本发明属于医药技术领域，涉及到一种浓缩水牛角颗粒的制备方法。
背景技术：
浓缩水牛角颗粒属于现有技术，由水牛角这一中药材经加工制成颗粒。
具有清热解毒，凉血，定惊。用于温病高热，神昏谵语，发斑发疹，吐血，衄血，惊风，癫狂。临床疗效显著，应用广泛。
因浓缩水牛角颗粒对治疗高热、癫狂有显著疗效，但本品存在的原料制备困难、颗粒机分困难等问题，使本品在质量上存在较大风险，不利于产品的推广销售。
现有的浓缩水牛角颗粒制备方法：首先制备水牛角浓缩粉，取水牛角，洗净，锯断，除去角塞，劈成小块。选取尖部实芯部分(角尖)，用75％乙醇浸泡或用蒸汽消毒后，粉碎成细粉。其余部分(角桩)打成粗颗粒或镑成薄片。取角桩粗颗粒或镑片，加10倍量水煎煮2次，每次7-10小时，煎煮过程中随时补充蒸去的水分，合并煎液，滤过，滤液浓缩至一定量，加入上述角尖细粉，混匀，在80度以下干燥后，粉碎成细粉，过筛，即得。取水牛角浓缩粉加适量蔗糖，搅拌均匀，制成颗粒，即得。
现有的制备方法存在的问题有：含氮量的提取转移率低，成品颗粒机分困难,存在药物疗效不高，药材浪费等问题，所得颗粒储存一定时间会粉碎，而且有效成分降低。为此，申请人对现有的制备方法进行改进，提供一种浓缩水牛角颗粒新的制备方法，该方法能够提高浓缩水牛角颗粒的疗效，提高浓缩水牛角颗粒有效成分含量，同时解决了稳定性和颗粒粉碎的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种浓缩水牛角颗粒的制备方法。
本发明所述方法能提高水牛角里含氮量的有效提取率，解决原料制备困难、颗粒机分困难等问题，从而提高浓缩水牛角颗粒的功效和质量。
本发明制备工艺方便实用，且易于控制产品质量，本发明是通过以下结构实现的。
本发明所述的浓缩水牛角颗粒，由以下重量份的成分制成：
水牛角1000-1200份
优选为，水牛角1050份，或1120份。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断后，分为两个部分，角尖和角桩，角尖灭菌后打成细粉，角桩粗碎后，煎煮，滤过，滤液减压浓缩，浓缩液与角尖细粉混合，干燥，粉碎，即得；
(2)取水牛角浓缩粉，加适量辅料，搅拌均匀，制成颗粒，即得。
优选的，本发明的制备方法，包括以下步骤：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断后，角尖用蒸汽消毒后，粉碎成120目细粉。其余部分(角桩)粗碎后，煎煮1-3次，每次加8-10倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7-10小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加入上述角尖细粉，混匀，干燥，粉碎成120目的细粉，过筛，即得。
(2)取水牛角浓缩粉，加适量辅料，搅拌均匀，制成颗粒，即得。
针对角桩的提取工艺，目前主要的提取方法有：1.水提法，2.碱水解法，3.酸水解法，4.酶水解法，5.辅助提取法。
均取100克角桩(含量13.8％)，按下表分别提取，均收100克淸膏量，进行含氮量的检测。数据如下表1
表1提取方法考察表
因此，根据我公司现有工艺技术情况，充分考虑投入产出比，决定采用碱水解法进行规模化生产。
针对角桩的提取工艺，进行考察，均取100克角桩(含量13.8％)，按下表分别提取，均收100克淸膏量，进行含氮量的检测。数据如下表2。
表2提取工艺考察表
从实验结果可知：采用煎煮2次，第一次加8-10倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时，第2次加8-10倍量的0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时。其含氮的转移率均在70％左右，增加一次煎煮不能提高转移率。因此采用2次煎煮比较合理。
在上述实验的基础上继续优化，均取100克角桩(含量13.8％)，按下表分别提取，均收100克淸膏量，进行含氮量的检测。数据如下表2。
表3提取工艺考察表
从实验结果可知：采用煎煮2次，第一次加8-10倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，第2次加8-10倍量的0.1mol/L的氢氧化钠水溶液。提取8小时、9小时、10小时其含氮的转移率均在70％左右，没有明显的含氮量提高，因此从能耗及环保的角度上出发，采用7小时比较合理。
进一步优选的，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断，除去角塞，劈成小块。选取尖部实芯部分(角尖)，角尖用蒸汽消毒后，粉碎成120目细粉。其余部分(角桩)粗碎后，煎煮2次，第一次加8-10倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时，第2次加8-10倍量的0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时。合并煎煮液，滤液用10％盐酸溶液调节PH至7，静置12小时，滤过，滤液浓缩至角桩粉量的1/5—1/6，加入上述角尖细粉，混匀，80℃以下，采用减压真空烘箱干燥，粉碎成120目的细粉，过筛，即得。
(2)取水牛角浓缩粉，加适量辅料，搅拌均匀，制成颗粒，即得。
其他优选的，本发明的制备方法在实施例中。
本发明的制备方法，相对于现有的浓缩水牛角颗粒的制备方法，水牛角角桩采用碱水提取，然后用酸反调PH至中性，并且采用减压真空进行干燥，这几点改进，产生了非常好的效果；用氮测定法进行含量检测，发现用本发明所制得的浓缩水牛角颗粒中氮的含量是现有技术的1.5倍。除此之外，用碱提酸沉法制备的水牛角浓缩粉所制备的浓缩水牛角颗粒，颗粒流动性好，机分装量稳定。
本发明相对于现有技术而言，大大提高产品的稳定性和质量，减少药物的副作用，同时还提高有效成分的含量，本发明还简化工艺流程，降低成产成本，适合大规模生产。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为限制。
实施例1：颗粒剂的制备方法
处方：水牛角1050g
制法：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断，除去角塞，劈成小块。选取尖部实芯部分(角尖)，角尖用蒸汽消毒后，粉碎成120目细粉。其余部分(角桩)粗碎后，煎煮2次，每次加8倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时，合并煎煮液，滤液用10％盐酸溶液调节PH至7，静置12小时，滤过，滤液浓缩至角桩粉重量的1/5—1/6，加入上述角尖细粉，混匀，80℃以下，采用减压真空烘箱干燥，粉碎成120目的细粉，过筛，即得。
(2)取水牛角浓缩粉，与480克蔗糖细粉，混匀；取淀粉15克，加水适量，加250克蔗糖，煮沸，冷却，加入上述细粉中，制成颗粒。干燥，喷入杏仁香精适量，混匀，即得。
实施例2：颗粒剂的制备方法
处方：水牛角1050g
制法：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断，除去角塞，劈成小块。选取尖部实芯部分(角尖)，角尖用蒸汽消毒后，粉碎成120目细粉。其余部分(角桩)粗碎后，煎煮2次，每次加9倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时，合并煎煮液，滤液用10％盐酸溶液调节PH至7，静置12小时，滤过，滤液浓缩至角桩粉重量的1/5—1/6，加入上述角尖细粉，混匀，80℃以下，采用减压真空烘箱干燥，粉碎成120目的细粉，过筛，即得。
(2)取水牛角浓缩粉，与480克蔗糖细粉，混匀；取淀粉15克，加水适量，加250克蔗糖，煮沸，冷却，加入上述细粉中，制成颗粒。干燥，喷入杏仁香精适量，混匀，即得。
实施例3：颗粒剂的制备方法
处方：水牛角1120g
制法：
(1)水牛角浓缩粉的制备：水牛角，洗净，锯断，除去角塞，劈成小块。选取尖部实芯部分(角尖)，角尖用蒸汽消毒后，粉碎成120目细粉。其余部分(角桩)粗碎后，煎煮2次，每次加10倍量0.1mol/L的氢氧化钠水溶液提取7小时，合并煎煮液，滤液用10％盐酸溶液调节PH至7，静置12小时，滤过，滤液浓缩至角桩粉量的1/5—1/6，加入上述角尖细粉，混匀，80℃以下，采用减压真空烘箱干燥，粉碎成120目的细粉，过筛，即得。
(2)取水牛角浓缩粉，与480克糊精细粉，混匀；取淀粉120克，加水适量，，煮沸，冷却，加入上述细粉中，制成颗粒。干燥，喷入杏仁香精适量，混匀，即得。
实施例4、本发明的制备方法与现有方法的比较