专利名称：从草本植物中利用微波提取和大孔树脂纯化黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种从草本植物中提取有效成分的方法，尤其涉及一种利用微波提取和大孔树脂纯化黄酮类物质的方法。
背景技术：
近年来，对天然药物活性成分的制备，成为人类寻找新药的重要手段之一。由于草 本类中草药成分复杂，如鸡血藤中的有效成分，鸡血藤异黄酮，有效成分的含量一般较低， 仅为15%左右。再如墨旱莲中的黄酮，是一种重要的药用成分，可以用于制备滋肝补肾、凉 血止血的药物。怎样从复杂药用植物中提取和分离出有活性的有效成分并加以纯化，是广大中药 制药工作者面对的重要课题。传统的提取和纯化方法，普遍存在得率低、能耗高、工序多、生产周期长等缺点，无 法适应中药现代化的要求，在此背景下，一些新的提取分离技术应运而生。微波辅助提取(Microwave-assistedExtraction, MAE)，又称微波萃取 (Microwave Extraction)，是微波和传统的溶剂提取法相结合后形成的一种新型的样品预 处理手段。它的加热原理是利用微波能，同时直接作用于物料分子，使整个物料同时被加 热，即“体加热”。不同于传统提取传热与传质方向相反的特点，微波辅助提取是通过偶极子 旋转和离子传导两种方式里外同时加热，使得植物细胞破裂，有效成分快速溶出，这个过程 中传热传质方向相同。因此，微波技术具有快速高效、加热均勻、节省溶剂、工艺简单、节省 投资等优点。大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换 剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，为固体萃取而设计。树脂一般为小 球状，直径为0. 2-0. 8mm之间，是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力，通 过它巨大的比表面物理吸附而进行的。与传统的纯化方法相比，大孔树脂操作简便，树脂再 生容易；可重复操作，产品质量稳定；吸附或洗脱选择性好，可以最大限度保留有效成分。如何利用微波提取和大孔树脂纯化的方法，从草本植物中收集黄酮类物质，是本 领域的一个重要课题，具有重要的社会意义和解决？实用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从草本植物中利用微波提取和大孔树脂纯化黄酮的方 法，以满足有关领域发展的需要。本发明的方法，包括如下步骤(1)将草本植物与提取溶媒的混合物置于微波提取装置中，60 90°C处理2 3 分钟，使草本植物中的有效成分溶出，进入提取溶媒中，收集提取液；所述的草本植物为鸡血藤或者是墨旱莲；所述的提取溶媒选自水、乙醇或体积浓度为30 70%的乙醇溶液；
草本植物与提取溶媒的重量体积比为0. 5 2g/25ml，优选lg/25ml ；所述微波提取装置包括常规的家用微波炉和设置在所述的家用微波炉常规的提 取装置，家用微波炉如ER-692型家用微波炉，输出功率为500 1000W，优选650W，频率 2450MHz ；(2)将步骤⑴获得的产物，连续的通过大孔树脂层析柱进行吸附分离，使目标成分留在树脂柱中；所述大孔树脂为苯乙烯非极性共聚体，可采用商业化的产品，如华东理工大学华 震公司牌号为HZ-820的产品；步骤(1)获得的产物在大孔树脂层析柱中的流速为3 5BV/h，优选4BV/h ；步骤(1)获得的产物的体积为所述大孔树脂重量的20 30倍(3)然后用水淋洗，以去杂质，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行洗 脱，收集洗脱液，0. 08 0. IOMPa真空度下蒸发浓缩至原体积的20 30%，获得浸膏，即为 所需的目标组分；淋洗水在大孔树脂层析柱中的流速为2 4BV/h，优选3BV/h ；淋洗水体积用量为所述大孔树脂重量的15 25倍，优选20倍；洗脱剂在孔树脂层析柱中的流速为3BV/h ；洗脱剂体积用量为所述大孔树脂重量的15 25倍，优选20倍；所述洗脱剂为体积浓度20 90%的乙醇水溶液；本发明的方法，对药材颗粒度没有过高要求，对提取对象，加热均勻，高效快捷，在 连续提取装置中提取过程可实现连续运转，得以节省溶剂用量、降低能耗，大孔树脂选择性 高，物理性能稳定，可重复利用，大孔树脂分离过程能耗小、成本低，所得产品质量好。
具体实施例方式实施例1从鸡血藤中提取纯化异黄酮将5g颗粒度为20目的鸡血藤药材，置于三口烧瓶中，加入125ml体积浓度为40% 的乙醇溶液，采用空气鼓泡搅拌，在微波装置中，80 士 10°C处理180s，冷至，抽滤，即得提取液。微波炉输出功率为650W，频率2450MHz ；(2)将步骤(1)获得的产物，连续的通过大孔树脂层析柱进行吸附分离，使目标成 分留在树脂柱中；所述大孔树脂为苯乙烯非极性共聚体，采用华东理工大学华震公司牌号为HZ-820 的产品；步骤(1)获得的产物在大孔树脂层析柱中的流速为4BV/h ；步骤(1)获得的产物的体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；(3)然后用水淋洗，以去杂质，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行 洗脱，收集洗脱液，0. 09MPa真空度下蒸发浓缩至原体积的30%，获得浸膏，即为所需的目 标组分，采用中国药典规定的黄酮检测方法进行检测，其中鸡血藤异黄酮的重量含量为 25. 41mg/g ；提取率为 76.41% ；
淋洗水在孔树脂层析柱中的流速为5BV/h ；淋洗水体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；洗脱剂在孔树脂层析柱中的流速为4BV/h ；洗脱剂体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；所述洗脱剂为体积90%的乙醇水溶液。实施例2从鸡血藤中提取纯化异黄酮将5g颗粒度为20目的鸡血藤药材，置于三口烧瓶中，加入125ml体积浓度为57%的乙醇溶液，采用空气鼓泡搅拌，在微波装置中，70°C 士 10°C处理150s，冷至，抽滤，即得提 取液。微波炉输出功率为650W，频率2450MHz ；(2)将步骤(1)获得的产物，连续的通过大孔树脂层析柱进行吸附分离，使目标成 分留在树脂柱中；所述大孔树脂为苯乙烯非极性共聚体，采用华东理工大学华震公司牌号为HZ-820 的产品；步骤⑴获得的产物在大孔树脂层析柱中的流速为3BV/h ；步骤(1)获得的产物的体积用量为所述大孔树脂重量的25倍(3)然后用水淋洗，以去杂质，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行 洗脱，收集洗脱液，0. 09MPa真空度下蒸发浓缩至原体积的30%，获得浸膏，即为所需的目 标组分，采用中国药典规定的黄酮检测方法进行检测，其中鸡血藤异黄酮的重量含量为 19. 54mg/g;提取率为 70. 93% ；淋洗水在孔树脂层析柱中的流速为5BV/h ；淋洗水体积用量为所述大孔树脂重量的25倍；洗脱剂在孔树脂层析柱中的流速为3BV/h ；洗脱剂体积用量为所述大孔树脂重量的25倍。所述洗脱剂为体积90%的乙醇水溶液。
权利要求
从草本植物中利用微波提取和大孔树脂纯化黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将草本植物与提取溶媒的混合物置于微波提取装置中处理，收集提取液；(2)将步骤(1)获得的产物，连续的通过大孔树脂层析柱进行吸附分离，使目标成分留在树脂柱中；(3)然后用水淋洗，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行洗脱，收集洗脱液，蒸发浓缩，获得浸膏，即为所需的目标组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将草本植物与提取溶媒的混 合物置于微波提取装置中，60 90°C处理2 3分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提取溶媒选自水、乙醇或体积浓度 为30 70%的乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，草本植物与提取溶媒的重量体积比为 0. 5 2g/25ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波提取装置包括家用微波炉和设 置在所述的家用微波炉中提取装置，家用微波炉输出功率为500 1000W频率2450MHz。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔树脂为苯乙烯非极性共聚体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)获得的产物在大孔树脂层析柱中 的流速为3 5BV/h，步骤(1)获得的产物的体积为所述大孔树脂重量的20 30倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，洗脱液在0.08 0.IOMPa真 空度下蒸发浓缩至原体积的20 30%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，淋洗水在大孔树脂层析柱中的流速为2 4BV/h，淋洗水体积用量为所述大孔树脂重量的15 25倍，洗脱剂在孔树脂层析柱中的流 速为3BV/h，洗脱剂体积用量为所述大孔树脂重量的15 25倍，所述洗脱剂为体积浓度 20 90%的乙醇水溶液。
10.根据权利要求1 9任一项所述的方法，其特征在于，所述的草本植物为鸡血藤或 者是墨旱莲。
全文摘要
本发明公开了一种从草本植物中利用微波提取和大孔树脂纯化黄酮的方法，包括如下步骤(1)将草本植物与提取溶媒的混合物置于微波提取装置中处理，收集提取液；(2)将步骤(1)获得的产物，连续的通过大孔树脂层析柱进行吸附分离；(3)然后用水淋洗，再用洗脱剂连续的通过所述的大孔树脂层析进行洗脱，收集洗脱液，蒸发浓缩，即为所需的目标组分。本发明的方法对提取对象加热均匀，高效快捷，在连续提取装置中提取过程可实现连续运转，得以节省溶剂用量、降低能耗，大孔树脂选择性高，物理性能稳定，可重复利用，大孔树脂分离过程能耗小、成本低，所得产品质量好。
文档编号A61K36/00GK101816684SQ20101014274
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月9日 优先权日2010年4月9日
发明者孙晓海, 张敏, 胡雪, 郑媛虹, 韩伟, 顾晓栋 申请人:华东理工大学