一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，该方法包括以下步骤：⑴在粉碎至20~30目的松潘乌头药材中加入氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h；然后加入乙醇，搅拌均匀，并经微波提取得到提取液；⑵所述提取液进行抽滤，得到滤液A；该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏；⑶在生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B；该滤液B用氨试剂调pH值至10~12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取，合并萃取液；萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。本发明快速、高效。
【专利说明】一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种松潘乌头生物碱的提取方法，尤其涉及一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。
【背景技术】
[0002]松潘乌头(Aconitun sungpanense Hand- Mazz)为毛茛科乌头属植物，别名火焰子、蔓乌药、羊角七、藤乌药，主要分布在甘肃、青海、四川、陕西、宁夏、山西等地，民间用于治疗跌打损伤、类风湿性关节炎引起的疼痛和红肿等症状；其主要化学成分为多种生物碱，具有良好的镇痛作用，且无耐受性和身体依赖性。因此，对松潘乌头生物碱的开发利用具有良好的现实意义。
[0003]目前，松潘乌头生物碱的提取有两种提取方法:常规溶剂提取法和超声提取法，但这两种提取方法均存在运行成本高且提取率低等问题。专利CN 101851202 A公布了一种松乌甲素的制备方法，专利CN 102872216A公布了一种含松潘乌头生物碱中药制剂，这两个专利均提供了一种超声提取松潘乌头生物碱的技术，此种方法存在松潘乌头生物碱的提取量少、噪音大的缺陷。
微波辅助提取是 通过较少的溶剂和能量来支持，是一项对环境友好的绿色生产技术，其作用机理不同于其它提取方式，微波技术是通过磁控管所产生的超高频率快速震荡使溶剂分子发生高速震荡、自旋，增大了溶剂进入溶质内部的能力，利用分子极化或离子导电效应而直接对物质进行加热，能使原料的细微组织结构发生变化，使目标成分更容易从基质中释放出来，使得整个提取时间缩短，提取效率增高。
[0004]然而，截至目前为止，国内外公开文献中尚无涉及以松潘乌头为原料的微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、高效的微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法。
[0006]为解决上述问题，本发明所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤:
⑴在粉碎至20-30目的松潘乌头药材中加入其质量3~4倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h ;然后加入所述松潘乌头药材质量30-50倍的质量浓度为75^95%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz或者915MHz，功率为70(T900W、温度为6(T80°C的条件下提取10~30分钟，得到提取液；
⑵所述提取液在0.06、.0SMPa的条件下进行抽滤，得到滤液A ;该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏；
⑶在所述生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B ;该滤液B用所述氨试剂调pH值至10-12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3飞次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述滤液B体积的f 3倍，合并萃取液；所述萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。
[0007]所述步骤⑴中的氨试剂是指氨水与水按2mL:3mL的体积比混合而成的溶液。
[0008]所述步骤⑶中的酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的硫酸、盐酸或醋酸中的一种。
[0009]所述步骤⑶中的乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按ImL:r3mL的体积比混合而成的溶液。
[0010]所述步骤⑵或所述步骤⑶中的减压浓缩条件是指温度为3(T60°C、压力为0.07、.09MPa。
[0011]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明以松潘乌头为原料，利用微波萃取技术，快速、高效地提取松潘乌头生物碱。与现有方法相比，步骤简便，易于操作，微波提取效率高于现有提取方法，提取率大于
0.89%，微波可以缩短提取时间至30min之内，大大降低了能源消耗(参见表1)，市场前景良好，经济效益广阔。
[0012]表1微波提取方法与超声提取方法比较
【权利要求】
1.一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，包括以下步骤: （1）在粉碎至20-30目的松潘乌头药材中加入其质量3~4倍的氨试剂，将其润湿之后置于微波提取设备中放置2~4h ;然后加入所述松潘乌头药材质量30-50倍的质量浓度为75^95%的乙醇，搅拌均匀，并在微波频率为2450MHz或者915MHz，功率为70(T900W、温度为6(T80°C的条件下提取10~30分钟，得到提取液； （2）所述提取液在0.06、.0SMPa的条件下进行抽滤，得到滤液A ;该滤液A经减压浓缩至无乙醇，即得松潘乌头生物碱浸膏； （3）在所述生物碱浸膏中加入酸性溶液调至pH值为2~4，过滤除去不溶物，得到滤液B ;该滤液B用所述氨试剂调pH值至10-12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3飞次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述滤液B体积的f 3倍，合并萃取液；所述萃取液经减压浓缩至干膏状，即得纯化的松潘乌头生物碱产品。
2.如权利要求1所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，其特征在于:所述步骤⑴中的氨试剂是指氨水与水按2mL:3mL的体积比混合而成的溶液。
3.如权利要求1所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，其特征在于:所述步骤⑶中的酸性溶液是指质量浓度为0.5%~2%的硫酸、盐酸或醋酸中的一种。
4.如权利要求1所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，其特征在于:所述步骤⑶中的乙醚-氯仿溶液是指将乙醚和氯仿按ImL:r3mL的体积比混合而成的溶液。
5.如权利要求1所述的一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法，其特征在于:所述步骤⑵或所述步骤⑶中的减压浓缩条件是指温度为3(T60°C、压力为0.07、.09MPao
【文档编号】A61K36/714GK103893296SQ201410130374
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】张喜民, 王小芳, 邓月婷, 张政, 任一杰, 吴秀琴 申请人:甘肃陇神戎发药业股份有限公司