一种提取牛蒡活性成分的方法

专利名称：一种提取牛蒡活性成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物天然功能性成分的提取方法，具体地说，是一种以野生和/ 或栽培牛蒡根为原料，制备牛蒡根中水溶性组分、精油和低聚果糖的工业化生产工艺。
背景技术：
牛蒡""""迈J邵pa L.)，是菊科二年生草本植物，广泛分布于欧亚大陆，我 国于80年代从日本引进栽培种，目前在山东的苍山、平度、高密、安丘，江苏的丰 县、沛县，安徽的肖县、砀山等地常年种植，面积达30万亩。牛蒡食用部分是其根， 国内栽培牛蒡主要出口日本。国际市场对出口牛蒡规格要求较高，造成等外根大量堆 积和废弃。牛蒡味甘平无毒，有健胃、益气、滋阴壮阳、清热解毒之功效；能抵制精神萎縮， 防止脂肪沉积，维持血管壁弹性，防止高血压、动脉硬化，并对各种类风湿性关节炎 具有疗效。其主要活性如下(i)提高免疫力，具有抗病毒、抗癌和抑肿瘤作用；(2) 增强动物耐力，具有显著的强壮作用；(3)对模型动物具有提高和维持性能力的作用； (4)降血糖作用；(5)清除自由基，防衰老作用；(6)抗菌作用，牛蒡水煎剂或水 浸出液具有一定的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌，共心性毛菌、奥杜盎小孢子菌，腹 股沟表皮癣菌，星型奴卡菌等均有抑制作用，可治风热头痛、咽喉肿痛、伤风感冒、 疮疖肿毒、脚癣、湿疹、疥疮及隐性乳腺炎未化脓者；(7)预防猩红热、扁桃体炎、 麻疹作用；(8)其它作用，对流动性神经及骨骼肌呈麻痹作用，具有轻度利尿、泻下 作用等。可见，牛蒡是较好的药食同源植物。牛蒡营养丰富，富含糖类、蛋白质、氨基酸、多种维生素和矿物质外，还含有丰 富的次生代谢活性物质。牛蒡的根富含菊糖类低聚果糖，是一种由呋喃构型的D-果糖 以e (2—l)糖苷键聚合而成的低聚糖，其终端以a(1 —2)糖苷键连接一个葡萄糖分子， 聚合度为10-17,不超过18。牛蒡低聚果糖是一种功能食品，可以用来开发防治肿瘤、 冠心病、糖尿病、结肠癌、便秘等的保健食品和天然药物；还有可能作为植物抗病诱 导子，激活植物的自卫免疫系统，抵御病虫害，用来开发新型的高效、无毒、无公害 的生防农药。牛蒡根的次生代谢活性物质，如生物碱、酚类物质和植物固醇等，可能与牛蒡的 壮阳和抗疲劳作用有关。牛蒡精油提取分离牛蒡中的挥发性成分，包括醛类化合物、砲类化合物、烷烃、 炔烯类化合物、有机酸、酯化合物等20多种，具有生发、抗炎、抗衰老等功效。从牛蒡根中提取菊糖的专利已授权，如名称为《牛蒡菊糖及其制备方法》(专利 号为ZL 03156256、 6)的发明专利就披露了一种从牛蒡中提取牛蒡菊糖的制备方法。 但该方法采用的工艺步骤较为繁琐，而且未给出提取牛蒡中其它活性成分的手段，不 满足对牛蒡进行综合加工的需要，也造成对牛蒡中可用资源的浪费，甚至因资源浪费 造成环境污染。因此，如何才能在牛蒡的加工过程中，对牛蒡的有效活性成分进行综 合加工、分类提取利用的问题引起了人们的关注。发明内容针对现有技术方法的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用栽培和/或野生 牛蒡根为原料制备其水溶性全组份、精油和低聚果糖的方法。本发明一种提取牛蒡活性成分的方法的技术方案，包括下列步骤(1) 将原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾干，用IOW超声波处理IO分钟。(2) 将上述原料加入反应釜中，反应釜充&，并加入适量保护剂与热水，通水蒸 气进行蒸馏，蒸馏时间为3至12小时，制得牛蒡精油。(3) 将上步骤中的除去精油的组份用热水分次浸提过滤，就是将除去精油的组份 中的液体过滤，固体再用一定比例的50-90'C热水减压重复提取lh后过滤，将过滤的 浸提液合并，进行减压浓缩。(4) 将步骤(3)所得浓縮液喷雾干燥，制得牛蒡水溶性全组份提取物；或者将 步骤(3)所得浓縮液加入食用酒精至乙醇浓度为60-80%，静置过夜，压滤，所得固 体物质加60-90。C的适量热水复溶后，加食用酒精至乙醇浓度60-80%，压滤，将固态 物真空干燥，得到牛蒡低聚果糖。步骤(2)所述水蒸气是高压锅炉所产生的蒸汽，温度11(TC。步骤(2)所述保护剂选自抗氧化成分维生素C，绿原酸，柠檬酸中的一种或几种，加入比例为1-10/100000。加入保护剂可以防止牛蒡活性成分被氧化破坏，所述充N2是用N2置换提取罐中的空气，也是为减少活性成分的氧化破坏。
步骤(3)所述热水是保持恒温的饮用自来水；热水分次提取1--2次；所述的原 料与热水用量的重量比为鲜牛蒡根/热水=1/3-6。步骤(3)所述减压的压力维持在-0. 5—-0.7mPa，提取液浓缩至原体积的1/3-1/5。 步骤(3)所述过滤是用板式压滤机进行压滤，收集滤液。 步骤(4)所述喷雾干燥条件是将浓縮液在10CTC-12(TC进行喷雾干燥。 步骤(4)所述乙醇沉淀所用食用酒精浓度为95%;所述热水复溶固体物所用水为 蒸馏水，温度为70-8(TC,甩量为固体物质体积的3-5倍。牛蒡精油是提取分离出的牛蒡中所含挥发性成分，共鉴定出23种物质，其中醛类 化合物4种，萜类化合物3种，垸烃、炔烯类化合物7种，有机酸、酯化合物8种， 具有生发、抗炎、抗衰老等功效。提取物低聚果糖含量达到95%，可以作为功能食品、 饲料添加剂和植物抗病诱导剂。牛蒡水溶性全组份提取物可以作为功能食品。市场前 景广阔。本发明对原料进行超声波处理可以使组织中活性成分更好溶出。本发明为提取分 离牛蒡所含的活性成分提供了一种快速简捷的方法，工艺简单。
具体实施方式
本发明所述方法具体操作如下将原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾干，用IOW超声波处理IO分钟。将超声处理过 的牛蒡片加入反应釜中，反应釜充N2，并加入保护剂，加入适量热水在反应釜中用 ll(TC水蒸气蒸馏3至12小时，获得挥发性精油。除去精油的组份中的液体过滤， 固体再用一定比例的50-9(TC热水减压重复提取lh后过滤，将过滤的浸提液合并进行 减压浓缩，负压维持在-0. 5—-0.7 mPa，浓縮至原体积的1/3-1/5。上述浓縮液在100°C-12(TC进行喷雾干燥，得成品。经测定，成品中低聚果糖含 量93%左右，蛋白质4%左右，生物碱0.05%左右，酚类物质0.5%左右，不溶解成分1% 左右。上述浓缩液以95%的食用酒精调节乙醇浓度为65-80%，使牛蒡低聚果糖沉淀，静 置过夜，除去上清液，压滤，固体物质再用3-5倍70-8(TC蒸馏水复溶，加入乙醇得 到沉淀，除去上清液，压滤沉淀物质，真空干燥得到牛蒡低聚果糖。经HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-50层析法分析，表明上述牛蒡水溶性提取物主要成分是低聚果糖，聚 合度为10 17，分子量平均为2500左右，外观为灰白色疏松状固体，易吸湿，易结 块，微甜，无臭。具有特殊香味。可以溶于冷水中，在热水中能很快溶解。 实施例1:按上述方法，将新鲜牛蒡根清洗，淋干，切片。用IOW超声波处理IO分钟。用5 倍体积的热水对牛蒡片水蒸气蒸馏4h，获得挥发油。液体部分则进行压滤。原料重复 提取一次，提取时间lh，负压维持在-0.5—-0.7 mPa，提取温度为70°C，压滤后， 合并提取液，减压浓縮，12(TC喷雾干燥得成品。上述浓縮物以95%的食用酒精调节乙 醇浓度为65%，使牛蒡低聚果糖沉淀，静置过夜，除去上清液，压滤，固体物质再用 3倍8(TC蒸馏水复溶，乙醇沉淀，除去上清液，压滤，干燥得到牛蒡低聚果糖。经HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-100层析法分析及标准品对照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量96%，分子量平均为2500左右，外观为灰白色疏松状固体， 易吸湿，易结块。醇沉所获牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，无甜味。实施例2-按上述方法，将新鲜牛蒡根清洗，淋干，切片。用IOW超声波处理IO分钟。用4 倍体积的热水对牛蒡片水蒸气蒸馏3h，获得挥发油。液体部分则进行压滤。原料重复 提取一次，提取时间lh,负压维持在-0.5—-0.7 mPa，提取温度为80°C。压滤后， 合并提取液，减压浓縮，12(TC喷雾千燥得成品。上述浓缩物以95%的食用酒精调节乙 醇浓度为75%,使牛蒡低聚果糖沉淀，静置过夜，除去上清液，压滤，固体物质再用 4倍75'C蒸馏水复溶，乙醇沉淀，除去上清液，压滤，干燥得到牛蒡低聚果糖。经HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-50层析法分析及标准品对照，表明上述牛蒡提取 物是菊糖型低聚糖，含量93%，分子量平均为2500左右，外观为白色微黄疏松状固体， 易吸湿，易结块。醇沉所获牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，无甜味。实施例3:按上述方法，将新鲜牛蒡根清洗，淋干，切片。用IOW超声波处理IO分钟。用3 倍体积的热水对牛蒡片水蒸气蒸馏5h，获得挥发油。获得液体部分则进行压滤。原料 重复提取一次，提取时间lh，负压维持在-O. 5—-0.7 mPa，提取温度为80°C。压滤 后，合并提取液，减压浓縮，120。C喷雾干燥得成品。上述浓縮物以95%的食用酒精调 节乙醇浓度为70%，使牛蒡低聚果糖沉淀，静置过夜，除去上清液，压滤，固体物质
再用5倍7(TC蒸馏水复溶，乙醇沉淀，除去上清液，压滤，干燥得到牛蒡低聚果糖。 经HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-100层析法分析及标准品对照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量93%，分子量平均为2500左右，外观为灰白色疏松状固体， 易吸湿，易结块。醇沉所获牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，无甜味。实施例4:按上述方法，将新鲜牛蒡根清洗，淋干，切片。用IOW超声波处理IO分钟。用4 倍体积的热水对牛蒡片水蒸气蒸馏12h，获得挥发油。液体部分则进行压滤。原料重 复提取一次，提取时间lh，负压维持在-0.5—-0.7mPa，提取温度为8(TC。压滤后， 合并提取液，减压浓縮，105'C喷雾千燥得成品。经HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-IOO层析法分析及标准品对照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量95%，分子量平均为2500左右，外观为灰白色疏松状固体， 易吸湿，易结块。
权利要求
1、一种提取牛蒡活性成分的方法，其包括下列步骤(1)将原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾干，用10W超声波处理10分钟；(2)将上述原料加入反应釜中，反应釜充N2，并加入适量保护剂与热水，通水蒸气进行蒸馏，蒸馏时间为3至12小时，制得牛蒡精油；(3)将上步骤中的除去精油的组份用热水分次浸提过滤，即将除去精油的组份中的液体过滤，固体再用一定比例的50-90℃热水减压重复提取1h后过滤，将过滤的浸提液合并，进行减压浓缩；(4)将步骤(3)所得浓缩液喷雾干燥，制得牛蒡水溶性全组份提取物；或者将步骤(3)所得浓缩液加入食用酒精调整乙醇浓度为60-80％，静置过夜，压滤，所得固体物质加60-90℃的适量热水复溶后，加食用酒精至乙醇浓度为60-80％，压滤，将固态物真空干燥，制得牛蒡低聚果糖。
2、 根据权利要求l所述的方法，其特征是步骤(2)所述水蒸气是高压锅炉所产生 的蒸汽，温度ll(TC。
3、 根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)所述保护剂选自抗氧化成分维 生素C，绿原酸，柠檬酸中的一种或几种，加入比例为1-10/100000。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征是步骤(3)所述热水是保持恒温的饮用自 来水；所述热水分次提取是用热水提取1--2次；所述原料与热水用量的重量比为 鲜牛蒡根/热水=1/3-6。
5、 根据权利要求4所述的方法，其特征是步骤(3)所述减压的压力维持在-0. 5—-0. 7 mPa，提取液浓縮至原体积的1/3-1/5。
6、 根据权利要求5所述的方法，其特征是步骤(3)所述过滤是用板式压滤机进行 压滤，收集滤液。
7、 根据权利要求6所述的方法，其特征是步骤(4)所述喷雾干燥条件是将浓縮液 在100°C-12(TC进行喷雾干燥。
8、 根据权利要求7所述的方法，其特征是步骤(4)所述食用酒精的浓度是95%; 所述复溶固体物用水为蒸馏水，温度为70-8(TC，用量为固体物质体积的3-5倍。
全文摘要
本发明公开了一种提取牛蒡活性成分的方法，尤其是一种以野生和/或栽培牛蒡根为原料制备其精油、水溶性组份和低聚糖的生产方法。本发明采用的技术方案包括用水蒸气蒸馏超声波处理的牛蒡根切片以获得牛蒡精油；以热水对原料分次浸提，负压提取，压滤，减压浓缩提取液，喷雾干燥后得水溶性组份成品；或者用乙醇沉淀浓缩液中的低聚果糖，从而制得含量达到95％的低聚果糖成品。应用本发明的方法，低聚果糖提取率达到90％。本发明为牛蒡生物活性成分的综合加工、分类提取利用及其工业化生产提供了一种简捷、可行的工艺方法。根据本发明所述方法制备的提取物，可以作为功能食品、饲料添加剂和植物抗病诱导剂。
文档编号A61P31/04GK101129433SQ20071011287
公开日2008年2月27日 申请日期2007年9月12日 优先权日2007年9月12日
发明者尹正良 申请人:青岛宝德生物科技开发有限公司