一种高分散型纳他霉素混悬液及其制备方法和应用与流程

本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种高分散型纳他霉素混悬液及其制备方法和应用。

背景技术：

近几年出现的食品安全问题已经增大了消费者对食品添加剂的广泛关注，，而常用的化学防腐剂，如山梨酸钾、苯甲酸钠，尽管会遏制食品的变质和变味问题，但是由于有副作用而逐渐受到消费者摒弃。因此，本领域技术人员有必要提供一种能够替代这类化学添加剂的天然防腐剂，在不影响人体健康的同时，也保护食品不易腐败和变质。

纳他霉素(Natamycin)是一种由链霉菌发酵产生的天然抗真菌化合物，是一种天然、广谱、高效安全的酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂，它不仅能够抑制真菌，还能防止真菌毒素的产生。纳他霉素对人体无害，很难被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防腐。但由于其在液体中溶解性低、易沉淀和分散不均匀的特性，极大地消弱了它的功效。尽管增稠剂能增加其悬浮度，但存放时间久后，纳他霉素仍然会被结晶析出，且增加了不必要的成分。

技术实现要素：

针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种高分散型纳他霉素混悬液及其制备方法和应用。本发明通过重结晶技术，可以提高纳他霉素的纯度和水溶性，使纳他霉素有效成分最大化，且能均匀分布在水中，持久悬浮，沉淀少，从而增加纳他霉素的功效。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种高分散型纳他霉素混悬液的制备方法，包括如下步骤：

S1、纳他霉素热饱和溶液制备：在50～70℃的热水中，不断加入精确称取的一定量的纳他霉素，恰好完全溶解，制得纳他霉素热饱和溶液；

S2、冷冻干燥：将S1的热饱和溶液冷冻干燥，制得纳他霉素粉末；

S3、低温重结晶：将S2中制备的纳他霉素粉末中添加溶剂至得到5～10wt％的纳他霉素溶液，再逐渐降温进行低温结晶，得到25～55wt％的纳他霉素溶液；重复该步骤2～4次；

S4、制备纳他霉素混悬液：将S3中制备的纳他霉素溶液加入水，旋转混合至样液呈均匀的混悬液状态，最终制得纳他霉素混悬液。

优选的，步骤S3中溶剂均为无水乙醇、纯水、丙三醇中的任意一种。

优选的，步骤S3的低温重结晶重复2次。

进一步的，步骤S3中溶剂为乙醇。

进一步的，在步骤S3中，将纳他霉素溶液逐渐降温至-(20～50)℃，结晶析出，趁冷过滤，得到纳他霉素结晶。

进一步的，在步骤S3中，低温结晶中降温至-(20～50)℃的冷却速率为10～20℃/min，结晶0.5～2小时。

优选的，步骤S4中，纳他霉素粉末加入水后，置于涡旋混样器上进行旋转混合。

本发明还提供了上述方法制备得到的高分散性纳他霉素混悬液。

上述纳他霉素混悬液应用在食品和饮料的防腐和延长保质期上。

本发明的有益效果为：

1)目前纳他霉素在市面上的都是粉末，溶解度低，在使用时需要溶解于水，使用起来麻烦，而本发明提供的高分散性纳他霉素相对传统纳他霉素水溶性有较大的提高，使纳他霉素有效成分最大化，且能均匀分布在水中，持久悬浮，沉淀少；在食品和饮料应用中，它使用更方便，用量更少，功效和性价比都有着无可比拟的优势。

2)本发明制备方法通过重结晶技术实现了对纳他霉素晶体溶解技术的突破,确保了有效成分的最大化,并保证了高纯纳他霉素极高的水溶性。这使得产品能够均匀分布在水中,且几乎没有可见沉淀。本发明产品尤其适合在果蔬汁和需要机器喷洒作业的食品中使用,具有较大的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例中的纳他霉素混悬液应用在面包中的试验结果图。

图2为本发明实施例中的纳他霉素混悬液应用在香肠中的试验结果图。

图3、4为传统的与本发明的纳他霉素的物理结构对照图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例

一种高分散型纳他霉素混悬液的制备方法，包括如下步骤：

S1、纳他霉素热饱和溶液制备：在50～70℃的热水中，不断加入精确称取的一定量的纳他霉素，恰好完全溶解，制得纳他霉素热饱和溶液；

S2、冷冻干燥：将S1的热饱和溶液冷冻干燥，制得纳他霉素粉末；

S3、低温重结晶：将S2中制备的纳他霉素粉末中添加溶剂至得到5～10wt％的纳他霉素溶液，再逐渐降温进行低温结晶，得到25～55wt％的纳他霉素溶液；重复该步骤2～4次；

S4、制备纳他霉素混悬液：将S3中制备的纳他霉素溶液加入水，旋转混合至样液呈均匀的混悬液状态，最终制得纳他霉素混悬液。

其中，步骤S3中溶剂均为无水乙醇、纯水、丙三醇中的任意一种。

具体的，步骤S3中溶剂选为乙醇；在步骤S3中，将纳他霉素溶液逐渐降温至-(20～50)℃，结晶析出，趁冷过滤，得到纳他霉素结晶；步骤S3的低温重结晶重复2次。

上述步骤S3低温结晶降温至-(20～50)℃的冷却速率为10～20℃/min，结晶0.5～2小时。

步骤S4中，纳他霉素粉末加入水后，置于涡旋混样器上进行旋转混合，最终制得纳他霉素混悬液。

应用例1

面包易生霉，将上述实施例制得的质量浓度为4μg/cm²的纳他霉素混悬液喷在烘焙食品如白面包的表面，其防霉保鲜效果是非常理想，对产品的口感不产生任何影响。试验结果如图1所示，控制组加了传统纳他霉素，另外 一组则是加了与控制组同等剂量浓度的本发明产品纳他霉素混悬液，可看出纳他霉素混悬液组霉菌总数在28天内被明显抑制，相较于控制组抑制效果有显著的提高。

应用例2

将上述实施例制得的质量浓度为0.2ml/㎏的纳他霉素混悬液喷洒在已经填好馅料的香肠表面，可有效地防止香肠表面长霉。试验结果如图2所示，控制组加了传统纳他霉素，另外一组则是加了与控制组同等剂量浓度的本发明产品纳他霉素混悬液，由图可看出霉菌菌落数在13天内被明显抑制，相较于控制组抑制效果有显著的提高。

上述应用例表明本发明的高分散的纳他霉素混悬液能稳定食品品质和限制微生物生长条件。

应当说明的是，本领域技术人员还对传统的与本发明的纳他霉素的物理结构进行了观察实验，结果如图3、图4所示：

图3表明传统的纳他霉素晶体较大，分布零散；而本发明纳他霉素混悬液晶体较小，分布比较密集均匀，保护效果更好。

图4表明传统纳他霉素晶体静止不到60分钟已经几乎完全沉淀到试管底部；而本发明产品纳他霉素混悬液保持180天仅仅微弱的下沉，肉眼看不见沉淀，保持了纳他霉素有效成分更持久。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。