专利名称：一种医用水凝胶的制法的制作方法
技术领域：
本发明属于医用高分子材料技术领域。
为恢复因疾病而受影响的人体器官的功能或整容的需要，用于填充人体缺损部位的填充材料在不断的发展。由于最初的硅胶，聚四氟乙烯糊，牛胶原等。直至今天看好的交联聚丙烯酰胺水凝胶，如中国专利申请公开94195147.2《生物相容性水凝胶》；法国专利申请公开10631289951《软组织植入物及用途和应用此植入物的水凝胶》。植入人体的方法也从切口埋入的方式发展到用注射器注入的方式。如苏联发明证书所公开的SU1697756A1，《在声韧带粘膜下注射3％的聚丙酰胺凝胶》。
现有的交联聚丙烯酰胺水凝胶的在交联过程中使用四甲基乙二胺和过硫酸铵等化学催化剂，在最终产品中催化剂不可能完全清除。对于注入人体的水凝胶来说，这些残留物都是有害的。
本发明的目的是提供一种不使用化学催化剂的交联聚丙烯酰胺水凝胶的生产方法。
完成本发明的目的的水凝胶的制备方法是将丙烯酰胺溶于无菌、无热原二次蒸馏水与医用乙醇混合的溶剂中与N、N-亚甲基双丙烯酰胺或N、N二烯丙基酒石酸二酰胺无热原水溶液混合后，用γ射线引发聚合，剂量为50万至400万拉德。反应中总固体含量为2.5-8Wt/％，交联剂为单体总重量的0.001-5.0％，其余成分为溶剂。交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或N，N二烯丙基酒石酸二酰胺。
聚合反应在氮气气氛下20-30℃条件下进行，反应时间4-30小时。
反应结束后经无菌、无热原二次蒸馏水、医用乙醇等溶剂洗涤，浸泡、过滤，用生理盐水或磷酸盐缓冲液配制成的水凝胶。
本发明的依据和积极效果1、由于本发明反应中无催化剂，所以反应后的产品无催化剂残留是不言而喻的；2、通过采用γ射线引发聚合的方法，所得交联聚丙烯酰胺，残留的丙烯酰胺单体比用以往的催化剂引发的方法小10倍。
由于本发明的技术方案仅限用改变引发方式的方法，发明不涉及化学结构式的变化。
本发明给出以下实施例。
1、低浓度医用聚丙烯酰胺水凝胶的制备将30g丙烯酰胺溶于800ml克分子比为1∶0.05的无菌、无热原蒸馏水与医用乙醇的混合溶液中，经5μm及0.2μm过滤器过滤。加入经0.2μm过滤器滤过的10ml 0.5％N，N亚甲基双丙烯酰胺无菌、无热原双蒸水溶液。混合均匀稀释至1000ml.容器经氮气驱氧后密封，经γ射线幅照，剂量为400万拉德。在30℃下保温4小时，形成凝胶。形成的凝胶经无菌、无热原蒸馏水充分洗涤，医用乙醇浸泡，过滤，用生理盐水或磷酸盐缓冲液配制成与人体等渗的3.0％的水凝胶。
2、高浓度医用共聚水凝胶的制备将30g丙烯酰胺溶于200g克分子比1∶0.1的无菌、无热原蒸馏水与医用乙醇的混合溶剂中，经5μm及0.2μm过滤器过滤。加入经0.2μm过滤器过滤的15ml 0.8N，N亚甲基双丙酰胺的无菌、无热原双蒸馏水溶液，混合后稀释至375ml。容器经氮气驱氧后密封，经γ射线幅照，剂量为250万拉德，在25℃下保温20小时。其余步骤同实施例1。最终配制成、8.0％的水凝胶。
3、中浓度医用水凝胶制备将40g丙烯酰胺溶于200克无菌、无热原双蒸水中，经5.0μm及0.2μm过滤器过滤，加入经0.2μm过滤器过滤的20ml 0.5％N，N亚甲基丙烯酰胺无菌、无热原双蒸水溶液，混匀后稀释至700ml。容器经氮气驱氧后密封，经γ射线幅照，γ射线剂量为50万拉德，在20℃下保温30小时。其余步骤同实施例1。最终配制成、6.8％的医用水凝胶。
权利要求
1.一种医用水凝胶的制法，其特征是将丙烯酰胺溶于无菌、无热原二次蒸馏水与医用乙醇混合的剂中。采用γ射线引发聚合，剂量为50-400万拉德。反应中总固体含量为2.5-8Wt/％，交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或N，N二烯丙基酒石酸二酰胺，用量为单体总重量的0.001-5.0％，其余为溶剂，聚合反应在氮气气氛下进行，反应时间4-30小时，反应温度20-30℃，反应结束后经无菌、无热原二次蒸馏水、医用乙醇等溶剂洗涤，浸泡、过滤，用生理盐水或磷酸盐缓冲液配制成的水凝胶。
全文摘要
一种医用水凝胶的制法。属于医用高分子材料技术领域。是用丙烯酰胺单体与交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺在无热原水溶液中经自由基聚合反应而得到的共聚物。本发明与现有技术的区别在于使用的是γ射线幅照引发聚合，所得的水凝胶无化学催化剂残留，丙烯酰胺单体含量也大大降低。
文档编号A61L31/00GK1465405SQ02132409
公开日2004年1月7日 申请日期2002年6月3日 优先权日2002年6月3日
发明者曹孟君 申请人:吉林富华医用高分子材料有限公司