油、皂苷、生物碱、类总黄酮、多聚戊糖、有机酸等。药理活性研究表明玉米须中总黄酮提取物可降低高血压大鼠的血压，将其降至正常血压，对具有正常血压的大鼠的血压几乎没有影响；玉米须中总黄酮提取物具有明显降低大鼠血清总胆固醇和甘油三酯的作用，且成一定的量效关系O因此，玉米须总黄酮提取物作为一种生理活性物质，应用十分广泛，不仅可用作食品而且还可用作多种药品、各种保健品的配置原料。由于玉米须中总黄酮提取物具有极高的应用价值及前景。所以，近些年来，包括我国在内的许多国家的专家、学者都对从玉米须中的提取总黄酮的方法进行了广泛而深入的研究，取得了可喜的成绩。但归纳起来最常用的方法是将玉米须的醇提取物或水提取物悬浮于水中，依次用不同的溶剂萃取，常用的溶剂有氯仿、乙酸乙酯和饱和正丁醇。玉米须中的总黄酮多集中于正丁醇层，减压回收正丁醇；浸膏用浓度为95%的乙醇溶解，并使其通过活性炭柱；收集流出液并减压回收乙醇，制得成品。利用这种方法提取玉米须中的总黄酮存在的主要问题是(1)产品成本高，(2)产品中的杂质，特别是有害物质的含量较高，其中重金属含量超过5ppm，农药残留量大于lOppb，超过规定限度，同时不可避免地残留毒性溶剂正丁醇等。此外，上述提取方法工艺复杂，溶剂消耗和残留量大，使得成本增加，部分有益成分流失。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种玉米须中总黄酮的提取与纯 化方法。本发明的技术方案为一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法，包括以下步骤 (O原料的制备将玉米须放置于烘箱中在70°c下烘焙6小时，使玉米须失去游离水，
然后将玉米须剪成I cm的长度待用；
(2)原料的处理在步骤(I)所述的玉米须中加入玉米须重量5倍的乙醇，其中乙醇的质量分数为50%，控制温度50 60°C，上述提取重复三次，然后合并提取液；
(3)回收乙醇将提取液减压蒸馏浓缩并回收乙醇，减压蒸馏至提取液中乙醇浓度小于
2.5%，得到浓缩液；
(4)静置沉淀将步骤(3)得到的浓缩液在20°C条件下静置沉淀6 8小时；
(5)过滤浓缩在静置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液质量2%的硅藻土进行过滤澄清，得到澄清液；
(6)碱洗、酸洗在步骤(5)所得的澄清液中加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，搅拌后静置I小时，然后加入浓度为16%的盐酸,使澄清液的pH值为6 7,滤除沉淀,得到滤液；
(7)树脂分离将步骤(6)所得的滤液用大孔树脂交换柱吸附滤液中的总黄酮；
(8)洗脱用质量分数为70%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂交换柱内的总黄酮，得到乙醇洗脱液；
(9)回收乙醇将乙醇洗脱液浓缩至乙醇浓度小于2.5%并回收乙醇，得到浓缩液；
(10)喷雾干燥在喷粉塔中将步骤(9)所得到的浓缩液干燥成粉状，得到总黄酮粉；
(11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装筒入库。 步骤(I)所述玉米须含水量为20%。本发明的有益效果为本发明与现有的从玉米须中提取总黄酮的方法相比具有如下优点(1)工艺流程简短本发明工艺流程利用碱酸洗，除去了提取液中的蛋白质、半可溶性纤维、鞣质，省去了正丁醇萃取，聚酰胺树脂精制；(2)产品纯度高由于碱酸洗除去了大部分杂质，减少了产品中有害元素的残留，使产品中总黄酮的得到提高；(3)降低了生产成本由于未使用昂贵的食品级正丁醇溶剂和聚酰胺树脂，并且减少了相应的提取设备，因此降低了产品的成本。
具体实施例方式一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法，包括以下步骤
Cl)原料的制备从山东某村庄玉米种植农田中采摘(玉米植株生长至成熟期，玉米须为棕褐色，含水量约为20%)，将玉米须放置于烘箱中在70°C下烘焙6小时，使玉米须失去游离水，然后将玉米须剪成I cm的长度待用；
(2)原料的处理在步骤(I)所述的玉米须中加入玉米须重量5倍的乙醇，其中乙醇的质量分数为50%，控制温度50 60°C，上述提取重复三次，然后合并提取液；
(3)回收乙醇将提取液减压蒸馏浓缩并回收乙醇，减压蒸馏至提取液中乙醇浓度小于
2.5%，得到浓缩液；
(4)静置沉淀将步骤(3)得到的浓缩液在20°C条件下静置沉淀6 8小时；
(5)过滤浓缩在静置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液质量2%的硅藻土进行过滤澄清，得到澄清液；
(6)碱洗、酸洗在步骤(5)所得的澄清液中加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，搅拌后静置I小时，然后加入浓度为16%的盐酸,使澄清液的pH值为6 7,滤除沉淀,得到滤液；
(7)树脂分离将步骤(6)所得的滤液用大孔树脂交换柱吸附滤液中的总黄酮；
(8)洗脱用质量分数为70%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂交换柱内的总黄酮，得到乙醇洗脱液；
(9)回收乙醇将乙醇洗脱液浓缩至乙醇浓度小于2.5%并回收乙醇，得到浓缩液；
(10)喷雾干燥在喷粉塔中将步骤(9)中所得到的浓缩液干燥成粉状，得到总黄酮粉；
(11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装筒入库。
权利要求
1.一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法，包括以下步骤 (O原料的制备将玉米须放置于烘箱中在70°c下烘焙6小时，使玉米须失去游离水，然后将玉米须剪成I cm的长度待用； (2)原料的处理在步骤(I)所述的玉米须中加入玉米须重量5倍的乙醇，其中乙醇的质量分数为50%，控制温度50 60°C，上述提取重复三次，然后合并提取液； (3)回收乙醇将提取液减压蒸馏浓缩并回收乙醇，减压蒸馏至提取液中乙醇浓度小于2. 5%，得到浓缩液； (4)静置沉淀将步骤(3)得到的浓缩液在20°C条件下静置沉淀6 8小时； (5)过滤浓缩在静置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液质量2%的硅藻土进行过 滤澄清，得到澄清液； (6)碱洗、酸洗在步骤(5)所得的澄清液中加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，搅拌后静置I小时，然后加入浓度为16%的盐酸,使澄清液的pH值为6 7,滤除沉淀,得到滤液； (7)树脂分离将步骤(6)所得的滤液用大孔树脂交换柱吸附滤液中的总黄酮； (8)洗脱用质量分数为70%的乙醇洗脱吸附在大孔树脂交换柱内的总黄酮，得到乙醇洗脱液； (9)回收乙醇将乙醇洗脱液浓缩至乙醇浓度小于2.5%并回收乙醇，得到浓缩液； (10)喷雾干燥在喷粉塔中将步骤(9)所得到的浓缩液干燥成粉状，得到总黄酮粉； (11)成品入库将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装筒入库。
2.根据权利要求I所述的玉米须中总黄酮的提取与纯化方法，其特征在于，步骤(I)所述玉米须含水量为20%。
全文摘要
本发明属于总黄酮制备的技术领域，具体涉及一种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法。该种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法，包括以下步骤(1)原料的制备；(2)原料的处理；(3)回收乙醇；(4)静置沉淀；(5)过滤浓缩；(6)碱洗、酸洗；(7)树脂分离；(8)洗脱；(9)回收乙醇；(10)喷雾干燥；(11)成品入库。该种玉米须中总黄酮的提取与纯化方法优点如下(1)工艺流程简短；(2)产品纯度高；(3)降低了生产成本。
文档编号A23L1/29GK102961637SQ201210525918
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者张成如 申请人:山东大学