一种葛缕子精油微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，具体涉及一种复凝聚法制备微胶囊。该发明所包含的主要工艺步骤为：以海藻酸钠溶液和明胶溶液混合物作为壁材，混匀后加入葛缕子精油搅拌均匀，混匀后剪切乳化，调节溶液的pH呈酸性，置冰水浴中搅拌一段时间后，让溶液静置待微胶囊沉降，然后过滤上述混合液，所得微胶囊先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗，最后干燥即得葛缕子精油微胶囊。采用该种方法制备葛缕子精油微胶囊，其复凝聚条件较温和，所得产品纯度高，所得微胶囊具有很好的分散性和溶解性，操作过程简单可行，易于实现工业化生产。
【专利说明】一种葛缕子精油微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]葛缕子精油是从葛缕子植物(Carum carv1、Apium carvi)中提取的,属于伞形科，又称藏茴香和黄蒿，味道辛辣，有甜味，有些象胡椒的味道。经现代研究证明，葛缕子精油能平缓神经，抚慰精神疲劳；还能健胃、帮助消化；治疗疝气、胃肠气胀和胃痉挛；用做化痰剂时，对支气管炎、支气管哮喘和咳嗽有效。也可用于治疗咽喉疼痛、喉炎、尿路感染、清除毒素；它可以使哺乳期的母亲增加乳汁分泌量。人们发现，它可以减轻妇女经期的疼痛；它是有效的组织再生剂，可以用于油性皮肤；能消除瘀伤，减轻疖子，洁净受感染的伤口。此外，它可以缓解皮肤发痒，帮助清除粉刺和伤疤。
[0003]微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包物。其大小一般为5-200 μ m不等，形状多样，取决于原料与制备方法。微胶囊化:制备微胶囊的过程称为微胶囊化。微胶囊化技术:指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其中，被包埋的物质称为芯材，包括香精香料、酸化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂。包埋芯材实现微囊胶化的物质称为壁材。
[0004]微胶囊技术具有很多的有点:能减少复方制剂中药物之间的配伍禁忌，能隔绝药物组分间的反应，同时能保护药物，如易氧化，对水气敏感的药物；可以遮蔽药物的苦味和异味；可以控制药物的释放；用微胶囊配置散剂，流动性好，剂量比较准确；可以降低药物的毒性等。对于食品工业，可以使纯天然的风味配料、生理活性物质融入食品体系，并能保持生理活性，它可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它也使许多用通常技术手段无法解决的工艺问题得到解决。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术对葛缕子精油利用的不足，提供一种操作简单、稳定性、溶解性好、不易被氧化、保质期较长的葛缕子精油微胶囊。
[0006]本发明通过以下技术方案实现上述目的:
(1)壁材的制备:将壁材海藻酸钠溶液、明胶溶液按1:1的比例加入到容器中搅拌均匀，得到壁材溶液；
(2)芯材在壁材溶液中的乳化:在壁材溶液中加入质量体积比为1:5?10的乳化剂，混合均匀，再加入芯材葛缕子精油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?1min ；
(3)微胶囊的固化:在不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH呈酸性，同时加入固化剂与壁材溶液质量体积比为1:4?10的CaCl2，置冰水浴中搅拌5(T80min后，静置，待微胶囊沉降；
(4)过滤:待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品； (5)精制:所得微胶囊，先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗2?3遍，干燥即得葛缕子精油微胶囊。
[0007]步骤(I)中所述的壁材溶液是浓度为1°/Γ3%的海藻酸钠溶液，4°/Γ7%的明胶溶液。
[0008]步骤(2)中加入的乳化剂为硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酯、蒸馏单甘酯中的一种。
[0009]步骤(2)中加入葛缕子精油的量为壁材混合液体积的l/2(Tl/10。
[0010]步骤(3)中所述的pH为3.5?4。
[0011]步骤(3)中所述的固化剂CaCl2为先加入浓度大小为0.1°/Γθ.4%，再加入浓度大小为1°/Γ5%，两者的质量比为1:1。
[0012]步骤(I)⑵(3)中搅拌方式为电动搅拌，转速为600rpnT900rpm。
[0013]本发明采用复凝聚法制备微胶囊，该方法操作条件温和，具有高产率、高效率的特点。关键是按照本工艺使葛缕子精油微胶囊化后有效成分损失少，解决了葛缕子精油易氧化以及不溶于水而导致应用受到限制的不足，扩大了葛缕子精油的应用范围。
[0014]本发明工艺简单，成本低廉，制备条件容易控制，得到的微胶囊产品具有良好的稳定性和溶解分散性，可应用于是保健品、医药等行业。
[0015]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0016]【具体实施方式】:
实施例1:
取浓度为1%的海藻酸钠溶液100ml、4%的明胶溶液10ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入20g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入1ml葛缕子精油于1000rpm高速剪切乳化5min ;采用600rpm电动搅拌,在不断搅拌的条件下,在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH至3.5，同时加固化剂CaCl2，先加入0.1%的10g，再加入1%的1g,置冰水浴中电动搅拌50min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗2遍，干燥即得葛缕子精油微胶囊。
[0017]实施例2:
取浓度为2%的海藻酸钠溶液100ml、5%的明胶溶液10ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入15ml葛缕子精油于15000rpm高速剪切乳化8min ;采用700rpm电动搅拌,在不断搅拌的条件下,在乳化液中加入醋酸调节溶液的PH至4，同时加固化剂CaCl2，先加入0.3%的20g，再加入3%的20g，置冰水浴中电动搅拌60min后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗3遍，干燥即得葛缕子精油微胶囊。
[0018]实施例3:
取浓度为3%的海藻酸钠溶液100ml、7%的明胶溶液10ml加入到容器中搅拌均匀，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均匀，再加入20ml葛缕子精油于20000rpm高速剪切乳化1min ;采用900rpm电动搅拌,在不断搅拌的条件下,在乳化液中加入醋酸调节溶液的PH至4，同时加固化剂CaCl2,先加入0.4%的25g，再加入5%的25g，置冰水浴中电动搅拌SOmin后，静置，待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品；将所得的微胶囊粗品先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗3遍，干燥即得葛缕子精油微胶囊。
【权利要求】
1.一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于，采用以下操作步骤: (1)壁材的制备:将壁材海藻酸钠溶液、明胶溶液按1:1的比例加入到容器中搅拌均匀，得到壁材溶液； (2)芯材在壁材溶液中的乳化:在壁材溶液中加入质量体积比为1:5?10的乳化剂，搅拌混合均匀，再加入芯材葛缕子精油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?1min ； (3)微胶囊的固化:在不断搅拌的条件下，在乳化液中加入醋酸调节溶液的pH呈酸性，同时加入固化剂与壁材溶液质量体积比为1:4?10的CaCl2，置冰水浴中搅拌5(T80min后，静置，待微胶囊沉降； (4)过滤:待微胶囊沉降完全，倾去上清液，过滤，即得微胶囊粗品； (5)精制:所得微胶囊，先用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇清洗2?3遍，干燥即得葛缕子精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的壁材溶液是浓度为1°/Γ3%的海藻酸钠溶液，49Γ7%的明胶溶液。
3.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(2)中加入的乳化剂为硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酯、蒸馏单甘酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(2)中加入葛缕子精油的量为壁材混合液体积的I /2(Γ I /10。
5.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的pH为3.5?4。
6.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的固化剂CaCl2为先加入浓度大小为0.19Γ0.4%，再加入浓度大小为1°/Γ5%，两者的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种葛缕子精油微胶囊的制备方法，其特征在于:步骤(I)(2)(3)中搅拌方式为电动搅拌,转速为600rpnT900rpm。
【文档编号】A61K36/23GK104173320SQ201410445549
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司