专利名称：一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺。
背景技术：
红车轴草(Trifolium pratense L)为豆科植物，其地上部分含有多种 异黄酮成分，主要为剌芒柄花素(Formononetin)、鹰嘴豆芽素A (Biochanin A)、大豆苷元(Daidzein)、染料木素(Genistein)、刺芒柄花武(Sission)、 印度黄檀甙(Ononin)，均具有雌性激素样作用，经临床证明其可预防乳腺 癌、前列腺癌、结肠癌，改善骨质疏松及更年期症状。是一种有前途的天 然保健食品。
现有红车轴草中提取分离异黄酮的生产方法主要有两种'种是醇提 后经浓缩、水沉、脱脂、干燥、精制后得到异黄酮含量高于20%的产品， 其操作烦琐，操作工作量大，成本高；另一种足醇提后经浓縮、酸水解、 精制得异黄酮含量高于20%的产品，由于酸的作用，其产品颜色、气味均 异于天然提取，市场接受程度不高。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术中存在的不足而提供一种对生产设 备适应性强、易操作、收率高、成本低的从红车轴草中提取分离异黄酮的 生产工艺。
本发明的目的可以通过如下方法实现将红车轴草干料原料粉碎至 1 3mm颗粒，用40—6(TC95。/。以上的醇动态提取三次，每次提取时间为1 一2小时，提取的药液过滤后减压浓縮(压力为-0.06—-0.08MPa)至无醇 味，用中极性疏水溶剂A (甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)与弱极性溶 剂B (正己烷、石油醚、120号汽油)按4: 1至1: 4比例混合的混合溶剂 萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓縮回收至原料的1/5至1/10，再加入溶剂B (或卤代甲烷)析晶，将析出的沉淀物 经真空干燥即可得异黄酮产品。
使用相同的红车轴草原料分别用本发明与原有工艺进行比较实验，结 果表明，本发明制得的异黄酮的收率较原工艺可提高20%~30%，产品成本 可降低20% 30%。本发明由于步骤少，所用设备少，因而具有操作简单、 收率高、成本低的优点。
具体实施例方式
1、 将红车轴草地上部分干料原料粉碎至lmm颗粒，称取原料500公 斤/罐，用50。C的95。/。的甲醇动态提取三次，每次提取时间分别为2、 1、 1 小时，提取药液过滤后浓縮至无醇味。用以中极性疏水溶剂甲酸甲酯与弱 极性溶剂正己垸按1: 1比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混 合溶剂相，该混合溶剂对异黄酮溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。 萃取后的混合溶剂相用浓縮锅回收至原料的1/10，再加入正己烷析晶24小 时，将析出的沉淀物经真空干燥即可得20%的异黄酮产品。
2、 将红车轴草地上部分干料原料粉碎至2mm颗粒，称取原料500公 斤/罐，用5(TC的95。/。的甲醇动态提取三次，每次提取时间分别为2、 1、 1 小时，提取药液过滤后浓縮至无醇味。用以中极性疏水溶剂乙酸乙酯与弱 极性溶剂石油醚按1: 1比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混 合溶剂相，该混合溶剂对异黄酮溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。 萃取后的混合溶剂相用浓縮锅回收至原料的1/10，再加入卤代甲烷析晶24 小时，将析出的沉淀物经真空干燥即可得40%的异黄酮产品。
中极性疏水溶剂A (甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)与弱极性溶剂 B (正己烷、石油醚、120号汽油)可以任意组合。
权利要求
1、一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于将红车轴草干料原料粉碎，用高度醇动态提取，提取的药液过滤后减压浓缩至无醇味，用中极性疏水溶剂A与弱极性溶剂B混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓缩回收，再加入弱极性溶剂B析晶，将析出的沉淀物经真空干燥即可得异黄酮产品。
2、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工 艺，其特征在于所述的红车轴草干料原料粉碎至l 3mm颗粒。
3、 根据权利要求1或2所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生 产工艺，其特征在于所述的高度醇的纯度为95%以上、温度为40—6(TC。
4、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工 艺，其特征在于所述的动态提取次数为3次，时间为1一2小时。
5、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工 艺，其特征在于所述的减压浓縮的压力为-0.06—-O.OSMPa。
6、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工 艺，其特征在于所述的中极性疏水溶剂A为甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯。
7、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工 艺，其特征在于所述的弱极性溶剂B为正己烷、石油醚、120号汽油。
8、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮生产工艺，其特征在于所述的混合溶剂为中极性疏水溶剂A与弱极性溶剂B按为4: l至l: 4的比例混合。
9、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于所述的混合溶剂相浓縮回收至原料的1/5至1/10。
10、 根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于所述的析晶用的弱极性溶剂B可以用卤代甲烷代替。
全文摘要
一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺。它将红车轴草干料原料粉碎，用高度醇动态提取，提取的药液过滤后减压浓缩至无醇味，用中极性疏水溶剂A与弱极性溶剂B混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓缩回收，再加入弱极性溶剂B析晶，将析出的沉淀物经真空干燥即可得异黄酮产品。本发明制得的异黄酮的收率较原工艺可提高20％～30％，产品成本可降低20％～30％。
文档编号A61P35/00GK101559094SQ20091004345
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月16日 优先权日2009年5月16日
发明者胡灿华 申请人:花垣恒远植物生化有限责任公司