本发明属于饲料添加剂
技术领域：
，具体涉及一种饲料级氧化锌预混剂的制备方法。
背景技术：
：锌是营养类饲料添加剂。是维持毛发生长、皮肤健康和组织修补所必需元素。常用的补锌饲料添加剂主要有氧化锌、硫酸锌和蛋氨酸锌等。和其它补锌添加剂相比，氧化锌具有含锌量高、成本低、稳定性好的优点，是高锌饲料的良好锌源。为使锌元素等饲料添加剂在饲料中均匀分布，一般都是先通过混合的方法来生产预混合饲料，这种方法的缺点是受添加剂和载体组分间的分散性和颗粒密度差异的影响，常不能达到十分均匀的混合。由于无机锌(硫酸锌、普通氧化锌等)利用率低，为了达到应用效果，往往添加超过动物正常需要量的20～30倍，这必然会破坏各种微量元素的平衡，导致维生素稳定性降低及其他营养素效价降低等，高锌使动物处于中毒的亚临床症状，由于离锌拮抗钙，严重影响动物的生长发育，影响饲料质量，增加饲料成本；同时还会造成环境污染，高锌抑制和杀死大自然中分解动物粪便的微生物，而且导致一些病原微生物的大量滋生传播。有机锌(乳酸锌、氨基酸螫合锌等)则比较接近于体内的作用形式，生物学效价高于无机锌，减少了矿物质向环境的排放及矿物质与其他成分的拮抗作用，提高了饲料的利用率；但氨基酸锌因价格高，应用受限。因此开发一种分散性良好、生物效价高的绿色环保型氧化锌饲料添加剂成为亟待解决的问题。技术实现要素：本发明解决了现有氧化锌添加剂中存在的分散不均、易团聚、添加量高、生物效价低的问题，提供了一种饲料级氧化锌预混剂的制备方法，所制氧化锌预混剂中的氧化锌微粒以纳米级分散，分散均匀，不易团聚，且具有良好的生物效价和利用率，不会对动物生长产生副作用。本发明解决技术问题的技术方案如下：一种饲料级氧化锌预混剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化锌粉末研磨，过80目筛，将其加入质量浓度为10-20％的乙醇水溶液中，于1000-1500r/min下搅拌分散均匀，向反应液中滴加硅烷偶联剂溶液，15-20分钟内滴加完毕后，继续搅拌30-60分钟，取悬浮液，待用；(2)常温下向步骤(1)所得悬浮液中加入生育酚-乙醇溶液，15-20分钟内滴加完毕后，升温至60-70℃，保温反应2-3小时后，取悬浮液，过滤，滤饼经乙醇洗涤3-5次，再于65℃真空干燥，研磨，过80目筛得纳米氧化锌；(3)将纳米氧化锌、淀粉、羟基纤维素钠、甜蜜素、粘结剂和湿润剂经混合机混合均匀后得到氧化锌软材，再经挤压造粒制成湿粒，湿粒经抛丸、干燥得微丸；(4)将步骤(4)干燥好的微丸采用20目、80目分级筛分筛，得粒度为20-80目的饲料级氧化锌预混剂，将粒度小于20目和大于80目的颗粒重新制粒。氧化锌极易吸潮团聚，导致其在饲料中难以分散均匀，从而使得动物吸收不均，部分甚至因为高锌中毒，本发明将氧化锌研磨过筛后，均匀分散在乙醇水溶液中形成悬浮液，并采用硅烷偶联剂对其进行表面接枝改性。生育酚中的羟基可与硅烷偶联剂可进一步反应，从而在氧化锌表面引入长链分子和苯环基团，空间位阻效应使得表面改性过的氧化锌不易团聚，呈纳米级分散。纳米氧化锌具备一般氧化锌无法比拟的性能，有极强的化学活性，比一般氧化锌的药效大幅度提高，并具有吸收率高、剂量小的特点，生物效价更高。纳米技术的应用大大会提高饲料的消化利用率，减少粪便的排出量，从而降低粪便中的氮、磷以及有毒有害元素对土壤、水、空气等的污染。生育酚是一种脂溶性维生素，能提高动物的生育能力，提高机体的抵抗力。本发明所制得的氧化锌预混剂，表面的包被材料，即造粒辅材，能有效防止生育酚氧化，同时保护氧化锌不被胃酸破坏。当氧化锌预混剂进入肠道中，生育酚被消化吸收，氧化锌释放出来，继而被机体吸收，充分发挥其生物效价和利用率。作为优选，步骤(1)中所述的氧化锌、乙醇水溶液和硅烷偶联剂溶液的质量比为1：10-20：1-5。作为优选，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂溶液由质量比为5-10：70-75：20的水、乙醇和硅烷偶联剂组成，所述硅烷偶联剂为kh550、kh560或kh570。作为优选，步骤(2)中所述的生育酚-乙醇溶液的质量浓度为15-20％。作为优选，步骤(2)中所述的悬浮液与生育酚-乙醇溶液的质量比为1：0.5-0.8。作为优选，步骤(3)中所述的纳米氧化锌、淀粉、羟基纤维素钠、甜蜜素、粘结剂和湿润剂的质量比为5-20：50-70：3-5：2-4：3-5：8-15。作为优选，步骤(3)中所述的粘结剂为β-环糊精、糖浆、聚维酮、聚乙二醇、阿拉伯胶和黄原胶中的至少一种。作为优选，步骤(3)中所述的湿润剂为质量分数30-60％的乙醇水溶液。本发明的有益效果为：1、本发明所制得的饲料级氧化锌预混剂颗粒均匀、外观圆润、色泽一致，相比粉末型预混剂产品质量更稳定，在饲料中分散更均匀。2、本发明所制得的饲料级氧化锌预混剂中的氧化锌经表面改性呈纳米级分散，不易团聚，吸收率高、剂量小的特点，生物效价更高。3、氧化锌表面接枝生育酚，能有效保护氧化锌在胃酸中的降解，减少其对胃刺激，使其在肠道中分解吸收，提高利用率，同时生育酚能提高动物的生殖能力。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1(1)将20g氧化锌粉末研磨，过80目筛，将其加入质量浓度为200g15％的乙醇水溶液中，于1000r/min下搅拌分散均匀，向反应液中滴加60g硅烷偶联剂溶液，20分钟内滴加完毕后，继续搅拌40分钟，取悬浮液，待用；所述硅烷偶联剂溶液由质量比为5：75：20的水、乙醇和kh550组成；(2)常温下向步骤(1)所得100g悬浮液中加入60g15wt％生育酚-乙醇溶液，20分钟内滴加完毕后，升温至65℃，保温反应2.5小时后，取悬浮液，过滤，滤饼经乙醇洗涤5次，再于65℃真空干燥，研磨，过80目筛得7.8g纳米氧化锌；(3)将10g纳米氧化锌、60g淀粉、3g羟基纤维素钠、4g甜蜜素、3gβ-环糊精和8g湿润剂经混合机混合均匀后得到氧化锌软材，再经挤压造粒制成湿粒，湿粒经抛丸、干燥得微丸；所述的湿润剂为质量分数40％的乙醇水溶液；(4)将步骤(4)干燥好的微丸采用20目、80目分级筛分筛，得粒度为20-80目的饲料级氧化锌预混剂，将粒度小于20目和大于80目的颗粒重新制粒。经测定所制饲料级氧化锌预混剂中氧化锌含量为6.2％。实施例2(1)将20g氧化锌粉末研磨，过80目筛，将其加入质量浓度为250g10％的乙醇水溶液中，于1200r/min下搅拌分散均匀，向反应液中滴加20g硅烷偶联剂溶液，15分钟内滴加完毕后，继续搅拌60分钟，取悬浮液，待用；所述硅烷偶联剂溶液由质量比为10：70：20的水、乙醇和kh570组成；(2)常温下向步骤(1)所得100g悬浮液中加入50g18wt％生育酚-乙醇溶液，15分钟内滴加完毕后，升温至70℃，保温反应2小时后，取悬浮液，过滤，滤饼经乙醇洗涤3次，再于65℃真空干燥，研磨，过80目筛得8.2g纳米氧化锌；(3)将20g纳米氧化锌、70g淀粉、4g羟基纤维素钠、3g甜蜜素、5g聚乙二醇和10g湿润剂经混合机混合均匀后得到氧化锌软材，再经挤压造粒制成湿粒，湿粒经抛丸、干燥得微丸；所述的湿润剂为质量分数60％的乙醇水溶液；(4)将步骤(4)干燥好的微丸采用20目、80目分级筛分筛，得粒度为20-80目的饲料级氧化锌预混剂，将粒度小于20目和大于80目的颗粒重新制粒。经测定所制饲料级氧化锌预混剂中氧化锌含量为5.8％。实施例3(1)将20g氧化锌粉末研磨，过80目筛，将其加入质量浓度为300g25％的乙醇水溶液中，于1500r/min下搅拌分散均匀，向反应液中滴加100g硅烷偶联剂溶液，18分钟内滴加完毕后，继续搅拌30分钟，取悬浮液，待用；所述硅烷偶联剂溶液由质量比为8：72：20的水、乙醇和kh560组成；(2)常温下向步骤(1)所得100g悬浮液中加入80g20wt％生育酚-乙醇溶液，18分钟内滴加完毕后，升温至60℃，保温反应3小时后，取悬浮液，过滤，滤饼经乙醇洗涤4次，再于65℃真空干燥，研磨，过80目筛得7.2g纳米氧化锌；(3)将5g纳米氧化锌、50g淀粉、5g羟基纤维素钠、2g甜蜜素、4g糖浆精和15g湿润剂经混合机混合均匀后得到氧化锌软材，再经挤压造粒制成湿粒，湿粒经抛丸、干燥得微丸；所述的湿润剂为质量分数30％的乙醇水溶液；(4)将步骤(4)干燥好的微丸采用20目、80目分级筛分筛，得粒度为20-80目的饲料级氧化锌预混剂，将粒度小于20目和大于80目的颗粒重新制粒。经测定所制饲料级氧化锌预混剂中氧化锌含量为6.5％。实施例4动物试验将实施例1所制氧化锌预混剂的不同添加量设置了三个实验组：实验组a：4.8g氧化锌预混剂/kg饲料(折算成氧化锌用量为300mg/kg饲料)实验组b：8.1g氧化锌预混剂/kg饲料(折算成氧化锌用量为500mg/kg饲料)实验组c：12.9g氧化锌预混剂/kg饲料(折算成氧化锌用量为800mg/kg饲料)空白对照组：市售普通氧化锌粉末，添加量为2000mg/kg饲料试验对象：21日龄断奶仔猪，每组100头。将各种仔猪在相同饲养条件下由专人饲养，环境条件保持一致，各自分别采用上述四种氧化锌作添加剂，饲料相同，投喂量相同，14日后，对仔猪进行空腹称重，结果见表1：表1：实验组a实验组b实验组c空白对照组日均增重(kg)1.521.791.891.49料肉比1.101.091.061.11由表1可以看出，本发明所制备的氧化锌预混剂，利用率更高，生物效价更高，在极少量添加下，即可促进仔猪生长。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12