一种锁阳提取物的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种富硒锁阳提取物的制造方法，其特征包括如下步骤，步骤一，前处理，粗磨，超微粉碎，添加亚硒酸进行超微粉碎锁阳原料粗粉，制得富硒锁阳超微粉体原料；步骤二，制成锁阳原料液；步骤三，经高速离心分离和真空干燥制得高纯度小分子酯溶及半酯溶锁阳纳米和微米结晶多种提取物产品；--上述步骤制得锁阳提取物的方法，有益效果在于：通过超微粉碎工艺深加工锁阳粗原料，使得粉碎精细，粒度分布均匀，粉碎过程不产生热量，锁阳原料原有的理化性能，生物利用度得到大大提高，在超微粉碎过程所产生的超声波具有一定的灭菌保鲜功能；由于采用了有机溶剂提取和采用高速离心分离所制得的锁阳液体提取物，经真空冷冻干燥制得锁阳结晶体，该技术防止了锁阳原料中有效成分的损失，最大限度地保存锁阳中的活性成份，缩短了工艺流程的时间，达到节约能源，节约药材原料，降低产品的成本。
【专利说明】一种锁阳提取物的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中药提取物的提取方法，尤其涉及一种锁阳提取物的提取方法。【背景技术】
[0002]为锁阳科肉质寄生草本植物锁阳的肉质茎，主要成分全草含锁阳萜、已酰熊果酸、熊果酸等有效成分，锁阳具有壮阳作用，经盐炮制后，对正常和阳虚小鼠的睾丸、附睾和包皮腺的功能有明显促进作用，在锁阳水提物中，精子的活动率增强，是治疗男性不育的常用药。锁阳提取物通常入药，锁阳提取物的提取方式有很多比如有水蒸馏、甲醛，乙醚溶剂萃取以及超临界萃取等，常规的提取方法由于对锁阳原料药材进行的预处理后即做为原料进行提取。由于原料中药材粗，药材的成份提取不能完全被提取出来，其次现在的提取方法未进行分子分离致使取得的锁阳提取物纯度不高，生物活性低，生物利用度低，造成资源性浪费。此外，在提取过程中，还要添加多种其他多种溶剂物质，这些溶剂物质的添加极易造成锁阳提取物有毒物质的残留和污染，对提取物中存在的微量元素的质量难以达到有效的控制。[0003]目前锁阳中药材在仓库贮存期间，易被细菌，虫害和微生物霉菌的污染；一般需采用硫黄熏灭菌杀虫。经硫黄熏后的锁阳药材所含的微量元素损失很大，尤其是锁阳萜、已酰熊果酸、熊果酸素等有效物质损失较大，从而降低了药材的药用质量；由于提取过程增加了前处理原药材，在贮存药材时不用硫黄熏，改为采用超强紫外线空气消毒机对锁阳药材的仓储空间过程灭菌；采用防霉贮存真空袋包装锁阳药材的技术包装；对锁阳中药材的加工增加超微破碎工艺，使该提取物易被被小分子化，提高了该产品的生物活性的含量，提高和保证该提取物的品质和产量高:本创新产品为冷冻干燥小分子纳米和微米2种酯溶和半酯溶提取物。
【发明内容】
[0004]针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种锁阳原药材提取技术的创新提取过程的有效的方法，有利于对锁阳提取物的小分子化，有利于提高该提取物的纯度，有利于提高锁阳提取物的生物利用度，有利于控制锁阳提取物的挥发性，提高保持了其含量的稳定性。
[0005]本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
一种锁阳提取物的提取方法，其中，包括如下步骤，
步骤一，将药材锁阳洗净去杂质干燥处理；进行粗磨至80-120目，再进行超微粉碎锁阳原料制得锁阳原料:以锁阳粗粉原料，经超微粉碎机组，在粉碎室内受到粉碎盘的高速冲击和剪切以及涡流产生的高频振动而被粉碎，形成粉体；所述粉体在负压作用下进入分级室并同时受空气动力和离心力的作用制成300-500目的超微细粉，尔后进入集料管道后排出，收集得到锁阳超微细粉粉体；
步骤二，制成锁阳原料:将所述步骤一中制得的锁阳超微粉体用50%-90%酒精浸泡0.5-3个小时，从而滤得到浸液；将所得浸液冲入未饱和的食盐水溶液浸泡0.5-3小时经盐浸和脱盐处理，滤去沉渣得到滤液；将所得滤液PH值为5-6.5，在55-115?条件下进行催化反应0.5-3小时得催化反应溶液；将催化反应溶液采用乙醇-乙酸乙酯-纯水混配，进行萃取得到锁阳萃取液；将所得锁阳萃取液在真空冷冻干燥制得锁阳小分子酯型半酯型冷冻干燥结晶体原料；
步骤三，采用高速离心分离技术制得锁阳提取液:在提取罐体内安装高速离心扇一组，所述高速离心扇作业时以3000 - 50000的转速对所述步骤二中制得的锁阳原料提取液进行沉降处理得到锁阳提取物液体，进而经孔径为20-120微米级的树脂层析柱超虑分离浓缩制得锁阳提取物浓缩液，经真空干燥后制得锁阳纳米和微米的小分子提取液；上述的一种锁阳提取物的提取方法，其中，所述步骤二中用所述乙酸乙酯萃取的次数为3次。
[0006]上述的一种锁阳提取物的提取方法，其中，所述步骤二中所述催化反应溶液与所述乙醇-乙酸乙酯-纯水体积比为1:1-1:1.5 ；0.05锁阳提取液的物料比度为1:40-50倍。
[0007]与已有技术相比，本发明的有益效果在于:通过对中药材锁阳粗粉原料进行超微粉碎工艺的再加工，使锁阳原料粉碎的更精细，粒度分布均匀，粉碎过程不产生热量，锁阳原料原有的理化性能不变，生物利用度被提高，对锁阳原料具有保鲜的功能，同时采用了粉碎过程产生的超声波技术和紫外线有一定的消灭菌功能；通过高速离心分离制得锁阳提取物，防止锁阳原料中有效成分的损失，最大限度地保存锁阳的活性成分，缩短了工艺流程，节约能源和原料，降低成本，得到2种高纯度的小分子酯溶性和半酯溶性纳米和微米的锁阳提取物。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明一种锁阳提取物的提取方法工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合原理图和具体操作实施例对本发明作进一步说明。
[0010]如图1所示，本发明一种锁阳提取物的提取方法，首先，以锁阳为原料，先上粗磨研磨至80-120目，再采用超微粉碎机组进行超微粉碎，粉碎至300-500目，加入亚硒酸纳，当锁阳粗颗粒经进料口被螺旋送入粉碎室内，受到粉碎盘的高速冲击和剪切，同时也受到涡流产生的高频振动而被粉碎。粉碎后的粉体在负压作用下越过分流锥套进入分级室。由于分级轮的高速旋转，粉体同时受空气动力和离心力的作用。当离心力>空气动力时，说明粉体大于预先设定的分级粒径粉粒细度，粉体即被甩至锥套返回粉碎室继续粉碎，而符合预先设置标准的粉碎合格的粉体，此时空气动力> 离心力受动力作用，进入集料管道后到辅机被排出，收集后成为锁阳超微粉体。其次，将上述所得锁阳超微粉体用50%-90%酒精浸泡0.5-3个小时后，得到浸液；将所得浸液冲入未饱和的食盐水溶液浸泡0.5-3小时经盐浸和脱盐处理，滤去沉渣得到滤液；同时将所得滤液调PH值调为酸性，大约为5-6.5，然后在55-115°C下进行催化反应0.5-3小时；催化反应时所采用的溶液用1: 1，_1:1，2的乙醇-乙酸乙酯的配比；在1:40-50倍物比度的条件下萃取多次，萃取2-3次得到锁阳液体原料。
[0011] 接下来，改造提取罐；在提取罐体内的立轴上端安装高速离心扇一组，在立轴的传动下带动高速离心扇完成离心作业；通过所述高速离心扇以3000 - 10000的高速转速，对所制得的锁阳液体原料进行高速沉降处理，得到小分子锁阳提取物液体，进而经大孔径树脂和色谱层析柱制得锁阳提取物浓缩液，经迅速降温后制得锁阳提取物液体。
[0012]根据上述方法制得的锁阳提取物，由于采用分子筛来控制锁阳提取物的分子质控，因此，该锁阳提取物能达到分子水平的质量标准，利于提高该提取物的组份和微量元素总量，质控更明确，生物活性高，安全，纯度高，生物利用度高；以上述方法制得的锁阳提取物作为为原料制得的药品，化妆品，食用香料及其他产品时，更有利于人体的摄入和吸收，使用效果会更好。
[0013]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但本发明并不限制于以上描述的具体实施例，其只是作为范例。对于本领域技术人员而言，任何对该进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的
精神和范围下所作出的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【权利要求】
1.本技术发明涉及一种中药锁阳提取物的提取方法，涉及中药材锁阳脂溶性及半脂溶性有机小分子天然化学物质的提取技术和产品，其技术发明权利特征在于，包括以下步骤； 步骤一、超微粉碎锁阳制得超微粉原料产品:将中药材锁阳根茎部进行筛选，去掉杂质-水洗净-凉晒烘干，用压力气锤机捣碎，进入电动粗磨机破碎至80-120目，加入微量元素硒再将该粗粉进入超微粉碎机组进行超微破碎至300-500目，制得富硒超微锁阳粉；超微破碎作业时锁阳粗粉原料和微量元素硒在密闭的超微粉碎室内受到超微粉碎盘的高速冲击和剪切及涡流气动力产生的高频振动和压力下被超微粉碎，形成结合一体的富硒超微粉体；所述粉体在负压作用下进入分级盘室反复受到空气动力和离心压力帕的作用后，进入集料管道后排出，收集，经包装制得到300-500目的富硒超微粉体原料产品； 步骤二、制成锁阳原料液体:将所述步骤一中制得的锁阳超微粉体用50%-90%的乙醇浸泡0.5-3个小时，再经超滤得到锁阳浸液；将所得浸液冲入未饱和的食盐水溶液，再浸泡0.5-3小时经盐浸和脱盐处理，滤去锁阳沉渣，得到锁阳滤液；将所得锁阳滤液的pH值调为5-6.5，在55-115°C的温度条件下进行催化反应0.5-3小时，得到催化反应溶液；催化反应溶液采用乙酸乙酯与乙醇及小分子纯水混合溶剂，配比为1:1-1:1.5:0.1浓度，经催化反应萃取得到锁阳萃取液； 步骤三、高速离心分离制得锁阳提取物再经真空干燥制得纳米和微米酯型半酯型锁阳酯溶及半酯溶性香豆素类白色微黄结晶体；在提取罐体内安装高速离心扇I组，所述高速离心扇作业时可以3000 - 5000的梯度转速，对所述步骤二中制得的锁阳浸提萃取液体原料进行沉降分离，分别收集得到纳米和微米不同尺度的锁阳小分子提取物的2种液体；再分别经孔径为20-120不同微米级的树脂和色谱层析柱分离纯化，制得锁阳纯化提取物小分子浓缩液2种，经冷 冻真空干燥机干燥，回收溶剂，制得锁阳香豆素冻干结晶体，总含量高于0.4%-0.5%含量的酯型和半酯型锁阳白色微黄小分子活性结晶冷冻干燥物2种。
2.根据权利要求1所述的一种锁阳提取物的提取方法，其特征在于，所述步骤二中用所述乙酸乙酯和乙醇及纯水混合溶剂及其配比1:1和1:1.5和1:0.05的配比方法；萃取的温度条件为55-115度，ph为5-6.5，减压提取回流过程中的次数为2_3次。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药锁阳提取物的提取方法，其特征在于，所述步骤二中所述催化反应溶液与所述乙酸乙酯体积比为1:1-1:1，5 ；1 ;0，05反应溶液和锁阳物料的比度为I:40-1:50倍，温度条件为55-115度。
【文档编号】A61K8/97GK103919821SQ201310008507
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月10日 优先权日:2013年1月10日
【发明者】王也 申请人:上海市浦东新区知识产权保护协会