专利名称：红桔皮系列产品的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及食料、香料等的制备，特征涉及从鲜红桔皮制备红桔油、果胶、黄色素、饲料添加剂等系列产品的制备工艺。
红桔，因其果实的独特风味和营养特性，深受男女老幼的喜爱，我国的红桔资源极为丰富，仅四川的年产量即达20余万吨。长期以来，红桔皮一般均经晒干用作药材。目前有人采用冷榨法或蒸汽蒸馏法从红桔皮中提取红桔油，但是，这些方法生产的红桔油出油率低，产品单一，红桔皮中的其它成分或者被破坏、或者被浪费，红桔皮没有得充分利用，而且设备投资较大，经济效益低。
本发明的目的旨在提供一种工艺简单、成本低、产品质量好、得率高、红桔皮可得到综合利用的红桔皮系列产品的制备工艺。
本发明的内容是一种红桔皮系列产品的制备工艺，包括将鲜桔皮清洗、粉碎，其特征是还包括下列步骤a、粉碎的鲜桔皮置于3～8倍重量的60～90℃热水中浸泡2～12小时后，减压蒸馏(压力为13.33Pa～533.32Pa)至基本无油状物馏出，得油水混合液(1)和残渣(2);
b、残渣(2)中加入10～30倍重量的70～100℃热水，用无机酸(3)调PH为2～6，浸泡1～6小时后，经压滤机压滤得滤液(4)和滤渣(5);
c、滤渣(5)在20～35℃下自然发酵3～5天，再经60～80℃干燥得饲料添加剂;
d、滤液(4)经减压蒸馏(压力为1.2×104Pa～3.99×104Pa)得油水混合液(6)和浓缩物(7);
e、油水混合液(6)与油水混合液(1)合并经油水分离器分离得红桔油;
f、浓缩物(7)中加入95%食用乙醇混合，并控制乙醇重量占该混合物重量的40～70%，使果胶沉淀，经压滤机压滤得果胶(8)和滤液(9);
g、果胶(8)经真空干燥器干燥、粉碎、过60目筛，得粉状果胶产品;
h、滤液(9)经减压浓缩(压力为2.67×104Pa～6.67×104Pa)得黄色素浸膏，再经真空干燥器干燥，过60目筛，得粉状黄色素产品。
本
发明内容
中步骤b中所述在PH为2～6下用10～30倍重量的70～100℃热水浸泡残渣(2)，该热水可以分为2～4次浸泡，经压滤机压滤后合并滤液(4)。
本
发明内容
中步骤d中所述浓缩物(7)的体积较好的控制为滤液(4)体积的1/4～1/5。
本
发明内容
中步骤b中所述无机酸(3)可以是盐酸、乙酸、草酸或磷酸。
本
发明内容
中步骤f所得果胶(8)还可以加入1～4倍重量的无水乙醇，经混合、过滤、真空干燥、粉碎、过60目筛，得精制果胶。
本
发明内容
中所述的食用乙醇还可以是无水乙醇或其它浓度的乙醇，只需将用量作相应适当调整。
本
发明内容
中所述压滤机可以是板框式、螺旋式或其它现有技术中的压滤机。
通过本发明获得的产品具有下列特性(1)红桔油主要成分是辛醛、癸醛、芳樟醇等，呈褐色的半透明液体，具桔子芳香，密度约为0.85～0.856千克/立方米;
(2)中草药饲料添加剂为粉状颗粒，含有磷、钾、钙等微量元素，维生素P、二氢查尔酮(可作甜味添加剂)、维生素C、氨基酸、钛、糖、纤维素、半纤维素等成分;在20～35℃下自然发酵3～5天，不仅可进一步杀灭病原微生物，而且各有效成分相互间发生反应，产生一些有机酸类等，并使色、香、味协调增加适口性和除去饲料的苦味，用作饲料添加剂，具有营养、抗病、缓和刺激牲畜消化道，促进胃液分泌助于消化等作用(3)果胶即D一半乳糖醛酸多聚物，分子量10～20万，呈淡黄白色粉末，溶于水，不溶于乙醇，无异味，含水量7%，胶凝度大于180度，可应用于食品工业、医药工业等;
(4)黄色素主要含桔皮，并含少量玉米黄素等，呈黄色粉末，溶于水和乙醇，不溶于乙醚、氯仿，无毒，可作为食品添加剂，抗氧化剂和天然食用黄色素，稳定性好，着色力强。
本发明具有下列特点(1)红桔皮得到综合利用。通过本发明制备的红桔油、果胶、黄色素可广泛用于食品工业、日用化学工业及医药工业等;副产物-滤渣经发酵处理可作中草药饲料添加剂，对牲畜有防病治病作用;油水混合液分离红桔油后的液体为含有少量香料和其它成分的蒸馏水，可用于调配饮料，也可循环使用;
(2)工艺简单。本发明只涉及粉碎、浸泡、减压蒸馏、过滤、真空干燥等技术，简单实用，易掌握，易推广;
(3)设备投产少，仅采用真空蒸发器、压滤机、粉碎机、真空干燥器等设备，投资少，易购置，生产成本低廉;
(4)整套装置可以循环使用，连续制备出系列产品;生产过程中，前面产品的制备对后续产品无破坏和影响，既保证了工艺的连续性、简单性，又保证了系列产品的得率和品质，产品得率高，品质好，符合质量卫生标准;
(5)安全性高，不污染环境。本发明中所涉及的原材料仅有红桔皮、水和食用乙醇，无其它任何有害物质，对环境无污染，大部份乙醇可回收(回收率70～80%)得到充分利用;
(6)原材料来源十分丰富，工艺简单，成本低廉，生产周期短，具有广阔的开发前景和利用价值，并将带来较为显著的经济效益和社会效益;
(7)本发明除适用于红桔皮的综合利用外，还可用于其它柑桔类果皮等农副产品的综合开发。
附图
是本发明工艺流程示意图。
下面通过实施例对本发明作进一步描述实施例1称取鲜桔皮10Kg，清洗、粉碎成颗粒状(40目～80目)，加6倍重量的70℃热水浸泡4小时，减压蒸馏(压力533.32Pa)3小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离器分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率1.04%。渣中加入20倍重量的90℃热水，用草酸调PH为3，浸提6小时，板框式过滤机过滤得渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状品作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力2×104Pa)至原液体积的1/5，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在70%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60～70℃)(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率7.5%;滤液经减压浓缩(压力5.334×104Pa)得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率70-80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛，得黄色素(粉)(产品Ⅳ)，得率0.04%。
实施例2称取鲜桔皮10Kg，清洗，粉碎成颗粒状(40目～80目)，加3倍重量90℃热水浸泡2小时，减压蒸馏(压力66.67Pa)2小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离器分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率1.45%;渣中加入30倍重量的90℃热水，用草酸调PH为3，浸提6小时，板框压滤机压滤得渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状品作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力1.2×104Pa)至原液体积1/4，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在70%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60℃-70℃)，(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率7.8%;滤液经减压浓缩(压力5.334×104Pa)得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率70%～80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛得黄色素(粉)(产品Ⅳ)，得率0.03%。
实施例3称取鲜桔皮10Kg，清洗，粉碎成颗粒状(40目-80目)，加8倍重量75℃热水浸泡4小时，减压蒸馏(压力13.33Pa)3小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率2.2%;渣中加入10倍重量的80℃的热水，用磷酸调PH为2.5，浸提6小时，板框压滤机压滤得渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力1.2×104Pa)至原液体积1/4，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在70%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60℃-70℃)，(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率5%;滤液经减压浓缩(压力2.67×104)得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率70-80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛得黄色素(粉)(产品)Ⅳ)，得率0.22%。
实施例4称取鲜桔皮10Kg，清洗，粉碎成颗粒状(40目～80目)，加8倍重量75℃热水浸泡4小时，减压蒸馏(压力66.67Pa)3小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率2.07%;渣中加入30倍重量的85℃的热水，用1N盐酸调PH为2.5，浸提3小时，板框压滤机压滤得滤渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状产品作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力2×104Pa)至原液体积的1/4，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在70%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60℃-70℃)(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率7%;滤液经减压浓缩(压力5.334×104Pa)，得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率70%～80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛，得黄色素(粉)(产品Ⅳ)，得率0.2%。
实施例5称取鲜桔皮10Kg，清洗，粉碎成颗粒状(40目-80目)，加8倍重量60℃热水浸泡12小时，减压蒸馏(压力66.67Pa)3小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离器分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率1.30%;渣中加入30倍重量的85℃的热水，用1N盐酸调PH为2.5，浸提1小时，板框压滤机压滤得滤渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状产品作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力3.99×104Pa)至原液体积1/4，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在50%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60℃～70℃)(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率6%;滤液经减压浓缩(压力6.67×104Pa)得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率 70%～80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛，得黄色素(粉)(产品Ⅳ)，得率0.1%。
实施例6称取鲜桔皮10Kg，清洗，粉碎成颗粒状(40目～80目)，加8倍重量75℃热水浸泡4小时，减压蒸馏(压力533.32Pa)3小时，得油水混合液和渣，油水混合液经油水分离器分离得红桔油(产品Ⅰ)，得率1.15%;渣中加入30倍重量的85℃的热水，用1N盐酸调PH2.5，浸提3小时，板框式压滤机压滤得滤渣和滤液，渣自然发酵3～4天，60～80℃烘干得粉状产品作为中草药饲料添加剂(产品Ⅱ);滤液减压浓缩(压力2×104Pa)至原液体积1/4，所得浓缩物用95%食用乙醇沉淀，沉淀混合物中乙醇浓度控制在40%(重量%)，经板框过滤机压滤得湿果胶和滤液，果胶用无水乙醇精制，真空干燥(60℃～70℃)(并回收乙醇)，粉碎，过60目筛，得果胶(粉)(产品Ⅲ)，得率4%;滤液经减压浓缩(压力6.67×104Pa)，得黄色素浸膏，回收乙醇(回收率70%～80%)，黄色素浸膏经真空干燥(60℃)，60目过筛，得黄色素(粉)(产品Ⅳ)，得率0.15%。
本发明不限于上述实施例，本发明内容均可实施。
权利要求
1.一种红桔皮系列产品的制备工艺，包括将鲜桔皮清洗、粉碎，其特征是还包括下列步骤a、粉碎的鲜桔皮置于3～8倍重量的60-90℃热水中浸泡2～12小时后，减压蒸馏(压力为13.33Pa-533.32Pa)至基本无油状物馏出，得油水混合液(1)和残渣(2)；b、残渣(2)中加入10～30倍重量的70～100℃热水，用无机酸(3)调PH为2-6，浸泡1～6小时后，经压滤机压滤得滤液(4)和滤渣(5)；c、滤渣(5)在20-35℃下自然发酵3～5天，再经60～80℃干燥得饲料添加剂；d、滤液(4)经减压蒸馏(压力为1.2×104Pa～3.99×104Pa)得油水混合液(6)和浓缩物(7)；e、油水混合液(6)与油水混合液(1)合并经油水分离器分离得红桔油；f、浓缩物(7)中加入95%食用乙醇混合，并控制乙醇重量占该混合物重量40-70%，使果胶沉淀，经压滤机压滤得果胶(8)和滤液(9)；g、果胶(8)经真空干燥器干燥、粉碎、过60目筛，得粉状果胶产品；h、滤液(9)经减压浓缩(压力为2.67×104Pa～6.67×104Pa)得黄色素浸膏，再经真空干燥器干燥，过60目筛，得粉状黄色素产品。
2.按权利要求1所述的红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是步骤b中所述在PH为2～6下用10～30倍重量的70～100℃热水浸泡残渣(2)，该热水可以分为2～4次浸泡，经压滤机压滤后合并滤液(4)。
3.按权利要求1或2所述的红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是步骤d中所述浓缩物(7)的体积较好的控制为滤液(4)体积的1/4～1/5。
4.按权利要求1或2所述的红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是步骤b中所述无机酸(3)可以是盐酸、乙酸、草酸或磷酸。
5.按权利要求3所述的红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是步骤b中所述无机酸(3)可以是盐酸、乙酸、草酸或磷酸。
6.按权利要求1、2或5所述的红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是步骤f中所得果胶(8)还可以加入1～4倍重量的无水乙醇，经混合、过滤、真空干燥、粉碎、过60目筛，得精制果胶。
全文摘要
一种红桔皮系列产品的制备工艺，其特征是经清洗、粉碎、浸泡、减压蒸馏、浸提、乙醇沉淀、压滤、浓缩等步骤，可从红桔皮制备红桔油、果胶、黄色素、饲料添加剂等产品。本发明工艺简单易掌握，设备少，无环境污染，生产周期短，产品质量好，得率高，红桔皮等柑桔类果皮得到综合利用，经济效益显著，适用于中小型厂家、乡镇企业、校办企业及专业户使用。
文档编号A23L1/0524GK1078111SQ9311082
公开日1993年11月10日 申请日期1993年1月1日 优先权日1993年1月1日
发明者李俊刚, 阮期平 申请人:绵阳师范专科学校