超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法
【专利摘要】本发明公开了一种超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法，将经石油醚脱脂后的绞股蓝全草粉末与体积分数为80％的乙醇水溶液按料液比为1g:30～50mL混合，在超声波频率为32～40kHz、功率为300W的条件下，60～80℃提取60～80分钟，抽滤，蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。本发明提取方法能够同时提取绞股蓝中的皂苷和黄铜，且两者的提取效率高，具有操作简便、提取时间短、溶剂回收快、成本低等优点，所得产品品质好、含量高、溶剂残留少。
【专利说明】超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药有效成分提取【技术领域】，具体涉及一种超声波辅助联合提取绞股蓝阜苷和黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]绞股蓝[Gynostemma pentaphyIIum(Thunb.)Makino]为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物，又名七叶胆，主要分布于我国秦岭和长江流域以南广大地区。绞股蓝始载于明成祖朱棣所著的《救荒本草》，明代《本草纲目》、《农政全书校注》、清代《植物名实图考》、现代《中药大辞典》、《临床实用中药手册》、《民间常用草药》、《中草药彩色图谱》等书籍均记载绞股蓝具有益气健脾、化痰止咳、清热解毒等功效。1986年绞股蓝被列入“八五星火计划”，作为山区待开发的5种名贵中药材项目之首，2001年国家林业局又将绞股蓝调整为国家重点保护植物。2002年卫生部将绞股蓝正式列为新资源药食同源的保健药。
[0003]近几十年来，国内外学者对绞股蓝的化学成分进行了深入的研究，发现绞股蓝含有多种药用成分，包括皂苷、黄酮、多糖、氨基酸、植物蛋白、留体、色素、有机酸、微量元素等。绞股蓝中皂苷约有140多种，其中皂苷II1、IV、VII1、XII与人参皂苷-Rb^-Rby-Rtn-F2完全相同，现代药理研究表明，绞股蓝皂苷具有降血糖、抗氧化、抗衰老、抗疲劳、提高免疫力、治疗糖尿病等作用。同时绞股蓝黄酮也具有调节血管渗透性、抗菌抗炎、抗氧化等很强的生物活性。
[0004]文献《从绞股蓝中联合提取皂苷、黄酮、多糖工艺优化》中，虽然皂苷及黄酮都具有较高的提取率，但是操作步骤繁琐，耗费时间长，溶剂用量大。其他提取绞股蓝皂苷或者黄酮的报道均只是考虑其中的单一成分的提取率，且具有提取效率低，提取时间长，溶剂消耗大等缺点。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于提供一种省时高效的联合提取绞股蓝中的皂苷和黄酮的方法。
[0006]解决上述技术问题所采用的技术方案是:将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末经石油醚脱脂后与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为lg:30?50mL混合，在超声波频率为32?40kHz、功率为300W的条件下，60?80°C提取60?80分钟，抽滤，蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。
[0007]上述超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法优选将石油醚脱脂后的绞股蓝全草粉末与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为Ig: 40?50mL混合，在超声波频率为32?40kHz、功率为300W的条件下，70?80°C提取60?80分钟。
[0008]上述超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法进一步优选将石油醚脱脂后的绞股蓝全草粉末与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为lg:45mL混合，在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，72°C提取60分钟。
[0009]本发明提取方法能够同时提取绞股蓝中的皂苷和黄酮，且两者的提取效率高，提取时间短，操作简便，溶剂回收快，所得的产品品质好，含量高，成本低，溶剂残留少。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
[0011]实施例1
[0012]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与450mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，72°C提取60分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为83.2388,8.9495mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.32%,0.89%。
[0013]实施例2
[0014]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与400mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，70°C提取60分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.7618,8.2818mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.28%,0.83%。
[0015]实施例3
[0016]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与350mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，70°C提取60分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.4938,8.2498mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.25%,0.82%。
[0017]实施例4
[0018]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与400mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为40kHz、功率为300W的条件下，75°C提取60分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.8310,8.3645mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.28%,0.84%。
[0019]实施例5
[0020]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与300mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为40kHz、功率为300W的条件下，75°C提取65分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.3015,8.0042mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.23%,0.80%。
[0021]实施例6
[0022]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与400mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为40kHz、功率为300W的条件下，75°C提取70分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.9208,8.8526mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.29%,0.89%。
[0023]实施例7
[0024]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与500mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，60°C提取60分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为83.0131,8.8631mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.30%,0.89%。
[0025]实施例8
[0026]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与300mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，75°C提取80分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.4189,8.0631mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.24%,0.81%。
[0027]实施例9
[0028]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与350mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为40kHz、功率为300W的条件下，75°C提取80分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.6255,8.3003mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.26%,0.83%。
[0029]实施例10
[0030]将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末；将15g绞股蓝全草粉末与150mL石油醚混合，连续回流脱脂，得到脱脂后的绞股蓝全草粉末；将1g脱脂后的绞股蓝全草粉末与300mL体积分数为80%的乙醇水溶液混合，用KQ-300DE型数控超声波清洗器(由昆山市超声仪器有限公司提供)在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，60°C提取80分钟，抽滤，用旋转蒸发仪蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。经测试，绞股蓝皂苷和黄酮的得率分别为82.0004,8.0691mg/g，绞股蓝皂苷和黄酮的提取率分别为8.20%,0.81%。
【权利要求】
1.一种超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法，其特征在于:将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末经石油醚脱脂后与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为Ig:30?50mL混合，在超声波频率为32?40kHz、功率为300W的条件下，60?80°C提取60?80分钟，抽滤，蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。
2.根据权利要求1所述的超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法，其特征在于:将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末经石油醚脱脂后与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为Ig: 40?50mL混合，在超声波频率为32?40kHz、功率为300W的条件下，70?80°C提取60?80分钟，抽滤，蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。
3.根据权利要求1所述的超声波辅助联合提取绞股蓝皂苷和黄酮的方法，其特征在于:将阴干的绞股蓝全草粉碎后过85目筛，得到的绞股蓝全草粉末经石油醚脱脂后与体积分数为80%的乙醇水溶液按料液比为lg:45mL混合，在超声波频率为32kHz、功率为300W的条件下，72°C提取60分钟，抽滤，蒸干滤液，得到绞股蓝皂苷和黄酮。
【文档编号】A61K36/424GK104324069SQ201410508319
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】肖娅萍, 史美荣, 李华 申请人:陕西师范大学