专利名称：一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法，具体涉及增加20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5等在人参总皂苷中 含量的方法。曰i r t、冃尔仅小人参皂苷20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5是人参中含有的一种二醇型人参皂苷。具有很高的抗癌活性与提高记忆力活性(参考文献张晶，王世荣，陈全成，等。人参皂苷Rg3 (R)， Rg3 (S)， Rg5 /Rkl对乙醇致小鼠记忆阻碍改善作用的影响。吉林农业大学学 报，2006， 28 (3): 283 284)。由于天然人参中不存在Rkl、 Rg5(通过人参高效液相色谱图看出，见说明书附图图一)，所以如何大量制备20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5具有重要的研究价值和广泛的应用前景。发明内容本发明提供了一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方 法，是可直接由人参干燥根粉末制备稀有皂苷20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量高的人参总皂苷提取物的方法。其步骤和条件如下将人参干燥根加工成粉末，加入氯仿、石油醚或乙醚有机溶剂， 用索氏提取器进行脱脂，氯仿、石油醚或乙醚的体积(毫升)人参 干燥根粉末质量(克)的配比为10-100，提取时间为3小时，提取结束后倾出氯仿、石油醚或乙醚，残渣用正丁醇饱和水进行提取，正丁醇水饱和溶液体积(毫升)人参粉末质量(克)为10-100，进行超 声波提取，提取条件为功率在300W至500W，温度为2(TC至50 °C,提取时间为0.5小时至2小时，提取结束后过滤，滤液蒸干，残 渣用水混悬，水的体积为(毫升)人参粉末的质量(克)为10-100， 再向混悬液中加入冰醋酸溶液，冰醋酸的体积(毫升)人参粉末的 质量(克)为4-20，放入蒸参箱中进行蒸制，蒸制温度为12(TC至130 'C,蒸制时间为1小时至6小时,蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓 縮，浓縮至蒸制前混悬溶液体积的五分之一，浓縮后的混悬溶液用正 丁醇饱和水溶液萃取，正丁醇饱和水溶液的加入体积(毫升)人参 粉末的质量(克)为30-100，萃取结束后，减压回收正丁醇饱和水溶 液，得到含有皂苷20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5的人参皂苷提取物。 利用高压液相色谱，通过色谱峰面积来测定总皂苷中20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5的含量。有意效果本发明提供了一种增加人参总皂苷中稀有皂苷20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量的方法，可得稀有皂苷20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量很高的人参皂苷提取物。其中获得的人参总 皂苷，经过高压液相色谱分析，人参总皂苷中20R-Rg3、 20S-Rg3的含量比一般人参干燥根增加20-50倍。并且产生了人参干燥根中没有 的Rkl、 Rg5，此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可满足 医药、食品领域的开发和利用，应用、开发价值极大。
图1为人参干燥根利用常规方法制备的总皂苷提取物的高效液相色谱图。其中20R-Rg3的含量非常少，并且未发现20S-Rg3、 Rkl、 Rg5的色谱峰图2为利用本发明提供的方法制备的人参总皂苷提取物的高效 液相色谱图。可以看出(20S) -Rgs与(20R) -Rg3的含量显著提高， 其中Rg3的含量比一般人参干燥根增加20~50倍，并且得到了人参干 燥根中没有的Rkl、 Rg5。图1与图2的高效液相色谱图中1、 2、 3、 4号色谱峰分别代表 单体皂苷20S-Rg3、 20R-Rg3、 Rkl、 Rg5。
具体实施方式
实施例l50毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱 脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声 波提取，在500瓦，3(TC的条件下超声提取1小时，提取结束后过滤， 将滤液蒸干，残渣用50毫升水混悬，混悬液中加入10毫升冰醋酸溶 液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在12(TC的条件下蒸制 1小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓縮至20毫升， 用IOO毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和正丁 醇用量分别为30毫升、30毫升、40毫升。萃取结束后减压回收正 丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中， 摇匀，可得20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量显著提高的人参皂苷提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较一般人参提取物中增加了 55、 85倍。Rkl、 Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。 实施例2100毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱 脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声 波提取，在500瓦，3(TC的条件下超声提取40分钟，提取结束后过 滤，将滤液蒸干，残渣用70毫升水混悬，混悬液中加入20毫升冰醋 酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125'C的条件下 蒸制1.5小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓縮至20 毫升，用120毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱 和正丁醇用量分别为40毫升、40毫升、40毫升。萃取结束后减压回 收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶 中，摇匀，可得20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量显著提高的人参 皂苷提取物，其中20R-Rg3、 20S-Rg3分别较普通人参提取物中 20R-Rg3、 20S-Rg3增加了 50、 100倍。Rkl、 Rg5这两种单体皂苷 为新生成的化合物。实施例3100毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱 脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用100毫升水饱和正丁醇进行超声 波提取，在500瓦，3(TC的条件下超声提取60分钟，提取结束后过 滤，将滤液蒸干，残渣用70毫升水混悬，混悬液中加入15毫升冰醋 酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125。C的条件下蒸制2小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓縮至20毫 升，用90毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱和 正丁醇用量分别为30毫升、30毫升、30毫升。萃取结束后减压回收 正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡啶定容于10毫升的容量瓶中， 摇匀，可得20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量显著提高的人参皂苷 提取物，其中20R-Rg3、20S-Rg3分别较人参普通提取物中增加了 60、 75倍。Rkl、 Rg5这两种单体皂苷为新生成的化合物。 实施例4150毫升氯仿中加入2克人参干燥根粉末，用索氏提取器进行脱 脂反应3小时，倾出氯仿后将残渣用50毫升水饱和正丁醇进行超声 波提取，在400瓦，3(TC的条件下超声提取50分钟，提取结束后过 滤，将滤液蒸干，残渣用150毫升水混悬，混悬液中加入20毫升冰 醋酸溶液，将水混悬液放入高温蒸参箱中进行蒸制，在125'C的条件 下蒸制6小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，将混悬溶液浓縮至20 毫升，用150毫升水饱和正丁醇溶液萃取，共萃取三次，三次的水饱 和正丁醇用量分别为50毫升、50毫升、50毫升。萃取结束后减压回 收正丁醇，残渣用9毫升甲醇与1毫升吡徒定容于10毫升的容量瓶 中，摇匀，可得20R-Rg3、 20S-Rg3、 Rkl、 Rg5含量显著提高的人参 皂苷提取物，其中20R-Rg3、 20S-Rg3分别较普通人参提取物增加了 55、 70倍。Rkl、 Rg5这两种单体皂苷为新生
权利要求
1、一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法，其特征在于，步骤和条件如下将人参干燥根加工成粉末，加入氯仿、石油醚或乙醚有机溶剂，用索氏提取器进行脱脂，氯仿、石油醚或乙醚的体积(毫升)∶人参干燥根粉末质量(克)的配比为10-100，提取时间为3小时，提取结束后倾出氯仿、石油醚或乙醚，残渣用正丁醇饱和水进行提取，正丁醇水饱和溶液体积(毫升)∶人参粉末质量(克)为10-100，进行超声波提取，提取条件为功率在300W至500W，温度为20℃至50℃，提取时间为0.5小时至2小时，提取结束后过滤，滤液蒸干，残渣用水混悬，水的体积为(毫升)∶人参粉末的质量(克)为10-100，再向混悬液中加入冰醋酸溶液，冰醋酸的体积(毫升)∶人参粉末的质量(克)为4-20，放入蒸参箱中进行蒸制，蒸制温度为120℃至130℃，蒸制时间为1小时至6小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，浓缩至蒸制前混悬溶液体积的五分之一，浓缩后的混悬溶液用正丁醇饱和水溶液萃取，正丁醇饱和水溶液的加入体积(毫升)∶人参粉末的质量(克)为30-100，萃取结束后，减压回收正丁醇饱和水溶液，得到含有皂苷20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的人参皂苷提取物。
全文摘要
本发明提供了一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法。以人参干燥根为起始材料，将人参根经有机试剂脱脂，再经有机试剂提取、浓缩、用水混悬后加入有机试剂再放入高压蒸参箱中进行蒸制，蒸制结束后取出，经浓缩、萃取再浓缩，可得人参总皂苷中稀有皂苷含量很高的人参皂苷提取物。获得的人参总皂苷提取物，经高压液相色谱分析，稀有皂苷包括20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的含量显著增加。人参总皂苷提取物中20R-Rg3、20S-Rg3、Rk1、Rg5的含量比一般人参干燥根皂苷提取物增加50～100倍。
文档编号A61K31/704GK101244104SQ20081005053
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月24日 优先权日2008年3月24日
发明者刘志强, 刘淑莹, 宋凤瑞, 张语迟, 王淑敏 申请人:中国科学院长春应用化学研究所