丁酸异戊酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种丁酸异戊酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的丁酸异戊酯的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入有机溶剂和催化剂脂肪酶干酶粉，然后分别加入一定量的底物丁酸和异戊醇，在一定温度及150r/min下恒温反应，反应结束后浓缩干燥得粉末即丁酸异戊酯。本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，反应条件温和，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高等特点，经测定，丁酸异戊酯的合成率为97%以上。
【专利说明】丁酸异戊酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丁酸异戊酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]丁酸异戊酯，低分子量酯类物质是一类十分重要的芳香化合物，它们大多具有特殊的香味，被称为短链芳香酯。其中许多呈天然水果香味，是香精的重要组成部分，被广泛应用于食品、饮料、日用化妆品、医药等工业领域。然而，目前工业生产中所使用的酯类香精主要是在无机催化剂存在下化学合成的，生产过程常涉及高温、高压及强酸、强碱，生产成本高，同时又对环境造成危害。然而，酶催化合成过程通常在常温常压下进行，具有反应条件温和、催化专一性强、催化效率高等优点，是典型的绿色工艺，生物转化法生产的芳香酯已被美国和欧盟认为是天然产物。因此，近年来，通过生物催化合成短链芳香酯已成为研究热点，多种低分子量芳香酯已成功合成脂肪酶原本是用来分解三酸甘油酯的水解酶，但自1984年Zaks和KlibanovHl首次报道非水介质中脂肪酶的催化行为以来，脂肪酶的应用范围大大拓宽。由于在非水介质中，脂肪酶具有逆向催化能力，能催化酸和醇反应生成酯，同时它还能进行手性药物的拆分，因此，近年来国内外对脂肪酶的研究与日俱增。Zaks还报道，在微水的有机溶剂中，脂肪酶不仅能保持其生物活性，而且还由于蛋白质分子内氢键作用的加强，增加了蛋白质的刚性，使酶的热稳定性增加。
[0003]因此，研究一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高的丁酸异戊酯的制备方法具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高的丁酸异戊酯的制备方法。
[0005]本发明所述的丁酸异戊酯的制备方法，包括以下步骤:
在反应容器中加入有机溶剂和催化剂脂肪酶干酶粉，然后分别加入一定量的底物丁酸和异戊醇，在一定温度及150r/min下恒温反应，反应结束后浓缩干燥得粉末即丁酸异戊酯。
[0006]优选的，本发明所述的有机溶剂为正庚烷溶剂。
[0007]更优选的，本发明所述的底物丁酸和异戊醇的摩尔用量为1:1.2。
[0008]进一步优选的，本发明所述的反应条件为反应温度为45_55°C，反应时间为4_6h。
[0009]本发明所述的制备方法中，采用非水相脂肪酶催化合成丁酸异戊酯。在非水相选择方面，在脂肪酶的非水相催化应用中，一般选用非极性溶剂为反应介质，因为极性溶剂易溶于水，它们会将酶蛋白质表面一层必须的吸附水夺走，破坏维持蛋白质构象的氢键，使之失去催化活性，所以经测试，正庚烷最适合丁酸异戊酯的合成。在底物用量方面，一元酸与一元醇反应生成酯，理论上为1:1的反应，但由于酯化反应是可逆的，实际上，通常要加大一种底物的投料量来促使反应连续地向生成酯的方向进行，所以经大量实验测试，两底物中，酸量过多对酯合成不利，可能与酸对酶的抑制作用更大有关，当醇适当过量时，酯合成转化率明显增大，当底物丁酸和异戊醇的摩尔用量为1:1.2时合成率最大。在有机溶剂中，酶的不溶性使酶分子的刚性增强，在较高温度下，酶蛋白仍能保持维持其催化活性的构象，所以酶的热稳定性比在水中大为提闻。
[0010]本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，反应条件温和，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高等特点，经测定，丁酸异戊酯的合成率为97%以上。
【具体实施方式】
[0011]实施例一:
取10mL三角烧瓶，加入20mL正庚烷溶剂和3g催化剂脂肪酶干酶粉，依次加入底物丁酸1mL和异戊醇12mL，在50温度。C及150r/min下恒温反应5h，反应结束后浓缩干燥得粉末即丁酸异戊酯19.6g，合成率为98%。
[0012]实施例二:
取10mL三角烧瓶，加入20mL正庚烷溶剂和3g催化剂脂肪酶干酶粉，依次加入底物丁酸1mL和异戊醇12mL，在50温度。C及150r/min下恒温反应4h，反应结束后浓缩干燥得粉末即丁酸异戊酯19.4g,合成率为97%。
【权利要求】
1.丁酸异戊酯的制备方法，包括以下步骤: 在反应容器中加入有机溶剂和催化剂脂肪酶干酶粉，然后分别加入一定量的底物丁酸和异戊醇，在一定温度及150r/min下恒温反应，反应结束后浓缩干燥得粉末即丁酸异戊酯。
2.如权利要求1所述的丁酸异戊酯的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为正庚烷溶剂。
3.如权利要求1所述的丁酸异戊酯的制备方法，其特征在于所述的底物丁酸和异戊醇的摩尔用量为1:1.2。
4.如权利要求1或2或3所述的丁酸异戊酯的制备方法，其特征在于所述的反应条件为反应温度为45-55°C，反应时间为4-6h。
【文档编号】C12P7/62GK104388481SQ201410570407
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安米亿生物科技有限公司