本发明涉及中医药加工
技术领域：
，具体是一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法。
背景技术：
：何首乌（学名：fallopiamultiflora(thunb.)harald.），又名多花蓼、紫乌藤、夜交藤等。是蓼科蓼族何首乌属多年生缠绕藤本植物，块根肥厚，长椭圆形，黑褐色。生山谷灌丛、山坡林下、沟边石隙。产陕西南部、甘肃南部、华东、华中、华南、四川、云南及贵州。其块根入药，可安神、养血、活络，解毒（截疟）、消痈；制首乌可补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾，是常见贵细中药材。何首乌在《本草纲目》早有记载：“何首乌能益气血、乌须发、悦颜色、长筋骨、益精髓、延年不老”。自唐代以来，何首乌倍受世人的青睐。民间广泛用作强身健体、延年益寿之佳品。近年来，国内外医药学家研究成果证实何首乌含有较多的卵磷脂，而卵磷脂是构成神经组织，特别是脑脊髓的主要成分，此外，何首乌具有减少脂褐质生成的作用，而脂褐质是人体内自发产生的物质，其含量随人的年龄的增长而上升，是重要的衰老原因之一，何首乌具有减少脂褐质的生成。何首乌炮制目的：生首乌苦泄性平兼发散，具有解毒，消痈，润肠通便的作用(鲜首乌解毒润肠功效更佳)。用于瘰疬疮痈，风疹瘙痒，肠燥便秘；高血脂症。黑豆制后，味甘而厚则入阴，增强滋阴补肾，养肝益血，乌须发，强筋骨的功能。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，久疟体虚；高血脂症。同时消除了生首乌滑肠致泻的副作用，使慢性病人长期服用而不腹泻。唐代有黑豆蒸、醋煮、水煮熟黑豆酒煮(《理伤》)等炮制方法，并提出“用苦竹刀切，米泔浸一宿，暴干，忌铁”(《本草图经》)。宋代增加了单蒸、米泔水浸后九蒸九暴(《圣惠方》)，生姜甘草制(《朱氏》)，牛膝制(《履巉岩》)等法。金元有米泔黑豆干枣同制(《儒门》)。明代又增加了黑豆人乳制(《回春》)，黑豆牛膝人乳制(《醒斋》)，人乳拌蒸、酒浸蒸(《景岳》)。清代还增加了乌羊肉制(《良朋》)、牛乳制(《切用》)。此时，其炮制方法已达30余种。近年来各地的炮制规范中收载的大多是黑豆蒸法，也有黑豆汁黄酒拌炖法，认为酒能通脉络，资其祛风活络，治冷痹骨节疼痛。由于炖法全国应用不普遍，《中国药典》后收载何首乌黑豆汁拌匀后炖或蒸法并存，其中黑豆拌蒸法从唐代一直沿用至今，其应用历史最长。在何首乌的炮制工艺中，常规九蒸九制尽管在外观色泽上达到要求，但由于其工艺复杂，条件繁多，成本高，且炮制工艺过程以临床药工的经验为主，随意性大，最容易出现炮制效果不佳的情况，其有效成分的增加、有毒成分的减少不能够达到最优，因此，并不是一种主流的炮制工艺，但也正是由于这种精细的炮制方法，一旦条件适宜，炮制出的何首乌药效极为有效。因此，本发明在对九蒸九制何首乌的炮制工艺进行优化，找出最优的炮制条件，并且通过更为具体的参数指标对炮制产品进行质量验证，获得最优的炮制工艺。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法，包括以下步骤：第一步，拣选：执行《净选岗位标准操作规程》，拣出杂质，放洁净周转容器中，称量；切片，厚度在25-30mm；第二步，洗药：执行《洗药岗位标准操作规程》及《洗药机标准操作规程》，洗药岗位操作工将何首乌放入机中，用符合饮用水标准的水洗涤3遍至洁净、无泥沙，装入洁净塑料周转容器；第三步，切制和干燥；切制执行《切制岗位标准操作规程》《高速裁断往复式切药机标准操作规程》切厚片或手工切制成丁，片厚2-4mm或8-12mm丁；干燥执行《干燥岗位标准操作规程》,《热风循环烘箱标准操作规程》或《敞口式烘箱标准操作规程》，设定温度60-75℃，时间约35小时，干燥后的水分控制在15.0﹪以内；第四步，制黑豆汁：取黑豆，黑豆质量与何首乌质量比为1:（5-20），加水适量，武火煮25-40min，再用文火煮1-3h，过滤的豆渣和滤液，豆渣再加水煮约3小时，过滤，合并两次所得滤液，逐滴加入α-亚麻酸，在45-80℃条件下搅拌混合20-55min，即得黑豆汁；α-亚麻酸质量为何首乌质量的1-3%；第五步，九蒸九制工序，所述九蒸九制工序包括：一蒸一制、二蒸二制、三蒸三制、四蒸四制、五蒸五制、六蒸六制、七蒸七制、八蒸八制、九蒸九制；得到干燥的制首乌和蒸出的液体；第六步，将上步得到的制首乌用小火砂炒8-15min，取出，筛去砂，冷却；第七步，在锅中加入植物油，植物油质量为何首乌质量的15-28%，植物油升温至105-125℃，加入上步所得制首乌，翻炒2-8min后出锅，沥出油分；第八步，将上述制首乌磨成粉末，制首乌粉末过筛60-150目；第九步，在第五步蒸出的液体中逐滴加入虾青素，在55-80℃条件下搅拌混合20-35min，得到混合液；虾青素质量为何首乌质量的0.3-1%；第十步，将制首乌粉末加入上步所得混合液中，搅拌混合，搅拌速度200-500r/min，且采用超声波震荡25-40min，得到混合物；第十一步，将上述混合物在100-125℃下蒸发干燥，得到混合粉末；第十二步，包装：凭包装指令包装，执行《包装岗位标准操作规程》，要求称量准确，封口严密，无夹药、漏药现象，每包装贴有合格证，合格证内容清晰完整。作为本发明进一步的方案：所述第四步，制黑豆汁：取黑豆，黑豆质量与何首乌质量比为1:15，加水适量，武火煮30min，再用文火煮1.5h，过滤的豆渣和滤液，豆渣再加水煮约3小时，过滤，合并两次所得滤液，逐滴加入α-亚麻酸，在65℃条件下搅拌混合40min，即得黑豆汁。作为本发明进一步的方案：所述α-亚麻酸质量为何首乌质量的2.8%。作为本发明进一步的方案：所述九蒸九制工序具体包括：一、拌润：将洗净的何首乌与黑豆汁拌匀浸润至何首乌润透，浸润2-5小时，汁液被充分吸收，半小时翻动一次，得到中间品，将中间品投入可倾式蒸煮锅内或均匀置入蒸笼内；二、蒸制：执行《蒸制岗位标准操作规程》及《蒸煮锅标准操作规程》或《蒸笼标准操作规程》，通入压力为0.5-0.8mpa的蒸汽约8小时，优选通入压力为0.6mpa，蒸制温度范围为155-170℃，优选为160℃，蒸至内外呈滋润黑色,倒出里面蒸出的液体和制首乌；然后将制首乌干燥：温度为60-75℃，干燥约25小时至八成干或摊于晒场自然晒至近干；连续蒸制九次；第九次蒸制后得到制首乌在蒸出的液体中浸泡12-24h，再将制首乌捞出干燥，液体备用。作为本发明进一步的方案：所述第七步，在锅中加入植物油，植物油质量为何首乌质量的22%，植物油升温至115℃，加入上步所得制首乌，翻炒5min后出锅，沥出油分。作为本发明进一步的方案：所述植物油为红花籽油、葡萄籽油或虎坚果油。作为本发明进一步的方案：所述虾青素质量为何首乌质量的0.5%。作为本发明进一步的方案：所述第十步，将制首乌粉末加入上步所得混合液中，搅拌混合，搅拌速度300r/min，且采用超声波震荡35min，得到混合物。一种采用九蒸九制何首乌的炮制工艺炮制方法炮制的何首乌。与现有技术相比，本发明的有益效果是：该九蒸九制何首乌的炮制工艺方法设计合理，通过实验进行比较，确定了最优的炮制工艺，对于建立何首乌的最佳炮制方法具有十分重要的意义；为其主体药效的发挥奠定好基础；提高何首乌药用价值，更好地合理利用何首乌资源，使它能发挥更大的疗效，大大地提高企业经济效益。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法，具体包括以下步骤：第一步，拣选：执行《净选岗位标准操作规程》，拣出杂质，放洁净周转容器中，称量；切片，厚度在25-30mm；第二步，洗药：执行《洗药岗位标准操作规程》及《洗药机标准操作规程》，洗药岗位操作工将何首乌放入机中，用符合饮用水标准的水洗涤3遍至洁净、无泥沙，装入洁净塑料周转容器；第三步，切制和干燥；切制执行《切制岗位标准操作规程》《高速裁断往复式切药机标准操作规程》切厚片，片厚2-4mm；干燥执行《干燥岗位标准操作规程》,《热风循环烘箱标准操作规程》或《敞口式烘箱标准操作规程》，设定温度60℃，时间约35小时，干燥后的水分控制在15.0﹪以内；第四步，制黑豆汁：取黑豆，黑豆质量与何首乌质量比为1:5，加水适量，武火煮25min，再用文火煮1h，过滤的豆渣和滤液，豆渣再加水煮约3小时，过滤，合并两次所得滤液，逐滴加入α-亚麻酸，在45℃条件下搅拌混合20min，即得黑豆汁；α-亚麻酸质量为何首乌质量的1%；第五步，九蒸九制工序，所述九蒸九制工序包括：一蒸一制、二蒸二制、三蒸三制、四蒸四制、五蒸五制、六蒸六制、七蒸七制、八蒸八制、九蒸九制；得到干燥的制首乌和蒸出的液体；所述九蒸九制工序具体包括：一、拌润：将洗净的何首乌与黑豆汁拌匀浸润至何首乌润透，浸润2小时，汁液被充分吸收，半小时翻动一次，得到中间品，将中间品投入可倾式蒸煮锅内或均匀置入蒸笼内；二、蒸制：执行《蒸制岗位标准操作规程》及《蒸煮锅标准操作规程》或《蒸笼标准操作规程》，通入压力为0.5mpa的蒸汽约8小时，蒸制温度范围为155℃，蒸至内外呈滋润黑色,倒出里面蒸出的液体和制首乌；然后将制首乌干燥：温度为60℃，干燥约25小时至八成干或摊于晒场自然晒至近干；连续蒸制九次；第九次蒸制后得到制首乌在蒸出的液体中浸泡12h，再将制首乌捞出干燥，液体备用；第六步，将上步得到的制首乌用小火砂炒8min，取出，筛去砂，冷却；第七步，在锅中加入植物油，植物油质量为何首乌质量的15%，植物油升温至105℃，加入上步所得制首乌，翻炒2min后出锅，沥出油分；所述植物油为红花籽油、葡萄籽油或虎坚果油；第八步，将上述制首乌磨成粉末，制首乌粉末过筛60目；第九步，在第五步蒸出的液体中逐滴加入虾青素，在55℃条件下搅拌混合20min，得到混合液；虾青素质量为何首乌质量的0.3%；第十步，将制首乌粉末加入上步所得混合液中，搅拌混合，搅拌速度200r/min，且采用超声波震荡25min，得到混合物；第十一步，将上述混合物在100℃下蒸发干燥，得到混合粉末；第十二步，包装：凭包装指令包装，执行《包装岗位标准操作规程》，要求称量准确，封口严密，无夹药、漏药现象，每包装贴有合格证，合格证内容清晰完整。实施例2一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法，具体包括以下步骤：第一步，拣选：执行《净选岗位标准操作规程》，拣出杂质，放洁净周转容器中，称量；切片，厚度在25-30mm；第二步，洗药：执行《洗药岗位标准操作规程》及《洗药机标准操作规程》，洗药岗位操作工将何首乌放入机中，用符合饮用水标准的水洗涤3遍至洁净、无泥沙，装入洁净塑料周转容器；第三步，切制和干燥；切制执行《切制岗位标准操作规程》《高速裁断往复式切药机标准操作规程》手工切制成8-12mm丁；干燥执行《干燥岗位标准操作规程》,《热风循环烘箱标准操作规程》或《敞口式烘箱标准操作规程》，设定温度75℃，时间约35小时，干燥后的水分控制在15.0﹪以内；第四步，制黑豆汁：取黑豆，黑豆质量与何首乌质量比为1:20，加水适量，武火煮40min，再用文火煮3h，过滤的豆渣和滤液，豆渣再加水煮约3小时，过滤，合并两次所得滤液，逐滴加入α-亚麻酸，在80℃条件下搅拌混合55min，即得黑豆汁；α-亚麻酸质量为何首乌质量的3%；第五步，九蒸九制工序，所述九蒸九制工序包括：一蒸一制、二蒸二制、三蒸三制、四蒸四制、五蒸五制、六蒸六制、七蒸七制、八蒸八制、九蒸九制；得到干燥的制首乌和蒸出的液体；所述九蒸九制工序具体包括：一、拌润：将洗净的何首乌与黑豆汁拌匀浸润至何首乌润透，浸润5小时，汁液被充分吸收，半小时翻动一次，得到中间品，将中间品投入可倾式蒸煮锅内或均匀置入蒸笼内；二、蒸制：执行《蒸制岗位标准操作规程》及《蒸煮锅标准操作规程》或《蒸笼标准操作规程》，通入压力为0.8mpa的蒸汽约8小时，蒸制温度范围为70℃，蒸至内外呈滋润黑色,倒出里面蒸出的液体和制首乌；然后将制首乌干燥：温度为75℃，干燥约25小时至八成干或摊于晒场自然晒至近干；连续蒸制九次；第九次蒸制后得到制首乌在蒸出的液体中浸泡24h，再将制首乌捞出干燥，液体备用；第六步，将上步得到的制首乌用小火砂炒15min，取出，筛去砂，冷却；第七步，在锅中加入植物油，植物油质量为何首乌质量的28%，植物油升温至125℃，加入上步所得制首乌，翻炒8min后出锅，沥出油分；所述植物油为红花籽油、葡萄籽油或虎坚果油；第八步，将上述制首乌磨成粉末，制首乌粉末过筛150目；第九步，在第五步蒸出的液体中逐滴加入虾青素，在80℃条件下搅拌混合35min，得到混合液；虾青素质量为何首乌质量的1%；第十步，将制首乌粉末加入上步所得混合液中，搅拌混合，搅拌速度500r/min，且采用超声波震荡40min，得到混合物；第十一步，将上述混合物在125℃下蒸发干燥，得到混合粉末；第十二步，包装：凭包装指令包装，执行《包装岗位标准操作规程》，要求称量准确，封口严密，无夹药、漏药现象，每包装贴有合格证，合格证内容清晰完整。实施例3一种九蒸九制何首乌的炮制工艺方法，具体包括以下步骤：第一步，拣选：执行《净选岗位标准操作规程》，拣出杂质，放洁净周转容器中，称量；切片，厚度在25-30mm；第二步，洗药：执行《洗药岗位标准操作规程》及《洗药机标准操作规程》，洗药岗位操作工将何首乌放入机中，用符合饮用水标准的水洗涤3遍至洁净、无泥沙，装入洁净塑料周转容器；第三步，切制和干燥；切制执行《切制岗位标准操作规程》《高速裁断往复式切药机标准操作规程》切厚片，片厚2-4mm；干燥执行《干燥岗位标准操作规程》,《热风循环烘箱标准操作规程》或《敞口式烘箱标准操作规程》，设定温度70℃，时间约35小时，干燥后的水分控制在15.0﹪以内；第四步，制黑豆汁：取黑豆，黑豆质量与何首乌质量比为1:15，加水适量，武火煮30min，再用文火煮1.5h，过滤的豆渣和滤液，豆渣再加水煮约3小时，过滤，合并两次所得滤液，逐滴加入α-亚麻酸，在65℃条件下搅拌混合40min，即得黑豆汁；α-亚麻酸质量为何首乌质量的2.8%；第五步，九蒸九制工序，所述九蒸九制工序包括：一蒸一制、二蒸二制、三蒸三制、四蒸四制、五蒸五制、六蒸六制、七蒸七制、八蒸八制、九蒸九制；得到干燥的制首乌和蒸出的液体；所述九蒸九制工序具体包括：一、拌润：将洗净的何首乌与黑豆汁拌匀浸润至何首乌润透，浸润3小时，汁液被充分吸收，半小时翻动一次，得到中间品，将中间品投入可倾式蒸煮锅内或均匀置入蒸笼内；二、蒸制：执行《蒸制岗位标准操作规程》及《蒸煮锅标准操作规程》或《蒸笼标准操作规程》，通入压力为0.6mpa的蒸汽约8小时，蒸制温度范围为160℃，蒸至内外呈滋润黑色,倒出里面蒸出的液体和制首乌；然后将制首乌干燥：温度为70℃，干燥约25小时至八成干或摊于晒场自然晒至近干；连续蒸制九次；第九次蒸制后得到制首乌在蒸出的液体中浸泡18h，再将制首乌捞出干燥，液体备用；第六步，将上步得到的制首乌用小火砂炒13min，取出，筛去砂，冷却；第七步，在锅中加入植物油，植物油质量为何首乌质量的22%，植物油升温至115℃，加入上步所得制首乌，翻炒5min后出锅，沥出油分；所述植物油为红花籽油、葡萄籽油或虎坚果油；第八步，将上述制首乌磨成粉末，制首乌粉末过筛110目；第九步，在第五步蒸出的液体中逐滴加入虾青素，在75℃条件下搅拌混合30min，得到混合液；虾青素质量为何首乌质量的0.5%；第十步，将制首乌粉末加入上步所得混合液中，搅拌混合，搅拌速度300r/min，且采用超声波震荡35min，得到混合物；第十一步，将上述混合物在118℃下蒸发干燥，得到混合粉末；第十二步，包装：凭包装指令包装，执行《包装岗位标准操作规程》，要求称量准确，封口严密，无夹药、漏药现象，每包装贴有合格证，合格证内容清晰完整。对比例1与实施例3制备方法相同，区别在于在第四步制黑豆汁过程中未加入α-亚麻酸。对比例2与实施例3制备方法相同，区别在于第七步植物油升温至90℃，加入上步所得制首乌进行翻炒。对比例3与实施例3制备方法相同，区别在于第七步植物油升温至140℃，加入上步所得制首乌进行翻炒。对比例4与实施例3制备方法相同，区别在于未进行第七步操作，制首乌无加入植物油翻炒过程。对比例5与实施例3制备方法相同，区别在于未进行第九步操作，即在第五步蒸出的液体中未加入虾青素。实验例1九蒸九制何首乌与市售何首乌有效成分的比较药材：本发明中实施例3炮制的九蒸九制何首乌。从市场上购置市售生何首乌、市售一蒸一制何首乌、市售九蒸九制何首乌，购自合肥市某大型药店，每种药材购置3批次，所有药材经安国市中药行专家鉴定，为正品。检测方法：采用中国发明专利：一种生何首乌和制何首乌的检测方法，申请号：200910059024.3。实验结果见表1。表1九蒸九制何首乌与市售何首乌有效成分比较结果药材名称thsg(重量百分比％)大黄素(重量百分比％)生何首乌（市售）5.321±0.0210.089±0.018九蒸九制何首乌（市售）3.810±0.0410.115±0.038一蒸一制何首乌（市售）3.645±0.0510.102±0.015九蒸九制何首乌4.524±0.0370.158±0.048判定指标成分含量合格标准：要求待测的生何首乌药材中2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-吡喃葡萄糖苷（thsg）的百分含量≥3.00％且大黄素的百分含量≥0.050％，则判定待测的生何首乌药材合格，否则不合格。要求待测的制何首乌药材中2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-吡喃葡萄糖苷的百分含量≥1.93％，且大黄素的百分含量≥0.067％。由上表可见，本发明的九蒸九制何首乌药材为合格产品。实验例2九蒸九制何首乌不同制备条件有效成分的比较本发明实施例1中药炮制方法炮制的九蒸九制何首乌，对比例1炮制的九蒸九制何首乌，对比例2炮制的九蒸九制何首乌，对比例3炮制的九蒸九制何首乌。检测方法：采用中国发明专利：一种生何首乌和制何首乌的检测方法，申请号：200910059024.3。实验结果见表2。每种样品重复测定三次，实验结果取三次平均值。表2九蒸九制何首乌不同制备条件有效成分的比较结果药材名称thsg(重量百分比％)大黄素(重量百分比％)实施例34.5240.158对比例13.2570.115对比例23.1840.121对比例31.0810.065对比例43.3780.098对比例53.4150.113九蒸九制何首乌不同制备条件性状对比结果见表3：表3九蒸九制何首乌不同制备条件性状对比样本颜色气味实施例3乌黑、光泽香对比例1乌黑、光泽淡香对比例2黑、无光泽淡香对比例3乌黑、焦糊焦糊对比例4乌黑、光泽淡香对比例5乌黑、光泽香通过表2和表3的数据可以得出，若第七步翻炒温度不够，其thsg与大黄素的转化不足；若第七步翻炒温度过高，其有效成分迅速下降，可能有效成分被高温迅速破坏，若出现焦糊，整批次药物都要销毁，否则不仅无药效，甚至有有害成分产生。还可以看出，通过加入α-亚麻酸和虾青素可以有效提高thsg与大黄素的转化率。实施例3制备的九蒸九制何首乌三次有效成分检测结果见表4：表4实施例3制备的九蒸九制何首乌三次有效成分检测结果品种thsg(重量百分比％)大黄素(重量百分比％)实施例3何首乌一批次4.519±0.0320.157±0.015实施例3何首乌二批次4.528±0.0180.159±0.025实施例3何首乌三批次4.525±0.0260.158±0.036所有数据均以同种样品，三个批次所得数据均值为准。通过表4数据得出，三批次最优制备工艺所制备的thsg以及大黄素含量稳定，具有可重复性，说明实验条件客观。该九蒸九制何首乌的炮制工艺方法设计合理，通过实验进行比较，确定了最优的炮制工艺，对于建立何首乌的最佳炮制方法具有十分重要的意义；为其主体药效的发挥奠定好基础；提高何首乌药用价值，更好地合理利用何首乌资源，使它能发挥更大的疗效，大大地提高企业经济效益。在本九蒸九制何首乌的炮制工艺方法的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”及“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。当前第1页12