专利名称：从八角中提取分离莽草酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种物理分离方法，具体的说涉及一种从八角中提取分离莽草酸的方法。
背景技术：
莽草酸分子式为C7H10O5，相对分子量为174.15，学名是3，4，5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，为白色精细粉末，气微，味辛酸，易溶于水，难容于氯仿、苯和石油醚，熔点为185℃，旋光度为-180°。莽草酸分子结构中有三个羟基、一个羧基、一个双键，具有手性异构体。它可以成酯，也可以成盐。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体，也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。莽草酸通过影响花生四烯酸代谢，抑制血小板聚集，抑制动、静脉血栓及脑血栓形成，具有抗炎、镇静痛作用。莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物的中间体，具有一定刺激性。
禽流感是禽流行性感冒的简称，是一种由甲型流感病毒的一种亚型引起的传染性疾病综合症，被国际兽疫局定为A类传染病。自2005年来禽流感在世界传播速度十分惊人，据世界卫生组织统计的数字，H5N1高治病性禽流感在全球已造成149人感染，其中80人死亡。
“达菲”是瑞士罗氏有限公司专为治疗人类感染禽流感研制的药物，也是目前唯一证实的有效的禽流感资料药物，作为禽流感的治疗用药，达菲的供应量在全球非常紧缺。从八角提取的莽草酸作为达菲的主要中间体的来源这一方法，是人类抗击禽流感中的一巨大动力。
现有提取分离莽草酸采用的传统提取方法，以石油醚为有机溶剂提取，技术条件原因使得有效成分破坏损失很大、含量指标差异很大等。
膜分离技术是一门新兴的高新技术，膜分离技术是利用具有特殊选择分离性的有机高分子和无机材料形成不同形态结构的膜，在一定驱动力作用下，使双元或多元组份因透过膜的速率不同而达到分离或特定组份富集的目的。膜法分离的最大特点是驱动力主要为压力，不伴随需要大量热能的变化。因而有节能、可连续操作、便于自动化等优点。而利用膜分离技术提取分离莽草酸的研究开发未见报道。本方法集成膜分离的微滤、超滤、纳滤技术，以八角为原料，以水为提取溶媒，具有原料提取率高，使用先进的膜分离设备完成莽草酸的分离及浓缩，本方法具有生产过程清洁无污染物排放，缩短了生产周期，降低成本，更易于掌握推广，用以解决现有技术中存在的产品质量差、提取收率低，树脂交换容量低、使用寿命短，污染严重、经济效益差产品得率与纯度高并保持天然品质等特点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种从八角中提取分离莽草酸的方法。
本发明的目的可以通过以下措施来达到一种从八角中提取分离莽草酸的方法，按如下步骤进行A、将八角粉碎后用水提取得提取液；B、将上述提取液进行微滤，以除去溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物杂质；C、将上述微滤后的滤液进行超滤，进行莽草酸与其他组分间的分离；D、将上述超滤后的滤液进行钠滤浓缩，滤液浓缩至上述提取液体积的1/10；E、将上述浓缩过的液体加入丙酮重使莽草酸沉淀。
本发明的目的具体可以通过以下措施来达到先将八角粉碎后，用水提取3～4次，水用量为八角质量的5～15倍，温度为60～100℃。
将提取液进行微滤，微滤膜采用截流相对分子量70000以上的微孔滤膜，采用压力为0.2-1.5兆帕，除去溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物等杂质。
再将上述滤液进行超滤，由于使用水作为溶剂，选用截流相对分子量3000中空纤维超滤膜，采用压力为0.2-1.5兆帕，进行莽草酸与其他组分间的分离，达到纯化目的。
将超滤过后的滤液进行纳滤浓缩，去除无机盐和大量水分，采用截流相对分子量为150的纳滤设备进行浓缩，采用压力为0.2-1.5兆帕，浓缩至液体体积的1/10。
将浓缩液加入等量的丙酮使莽草酸沉淀，再用丙酮进行重结晶。
膜分离技术是膜分离技术是利用具有特殊选择分离性的有机高分子和无机材料形成不同形态结构的膜，在一定驱动力作用下，将分子量大小不同的物质组份分离。莽草酸是水溶性物质，根据所需截留分子量的大小选择合适的分离膜，达到分离莽草酸的目的。
膜分离提取莽草酸工艺流程前处理→提取→微滤→超滤→纳滤→结晶→干燥→包装。
本方法集成膜分离的微滤、超滤、纳滤技术，以八角为原料，以水为提取溶媒，具有原料提取率高，使用先进的膜分离设备完成莽草酸的分离及浓缩，本方法具有生产过程清洁污无染物排放，缩短了生产周期，降低成本，更易于掌握推广，用以解决现有技术中存在的产品质量差、提取收率低，树脂交换容量低、使用寿命短污、染严重、经济效益差产品得率与纯度高并保持天然品质等特点。
具体实施例方式
实施例一取八角药材50千克(药材的含量6％)，粉碎成粗粉，加水250L煮沸后保温1小时提取，过滤，将药渣加水150L煮沸后保温1小时，再过滤，加水100L煮沸，保温1小时过滤，合并提取液。将提取液在0.8兆帕的压力下进行微滤，微滤膜采用截流相对分子量70000以上的微孔滤膜，除去溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物等杂质。取微滤得到的滤液在1.0兆帕的压力下进行微滤的压力下进行超滤，选用截流相对分子量20000中空纤维超滤膜，进行莽草酸与其他组分间的分离。将微滤得到的滤液在1.5兆帕的压力下进行钠滤浓缩，浓缩至50L时，将浓缩液加入等量的丙酮中，使莽草酸沉淀，再用丙酮重结晶，得莽草酸晶体2.75千克，含量98％。
分别对提取液经过微滤、超滤、纳滤各步骤中的莽草酸含量进行HPLC跟踪过微滤膜前含量0.6％(质量/体积)，过微滤膜后的滤液中含量为0.6％，钠滤后的浓缩液6％。可以判断进行对大分子进行截流时滤膜对莽草酸成分并不截流，且纳滤浓缩时滤过小分子量成分并对莽草酸进行有效截流达到浓缩分离目的。
实施例二取八角药材50千克(药材的含量6％)，粉碎成粗粉，加水250L煮沸后保温1小时提取，过滤，将药渣加水200L煮沸后保温1小时，再过滤，加水150L煮沸，保温1小时过滤，合并提取液。将提取液在0.2兆帕的压力下进行微滤，微滤膜采用截流相对分子量70000以上的微孔滤膜，除去溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物等杂质。取微滤得到的滤液在0.8兆帕的压力下进行微滤的压力下进行超滤，选用截流相对分子量3000中空纤维超滤膜，进行莽草酸与其他组分间的分离。将微滤得到的滤液在1.2兆帕的压力下进行钠滤浓缩，浓缩至60L时，将浓缩液加入等量的丙酮中，使莽草酸沉淀，再用丙酮重结晶，得莽草酸晶体2.86千克，含量98％。
权利要求
1.一种从八角中提取分离莽草酸的方法，其特征在于按如下步骤进行A、将八角粉碎后用水提取得提取液；B、将上述提取液进行微滤，以除去溶液中水溶性蛋白质、果胶及悬浮物杂质；C、将上述微滤后的滤液进行超滤，进行莽草酸与其他组分间的分离；D、将上述超滤后的滤液进行钠滤浓缩，滤液浓缩至上述提取液体积的1/10；E、将上述浓缩过的液体加入丙酮重结晶，使莽草酸沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用水提取时，提取3～4次，水的总用量为八角质量的5～15倍，温度为60～100℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微滤时，微滤膜采用截流相对分子量70000以上的微孔滤膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于超滤时，超滤膜选用截流相对分子量3000的中空纤维超滤膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于钠滤时，采用截流相对分子量为150的纳滤设备进行浓缩。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微滤、超滤或钠滤时压力为0.2～1.5兆帕。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤E中莽草酸结晶后再用丙酮重结晶。
全文摘要
本发明涉及一种以膜分离的技术从八角植物中提取莽草酸的方法，包括莽草酸的提取、分离、提纯，具体方法是以八角为原料，以水为提取溶媒，采用微滤、超滤、纳滤为主要提取工艺，丙酮结晶并用丙酮溶液重结晶。本方法具有原料提取率高，生产过程中无污水排放，缩短了生产周期，降低成本，更易于掌握推广，用以解决现有技术中存在的产品质量差、提取收率低，树脂交换容量低、使用寿命短、污染严重、经济效益差产品得率与纯度高并保持天然品质等特点。
文档编号A61K36/57GK1931822SQ200610096479
公开日2007年3月21日 申请日期2006年9月28日 优先权日2006年9月28日
发明者刘新伟, 韦万章 申请人:广西万山香料有限责任公司, 广西万山八角有限责任公司