专利名称：一种大黄总游离蒽醌提取物的制备方法
技术领域：
本发明属医药技术领域，具体涉及一种中药大黄总蒽醌提取物的制备方法。
背景技术：
大黄为常用中药，来源于大黄为蓼科植物掌叶大黄U^鹏P^鹏t鹏L.)、唐古特大 黄(朋e鹏te"g〃"c咖Maxim, ex Balf.)或药用大黄(朋e"/n o/"/!/"77a_/e Baill.)的干燥 根及根茎。传统中医药理论认为大黄具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等多种 功效，用于湿热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽 肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌扑损伤，外治水火烫伤等证。现代药 理研究表明大黄具有抗病原微生物、抗炎，抗肿瘤，调节血脂、降糖、抗动脉 粥样硬化，保肝保肾，抗衰老、调节免疫等作用。大黄中主要含蒽醌类、鞣质、 多糖类等成分，药理研究表明蒽醌类成分为其主要活性成分。但有关大黄游离 蒽醌的制备方法，见公开的发明专利99114211. X，用离子交换树脂制备大黄游 离蒽醌，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大黄总游离蒽醌提取物的制备方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
(1) 将大黄提取液加酸后加热水解，所用酸是盐酸或硫酸，药材与酸的比 例为lg: 3-6ml， 30-90。C温度下，水解1-2小时。
(2) 水解液放冷，离心，沉淀部分用一定浓度醇溶散，得上样液其浓度为2 4mg/mL (以总蒽醌计)。所用醇为10%-40%甲醇或乙醇。
(3) 将聚酰胺用95。％乙醇浸泡，除去气泡，装入层析柱，柱径高比1:5 1:10， 并以乙醇洗涤，直至洗涤液透明，蒸干无残渣。水洗至无醇味，用2倍体积5 XNaOH洗涤，水洗至中性，取步骤(2)上样液上样，吸附流速为3 9BV/h，弃 去流出液。
(4) 用稀醇除杂，洗脱聚酰胺柱，除杂休积为1 5倍柱体积，洗脱液弃去。
所用除杂溶剂为甲醇或乙醇，浓度在5%-70%之间，除杂流速为3 8BV/h。
(5)用乙醇或甲醇对聚酰胺柱进行洗脱3 6倍柱体积，洗脱流速为5 9 BV/h，收集洗脱液，回收溶剂，干燥，得大黄总游离蒽醌制备物，主要含有芦荟 大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。所用甲醇或乙醇的浓度在30 %-100%。干燥包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。
具体实施例方式
实施例1:大黄总游离蒽醌提取物制备工艺
取lkg大黄药材的提取物，加5倍量水分散溶解，以3000转/分钟的转速离心 30min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上样液浓度为3. 63mg/mL (以 总蒽醌量计)，吸附流速2.0mLZmin，径高比为1:8，上样量为11. 3mg/mL (以总蒽醌 量计)，50%乙醇洗脱5倍柱体积进行除杂，除杂流速为1.0mL/min， 90%乙醇洗脱 9倍柱体积，洗脱流速为2. OmL/min，收集90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥， 即为总游离蒽醌部位。经测定总蒽醌含量为52.58%,其中芦荟大黄素、大黄酸、 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种成分的含量占全部总蒽醌含量的44.87%。 实施例2:大黄总游离蒽醌提取物制备工艺
. 取lkg大黄药材的提取物，加5倍水分散溶解，以3000转/分钟的转速离心30 min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上样液浓度为4. 00 mg/mL (以 总蒽醌量计)，吸附流速2.0niL/min，径高比为1:6，上样量为9. 36 mg/mL (以总蒽 醌量计)，50%乙醇洗脱6倍柱体积进行除杂，除杂流速为1.0mL/min， 90%乙醇洗 脱7倍柱体积，洗脱流速为2.0 mL/min，收集90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干 燥，即为总游离蒽醌部^:。经测定总蒽醌含量为53.89%，其中芦荟大黄素、大黄 酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种成分的含量占全部总蒽醌含量的44.75 %。
实施例3:大黄总游离蒽醌提取物制备工艺
取lkg大黄药材的提取物，加5倍水分散溶解，以3000转/分钟的,离心 30min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上样液浓度为4.13 mg/mL (以总蒽醌量计)，吸附流速2.0mL/min，径高比为1:7，上样量为10. 45 mg/mL (以 总蒽醌量计)，50%乙醇洗脱7倍柱体积进行除杂，除杂流速为l. OmL/min, 90%乙
醇洗脱8倍柱体积，洗脱流速为2.0 mL/min，收集90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减 压干燥，即为总游离蒽醌部位。经测定总蒽醌含量为53.71%,其中芦荟大黄素、 大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种成分的含量占全部总蒽醌含量的43. 81%。
实施例4:大黄总游离蒽醌提取物片的制备
大黄总游离蒽醌提取物 100g 淀粉 100g
上述组分混合均匀，加滑石粉适量，压制成iooo片。
实施例5:大黄总游离蒽醌提取物复方制剂的制备
大黄总游离蒽醌提取物 200g 木香总内醋提取物 300g 上述组分混合均匀，装入硬明胶胶囊中，共2000粒胶囊。
权利要求
1.一种从大黄中制备大黄总蒽醌提取物的方法，其特征如下(1)将大黄提取液加酸后加热水解，(2)将水解液离心后，滤取沉淀，(3)将沉淀用稀醇(一定浓度的醇)溶液分散上柱，弃去流出液，(4)用一定浓度的醇溶液洗脱除杂，弃去洗脱液，(5)用高浓度的醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，即得总游离蒽醌部位。
2. 根据权利要求1所述方法，其特征是所选的酸优选的是盐酸。
3. 根据权利要求1所述方法，其特征是所述的醇溶液是0-80%的甲醇或乙醇 溶液。
4. 根据权利要求1所述方法，其特征是所述的柱层析所用填料是聚酰胺。
全文摘要
本发明公开了一种从大黄中制备大黄总游离蒽醌提取物的方法。所制得的大黄总游离蒽醌提取物中总蒽醌含量为5～100％(w/w)，其中大黄素，大黄酸，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚五种成分的含量占全部总蒽醌含量的5～100％(w/w)。它有如下步骤1.将大黄提取液加酸后加热水解，优选的酸是盐酸。2.将水解液离心，沉淀部分用乙醇溶散上聚酰胺柱，弃去流出液，用一定浓度的乙醇除杂后，最后用甲醇或乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸去甲醇或乙醇后，得到大黄总游离蒽醌提取物，其中主要含有大黄素，大黄酸，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚。
文档编号A61P13/00GK101347516SQ20081013534
公开日2009年1月21日 申请日期2008年8月1日 优先权日2008年8月1日
发明者斌 刘, 刘芬娣, 姜艳艳, 张小茜, 石任兵 申请人:石任兵