本发明涉及一种黄香颗粒的制备方法，属于中药材加工技术领域。
背景技术
大黄是多种蓼科大黄属的多年生植物的合称。在我国，大黄主要作为中药材使用。每年秋末茎叶枯萎至次年春天发芽前，采挖大黄植株的根部，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，干燥后制成中药材“大黄”。中药材大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。
广藿香，通常指中药材“广藿香”，指唇形科植物广藿香的干燥的地上部分；在广藿香枝叶茂盛时采割，日晒夜闷，反复处理至完全干燥后得到。广藿香具有芳香化浊、和中止呕、发表解暑等功效，用于湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿表证、湿温初起、发热倦怠、胸闷不舒、寒湿闭暑、腹痛吐泻、鼻渊头痛等。
公开号为cn104173470b的发明专利公开了一种黄香药物组合物的制备方法，将黄香药物组合物中两味药材广藿香和大黄提取后混合，再通过特选的复合树脂柱及优选的工艺参数，使总蒽醌及总黄酮同时得到最大程度的富集纯化，兼顾收率和纯度，简化工艺流程，节省时间资源。本发明最优工艺制得的蒽醌黄酮混合物中总蒽醌含量超过35％，收率超过50％，总黄酮含量超过45％，总黄酮收率超过50％。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种黄香颗粒的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种黄香颗粒的制备方法，包括广藿香精油的制备、广藿香水溶液的制备、大黄乙醇提取液的制备和黄香颗粒的制备；
所述广藿香精油的制备包括：将广藿香叶与蒸馏水按质量比1:20~30混合，放入带有馏出液冷凝收集装置的蒸馏瓶中，加热蒸馏瓶至沸腾状态并持续在沸腾状态下，收集馏出液，然后对馏出液进行离心分离，收集上层油层得到广藿香精油；
所述广藿香水溶液的制备包括：将广藿香枝干的皮层制成皮层颗粒，余下部分制得芯材颗粒；
对所述皮层颗粒进行2-3次冻融处理得到冻融处理后的皮层颗粒；所述冻融处理是将皮层颗粒置于液氮中2-3min，取出后置于87~93℃的热风环境中2-3min；
将所述芯材颗粒用5-30℃的水浸泡60-120min，然后进行蒸汽爆破处理得到蒸汽爆破处理后的芯材颗粒；
将冻融处理后的皮层颗粒、蒸汽爆破处理后的芯材颗粒按质量比1:4~6混合，得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:4~7混合，放置到带有蒸汽冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取90-120min，提取完成后将提取液过滤，得到的滤液即为广藿香水溶液；
所述大黄乙醇提取液的制备包括：将大黄粉碎至40-60目，得到大黄粉，将大黄粉与无水乙醇按质量比1:4~8混合，然后置于超声波设备中处理20-30min，超声波频率为25-35khz，功率密度为0.4-0.5w/cm2；将超声波处理后的大黄粉和无水乙醇混合物放置到带有乙醇冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取90-120min；提取完成后将提取液过滤，收集得到的滤液即为大黄乙醇提取液；
所述黄香颗粒的制备包括：将所述广藿香水溶液和大黄乙醇提取液混合，在50-55℃条件下进行真空浓缩，得到在30～40℃条件下相对密度为1.30-1.35的清膏；向所述清膏中添加细度为100-120目的蔗糖粉，搅拌均匀后，制得颗粒；将颗粒采用60-70℃热风干燥至水分含量小于或等于8%，冷却至室温后将所述广藿香精油均匀的喷涂在颗粒表面，震荡使精油被颗粒吸收，即得黄香颗粒。
优选的技术方案为：在所述广藿香精油的制备过程中，控制馏出液冷凝液的温度为25-40℃；离心分离时的转速为5000-7000r/min，时间为8-15min。
优选的技术方案为：所述广藿香水溶液、大黄乙醇提取液、蔗糖粉和广藿香精油之间的质量比例为：900-1100：900-1100：500-600：0.4-0.6。
优选的技术方案为：所述蒸汽爆破处理的工艺参数为：水料比1:4-8、维压时间90-180s、蒸汽压强1.8-2.0mpa。
优选的技术方案为：沸腾提取过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为25-35khz，功率密度为0.4-0.5w/cm2。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明制得的黄香颗粒以大黄、广藿香的提取物配伍而成，具有制备工艺简单，广藿香的地上部分全利用的优点。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本实施例所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本文中使用的术语的目的仅在于说明特别实施例，并不意图对本发明做限制。除非上下文明确显示，否则本文中使用的单数形式“一”、“一个”亦包括复数形式。
在说明较佳实施例时，可能基于清楚的目的而使用特别的术语；然而，本说明书所揭露者并不意图被限制在所选择的该特别术语；并且应当理解，每一个特定元件包括具有相同功能、以相似方式操作并达成相似效果的所有等效技术。
实施例一：一种黄香颗粒的制备方法
一种黄香颗粒及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
（1）广藿香预处理
所述的广藿香，为广藿香植株的地上部分，经采收、切断、干燥制得。
将广藿香置入风选设备中，风选风速为5-7m/s，分离并分别收集轻质物料和重质物料；轻质物料主要为广藿香叶，重质物料主要为广藿香枝干。
将广藿香枝干置入破碎设备中，破碎成细度为10-12目的均匀颗粒；然后采用ccd色选设备分离并分别收集颜色较深和较浅的颗粒。颜色较深的颗粒主要为广藿香枝干的皮层，颜色较浅的颗粒主要为广藿香枝干的芯材。
（2）制备广藿香精油
将广藿香叶与蒸馏水按质量比1:25混合，放入带有馏出液冷凝收集装置的蒸馏瓶中，进行常压蒸馏。加热蒸馏瓶至沸腾状态并持续保持，控制馏出液冷凝液后的温度为32℃，收集馏出液；当收集的馏出液无香味或冷凝液滴在洁净玻璃片上无油滴出现时，停止蒸馏。将馏出液放入离心设备中，设置转速为6000r/min，离心11min，收集上层油层，得到广藿香精油。
（3）制备广藿香水溶液
将广藿香枝干的皮层颗粒进行2次快速冻融处理，即将皮层颗粒置于液氮中3min，迅速取出并置于90℃热风环境中2.5min；然后再次先后置于液氮和热风环境中处理，如此循环2次。
将广藿香枝干的芯材颗粒，使用足量的蒸馏水在17℃温度下浸泡90min；将浸泡后的芯材颗粒放置于蒸汽爆破设备中，采用水料比1:6、维压时间135s、蒸汽压强1.9mpa的参数，进行蒸汽爆破处理。
将冻融处理后的皮层颗粒、蒸汽爆破处理后的芯材颗粒按质量比1:5混合，得到混合料。将混合料与蒸馏水按质量比1:5混合，放置到带有蒸汽冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取105min；提取过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为30khz，功率密度为0.45w/cm2。提取完成后，将提取液经过100目筛网过滤，收集滤液，备用。
（4）制备大黄乙醇提取液
所述的大黄，为大黄植株根部去除表皮后的干燥物。
将大黄粉碎至50目，得到大黄粉。将大黄粉与无水乙醇按质量比1:5混合，至于超声波设备中处理25min，超声波频率为30khz，功率密度为0.45w/cm2；将超声波处理后的大黄粉、无水乙醇混合物放置到带有乙醇冷凝收集装置的热提取装置中，乙醇沸腾提取105min；提取完成后，将提取液经过100目筛网过滤，收集滤液，备用。
（5）制备黄香颗粒
将1000重量份的广藿香水溶液、1000重量份的大黄乙醇提取液混合，52℃真空浓缩至相对密度为1.32（35℃）的清膏；向清膏中添加550重量份的细度为110目的蔗糖粉，搅拌均匀后，挤压制成均匀的颗粒；将颗粒采用65℃热风干燥至水分为8%，放冷至室温；将0.5重量份的广藿香精油均匀的喷涂在颗粒表面，适度震荡，使精油被颗粒充分吸收，即得到黄香颗粒制剂产品。
实施例二：一种黄香颗粒的制备方法
一种黄香颗粒的制备方法，包括广藿香精油的制备、广藿香水溶液的制备、大黄乙醇提取液的制备和黄香颗粒的制备；
所述广藿香精油的制备包括：将广藿香叶与蒸馏水按质量比1:20混合，放入带有馏出液冷凝收集装置的蒸馏瓶中，加热蒸馏瓶至沸腾状态并持续在沸腾状态下，收集馏出液，然后对馏出液进行离心分离，收集上层油层得到广藿香精油；
所述广藿香水溶液的制备包括：将广藿香枝干的皮层制成皮层颗粒，余下部分制得芯材颗粒；
对所述皮层颗粒进行2次冻融处理得到冻融处理后的皮层颗粒；所述冻融处理是将皮层颗粒置于液氮中2min，取出后置于87℃的热风环境中2min；
将所述芯材颗粒用5℃的水浸泡60min，然后进行蒸汽爆破处理得到蒸汽爆破处理后的芯材颗粒；
将冻融处理后的皮层颗粒、蒸汽爆破处理后的芯材颗粒按质量比1:4混合，得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:4混合，放置到带有蒸汽冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取90min，提取完成后将提取液过滤，得到的滤液即为广藿香水溶液；
所述大黄乙醇提取液的制备包括：将大黄粉碎至40目，得到大黄粉，将大黄粉与无水乙醇按质量比1:4混合，然后置于超声波设备中处理20min，超声波频率为25khz，功率密度为0.4w/cm2；将超声波处理后的大黄粉和无水乙醇混合物放置到带有乙醇冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取90min；提取完成后将提取液过滤，收集得到的滤液即为大黄乙醇提取液；
所述黄香颗粒的制备包括：将所述广藿香水溶液和大黄乙醇提取液混合，在50℃条件下进行真空浓缩，得到在30℃条件下相对密度为1.30的清膏；向所述清膏中添加细度为100目的蔗糖粉，搅拌均匀后，制得颗粒；将颗粒采用60℃热风干燥至水分含量为7%，冷却至室温后将所述广藿香精油均匀的喷涂在颗粒表面，震荡使精油被颗粒吸收，即得黄香颗粒。
优选的实施方式为：在所述广藿香精油的制备过程中，控制馏出液冷凝液的温度为25℃；离心分离时的转速为5000r/min，时间为8min。
优选的实施方式为：所述广藿香水溶液、大黄乙醇提取液、蔗糖粉和广藿香精油之间的质量比例为：900：900：500：0.4。
优选的实施方式为：所述蒸汽爆破处理的工艺参数为：水料比1:4、维压时间90s、蒸汽压强1.8mpa。
优选的实施方式为：沸腾提取过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为25khz，功率密度为0.4w/cm2。
实施例三：一种黄香颗粒的制备方法
一种黄香颗粒的制备方法，包括广藿香精油的制备、广藿香水溶液的制备、大黄乙醇提取液的制备和黄香颗粒的制备；
所述广藿香精油的制备包括：将广藿香叶与蒸馏水按质量比1:30混合，放入带有馏出液冷凝收集装置的蒸馏瓶中，加热蒸馏瓶至沸腾状态并持续在沸腾状态下，收集馏出液，然后对馏出液进行离心分离，收集上层油层得到广藿香精油；
所述广藿香水溶液的制备包括：将广藿香枝干的皮层制成皮层颗粒，余下部分制得芯材颗粒；
对所述皮层颗粒进行3次冻融处理得到冻融处理后的皮层颗粒；所述冻融处理是将皮层颗粒置于液氮中3min，取出后置于93℃的热风环境中3min；
将所述芯材颗粒用5-30℃的水浸泡60-120min，然后进行蒸汽爆破处理得到蒸汽爆破处理后的芯材颗粒；
将冻融处理后的皮层颗粒、蒸汽爆破处理后的芯材颗粒按质量比1:6混合，得到混合料，将所述混合料与水按质量比1:7混合，放置到带有蒸汽冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取120min，提取完成后将提取液过滤，得到的滤液即为广藿香水溶液；
所述大黄乙醇提取液的制备包括：将大黄粉碎至60目，得到大黄粉，将大黄粉与无水乙醇按质量比1:8混合，然后置于超声波设备中处理30min，超声波频率为35khz，功率密度为0.5w/cm2；将超声波处理后的大黄粉和无水乙醇混合物放置到带有乙醇冷凝收集装置的热提取装置中，沸腾提取120min；提取完成后将提取液过滤，收集得到的滤液即为大黄乙醇提取液；
所述黄香颗粒的制备包括：将所述广藿香水溶液和大黄乙醇提取液混合，在55℃条件下进行真空浓缩，得到在40℃条件下相对密度为1.35的清膏；向所述清膏中添加细度为120目的蔗糖粉，搅拌均匀后，制得颗粒；将颗粒采用70℃热风干燥至水分含量为6%，冷却至室温后将所述广藿香精油均匀的喷涂在颗粒表面，震荡使精油被颗粒吸收，即得黄香颗粒。
优选的实施方式为：在所述广藿香精油的制备过程中，控制馏出液冷凝液的温度为40℃；离心分离时的转速为7000r/min，时间为15min。
优选的实施方式为：所述广藿香水溶液、大黄乙醇提取液、蔗糖粉和广藿香精油之间的质量比例为：1100：1100：600：0.6。
优选的实施方式为：所述蒸汽爆破处理的工艺参数为：水料比1:8、维压时间180s、蒸汽压强2.0mpa。
优选的实施方式为：沸腾提取过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为35khz，功率密度为0.5w/cm2。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。