专利名称：从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法
技术领域：
本发明涉及从植物中提取总黄酮产品的方法，具体为从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法。
背景技术：
黄酮类化合物是广泛存在于植物中的一类黄色素，其呈现的生理功能多种多样，包括心血管功能、抗氧化功能、抗心律失常功能、抗肿瘤抗癌功能、镇咳平喘功能、抗菌抗病毒功能、降血压血脂功能、类激素样功能和免疫调节功能等，在食品和医药工业有着广泛的应用。
目前黄酮类化合物的提取工业主要面临以下问题1、规模化提取的植物性原料主要集中于银杏叶、苦荞籽实、大豆等。其中银杏叶总黄酮含量在当年生幼叶中为最高，最高可达2.74％，平均约为1.3％，但幼叶产量有限，而老叶中的总黄酮含量大多不到1％，极大地限制了总黄酮产品的提取量。若作为黄酮类化合物的提取原料，苦荞和大豆的种植势必会占用本已紧缺的耕地，并且种植管理成本较高。2、从植物的叶中提取总黄酮产品时，通常需用氯仿、石油醚乃至煤油脱除叶绿素等亲脂性的杂质，使总黄酮产品难以净化。
锦鸡儿属植物(Caragana Fabr)系落叶灌木，广泛分布于我国北方干旱、半干旱地区的沙漠、绿洲或黄土丘陵区，是北方地区植树造林、防风固沙的先锋树种和优质畜牧饲料。在我国，一般将其栽培种通称为柠条。经化验测定发现，锦鸡儿属植物全花(包括花梗、花萼、花瓣、雄蕊和雌蕊各部位)中有较高的总黄酮含量(3％左右)，且所含的叶绿素和其它脂溶性杂质很少，提取过程中不需脱色，可降低提取成本和有毒物质的残留。由于锦鸡儿属植物属速生树种，且三年生及以后的植株枝茂花繁，因此作为总黄酮产品提取原料的花产量很高。
现有常规的从植物中提取总黄酮产品的方法包括上柱液的制备、上柱液由分离柱进行分离、用洗脱剂对分离柱进行洗脱以及对洗脱液进行浓缩。由于锦鸡儿属植物全花是一种新发现的提取总黄酮的原料，其提取方法，特别是提取方法中的特定的技术参数有别与现有常规的从植物中提取总黄酮产品的方法，采用现有常规的从植物中提取总黄酮产品的方法难以保证有较高的总黄酮产品的产出率，使总黄酮产品的提取成本较高。
发明内容
本发明解决现有常规的从植物中提取总黄酮产品的方法针对一种新的提取原料——锦鸡儿属植物全花，一些特定的技术参数难以选定，使其总黄酮产品的产出率较低的问题，提供一种产出率较高的从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法，包含锦鸡儿属植物全花上柱液的制备、由分离柱进行分离、用洗脱剂对分离柱进行洗脱以及对洗脱液进行浓缩，锦鸡儿属植物全花上柱液的制备是将干燥后的锦鸡儿属植物全花粉碎，过40-60目筛，将干燥粉末以6-25∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下搅拌并浸泡2-4小时，过滤，滤渣再以4-12∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下搅拌并浸泡1-2小时，提取2次，将三次滤液合并得到上柱液；上柱液在50-65℃下减压浓缩回收乙醇，至上柱液无醇味；然后上柱液经大孔吸附树脂分离柱进行分离；以蒸馏水对分离柱进行洗脱至洗脱液无色，再用40-70％的乙醇溶液洗脱至洗脱液无色；洗脱液合并，在50-65℃下减压回收乙醇后，真空干燥得到总黄酮产品。
锦鸡儿属植物全花的干燥可自然风干，或在40-60℃下恒温烘干。
本发明所述方法是在大量实验的基础上优选得出的，其提取方法合理、精确、简便易行，从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品具有较高产出率，可达2-3％，因而具有较低的提取成本。本发明为锦鸡儿属植物全花的利用提供了基础，扩大了总黄酮产品的原料来源。
具体实施例方式
以小叶锦鸡儿(Caragana microphylla Lam)或中间锦鸡儿(C.intermediaKuanget H.C.Fu)为例。
将自然风干(或50℃、60℃恒温烘干)的小叶锦鸡儿(或中间锦鸡儿)全花粉碎，过40目(或50目或60目)筛；称取过筛后的干燥粉末1千克，加入6-25升(可选10、15、20升)45％(或50％或55％或60％或65％)乙醇溶液中，50℃(或45℃或55℃或60℃或65℃)下搅拌并浸泡3小时，过滤，滤渣再加入4-12升(可选5、8、10升)45％(或50％或55％或60％或65％)乙醇溶液中，50℃(或45℃或55℃或60℃或65℃)下搅拌并浸泡1小时，提取2次，将三次滤液合并得到上柱液；上柱液在60℃(55℃或65℃)下减压浓缩回收乙醇，至上柱液无醇味；然后上柱液经大孔吸附树脂(选用CAD-80)分离柱进行分离；以蒸馏水对分离柱进行洗脱至洗脱液无色，再用45％(或50％或55％或60％或65％)的乙醇溶液洗脱至洗脱液无色；洗脱液合并，在50℃(或55℃或65℃)下减压回收乙醇后，40-60℃真空干燥得到总黄酮产品64.76克，经测定其总黄酮含量为37.31％。
权利要求
1.一种从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法，包含锦鸡儿属植物全花上柱液的制备、由分离柱进行分离、用洗脱剂对分离柱进行洗脱以及对洗脱液进行浓缩，其特征为锦鸡儿属植物全花上柱液的制备是将干燥后的锦鸡儿属植物全花粉碎，过40-60目筛，将干燥粉末以6-25∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下搅拌并浸泡2-4小时，过滤，滤渣再以4-12∶1的液料比加入40-70％乙醇溶液中，40-65℃下搅拌并浸泡1-2小时，提取2次，将三次滤液合并得到上柱液；上柱液在50-65℃下减压浓缩回收乙醇，至上柱液无醇味；然后上柱液经大孔吸附树脂分离柱进行分离；以蒸馏水对分离柱进行洗脱至洗脱液无色，再用40-70％的乙醇溶液洗脱至洗脱液无色；洗脱液合并，在50-65℃下减压回收乙醇后，真空干燥得到总黄酮产品。
2.如权利要求1所述的从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法，其特征为锦鸡儿属植物全花的干燥可自然风干，或在40-60℃下恒温烘干。
全文摘要
本发明为从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品的方法，包含锦鸡儿属植物全花上柱液的制备、由分离柱进行分离、用洗脱剂对分离柱进行洗脱以及对洗脱液进行浓缩，锦鸡儿属植物全花上柱液的制备是将干燥后的锦鸡儿属植物全花粉碎，过40－60目筛，将干燥粉末以6－25∶1的液料比加入40－70％乙醇溶液中，40－65℃下搅拌并浸泡2－4小时，过滤，滤渣再以4－12∶1的液料比加入40－70％乙醇溶液中，40－65℃下搅拌并浸泡1－2小时，提取2次，将三次滤液合并得到上柱液；然后上柱分离、洗脱、浓缩得到总黄酮产品。本发明提取方法合理、精确、简便易行，从锦鸡儿属植物全花中提取总黄酮产品具有较高产出率，可达2－3％，因而具有较低的提取成本。本发明扩大了总黄酮产品的原料来源。
文档编号A61P11/06GK1650908SQ200410012598
公开日2005年8月10日 申请日期2004年10月16日 优先权日2004年10月16日
发明者牛宇, 蒙秋霞, 张丽珍, 牛西午 申请人:牛西午