专利名称：紫雏菊提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以紫雏菊为原料的制备方法，属中药技术领域。
背景技术：
紫雏菊，为多年生草本植物。经检索专利CN02129283、 CN92114202 、 CN03139922公布了紫雏菊 的提取方法，但方法过于传统或简争.，提取物中紫雏菊总皂苷的含量都低T 5%。本发明捉供一种釆用大 孔吸附树脂柱，利用不同浓度的乙醉进"梯度洗脱，提^紫雏菊总皂昔的含呈与得率。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫雏菊提取物的制备方法。 本发明提供了一种紫雏菊提取物的制备方法，该方法包括如下步骤
(1) 先将紫雏菊干草切碎，用水浸泡，并在30-45'C温度常压下自然发醇，待自然沉淀后，取沉淀物， 晒干；或用乙醇回流提取，将提取液在常压或减压、温度在30-9(TC下浓縮，真空干燥；
(2) 取干沉淀物用乙醇回流提取，提取液滤过，浓縮干燥后湿法装入大孔吸附树脂柱，然后分别用 30%乙醇，50%乙醇和70-90%乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。
(3) 将洗脱液减压浓縮，并将浓縮物减压干燥，得到紫雏菊提取物。 本发明提供了一种紫雏菊提取物的制备方法，该方法包括如下步骤
(1) 先用药材重量的5-15倍水进行浸泡，并在30-45'C温度常压下自然发醇，取沉淀物，晒干；
(2) 用干沉淀物重量4-10倍的50-90%乙醇回流提取，提取液滤过，将提取液在常压或减压，温度在 30-9CTC浓縮，真空干燥；
(3) 用浓縮干燥物重量的4-9倍的50-90%乙醇加热溶解，拌2-6倍量的树脂，蒸干后，用10-40%乙 醇拌树脂，湿法装柱，然后分别用4-8倍柱体积的30%乙醇，4-8倍柱体积的50%乙醇，4-8倍柱体积70-90% 乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液；
(4) 将洗脱液在30-80%温度下减压浓縮，经减压干燥，得到紫雏菊提取物。 在上述所提供的制备方法中，用乙醇回流提取中的加热温度为30-9(TC，提取次数为1-3次，每次l-3
小时。本发明所用的树脂采用大孔树脂。
紫雏菊提取物为活性成分，以常规的制剂工艺，单独使用或与其他药物配合制备成在临床上可以使用 的各种不同剂型的药物。如丸剂、散剂、胶囊剂、片剂、软胶囊、膜剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等。
具体实施例方式
本发明提供的紫雏菊提取物的制备工艺如下首先用药材重量的6-16倍水进行浸泡，并在30-45'C温 度常压下自然发醇，取沉淀物，晒干；再将沉淀物重量4-10倍的50-90%乙醇回流提取；回流提取中的加 热为30-8(TC,提取次数为1-3次，每次1-3小时。将提取液在常压或减压，温度在30-9(TC浓縮，真空 干燥；用浓縮干燥物重量的4-9倍的50_90%乙醇加热溶解，拌2-6倍量的树脂，蒸干后，用10-40%乙醇 拌树脂，湿法装柱，交换柱采用大孔吸附树脂。然后分别用4-8倍柱体积的30%乙醇，4-8倍柱体积的50% 乙醇，4-8倍柱体积70-90%乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将洗脱液在30-80%温度下减压浓縮，经 减压干燥，得到紫雏菊提取物。
下述实施例使本发明所说的紫雏菊提取物的制备得以证实，同时又不应将下列实施例看作是对本发明 的限制。
实施例1:
取紫雏菊2.0公斤用6倍水进行浸泡，并在30'C下常压自然发醇。静置，取沉淀物，晒干；再用干沉 淀物重量的4倍50%乙醇回流提取，回流温度45。C'提取1次'每次1小时。将提取液减压，温度45'C下 浓缩，真空干燥；用浓缩干燥物重量的4倍50%乙醇加热溶解'拌2倍量的干燥树脂'蒸干后'20%乙醇湿法装柱，交换柱采用大孔吸附树脂(D101型)，然后分别用4倍柱体积德30%乙醇，4倍柱体积德50%乙醇， 4倍柱体积70%乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将收集的洗脱液在30'C温度下减压浓縮，减压干燥， 得到紫雏菊提取物。
紫雏菊提取物的总皂苷成分采用比色法进行测定，提取物中总皂苷成分含量为15%。 实施例2:
取紫雏菊2.0公斤用IO倍水进行浸泡，并在34'C下常压自然发醇。静置，取沉淀物，晒干；再用干 沉淀物重量的6倍70%乙醇回流提取，回流温度65'C，提取2次，每次3小时。将提取液减压，温度60 'C下浓縮，真空干燥；用浓縮干燥物重量的6倍70%乙醇加热溶解，拌4倍量的大孔吸附树脂(AB-8型)， 蒸干后，30%乙醇湿法装柱，然后分别用6倍柱体积的30%乙醇，6倍柱体积的50%乙醇，6倍柱体积70% 乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将收集的洗脱液在6(TC温度下减压浓縮，减压干燥，得到紫雏菊提 取物。
紫雏菊提取物的总皂苷成分采用比色法进行测定，提取物中紫雏菊总皂苷成分含量为20%。 实施例3:
取紫雏菊2.0公斤用18倍水进行浸泡，并在43'C下常压自然发醇。静置，取沉淀物，晒干；再用干 沉淀物重量的10倍90%乙醇回流提取，回流温度9(TC,提取3次，每次2小时。将提取液减压，温度50 'C下浓縮，真空干燥；用浓縮干燥物重量的9倍90%乙醇加热溶解，拌6倍量的大孔吸附树脂(D101型)， 蒸干后，40%乙醇湿法装柱，然后分别用8倍柱体积的30%乙醇，8倍柱体积的50%乙醇，8倍柱体积90% 乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将收集的洗脱液在5(TC温度下减压浓縮，减压干燥，得到紫雏菊提 取物。
紫雏菊提取物的总皂苷成分采用比色法进行测定，提取物中紫雏菊总皂苷成分含量为25%。 实施例4:
取紫雏菊2.0公斤用18倍体积的70%乙醇回流提取，回流温度90'C,提取2次，每次1小时。将提 取液减压，温度在45'C浓縮，真空干燥；用浓縮干燥物重量4倍的50%乙醇溶解，拌3倍量的干燥树脂， 蒸干后，20%乙醇湿法装柱，然后分别用4倍柱体积德30%乙醇，4倍柱体积的50%乙醇，4倍柱体积80% 乙醇梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将收集的洗脱液在4(TC温度下减压浓縮，减压干燥，得到紫维菊提 取物。
紫雏菊提取物的总皂苷成分采用比色法进行测定，提取物中紫雏菊总皂苷成分含量为40%。 实施例5:
取紫雏菊2.0公斤用6倍体积的70%乙醇回流提取，回流温度60'C,提取3次，每次2小时。将提取 液减压，温度在90。C浓縮，真空干燥；用浓縮干燥物重量8倍的80%乙醇溶解，拌5倍量的干燥树脂，蒸 干后，40%乙醇湿法装柱，然后分别用6倍柱体积德30%乙醇，6倍柱体积的50%乙醇，9倍柱体积80%乙醇 梯度洗脱，收集后一部分洗脱液。将收集的洗脱液在4(TC温度下减压浓縮，减压干燥，得到紫雏菊提取物。
紫雏菊提取物的总皂苷成分采用比色法进行测定，提取物中紫雏菊总皂苷成分含量为35%。
权利要求
1. 一种紫雏菊提取物的制备方法，其特征在于粗提取物浓縮干燥后湿法装柱，然后分别用30%乙醇，50% 乙醇和70-90%乙醇梯度洗脱。
2. 按照权利要求1所述紫雏菊提取物的制备方法，其特征在于回流提取中的加热温度为30-9(TC。
3. 紫雏菊提取物，其特征在于该提取物含有10-40%的紫雏菊总皂苷成分。
全文摘要
紫雏菊提取物的制备方法，涉及一种以紫雏菊为原料制备的紫雏菊总皂苷提取物。本发明采用乙醇溶液梯度洗脱方法进行提取分离，得到含有10-40％的紫雏菊总皂苷提取物。
文档编号A61K36/185GK101310732SQ200710041069
公开日2008年11月26日 申请日期2007年5月23日 优先权日2007年5月23日
发明者杨文杰 申请人:杨文杰