一种含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物的制作方法

本发明涉及一种含寡糖的皮肤护理组合物，特别是涉及一种含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，属于个人护理用品
技术领域：
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背景技术：
：随着年龄的增长及环境污染问题的加重，人体皮肤细胞活力逐渐减弱，细胞中胶原蛋白的分解速率大于生成速率，故皮肤开始出现皱纹并失去光泽，呈现衰老的症状，因此消费者迫切希望有减少皮肤皱纹、提升皮肤光泽的护理用品能延缓皮肤衰老的过程。源自海洋生物的多糖具有多种生理活性功能，是当前天然产物研究开发的热点，其中来自海藻或海参的多糖提取物——岩藻多糖，已被证实具有抗凝血、抗肿瘤、抗血栓、抗病毒、抗氧化和增强机体免疫机能等多种功能，但是岩藻多糖分子量过大，不利于人体吸收利用，特别是作为化妆品原料使用时，过大的分子量使活性成分仅仅停留在皮肤角质层，而无法进入真皮层的活细胞发挥作用，因此需要将岩藻多糖水解至合适的分子量，才能更好发挥其功效。利用岩藻寡糖具有抗氧化、激活细胞活力的特性，开发具有皮肤护理功效的化妆品，能满足当前消费者对延缓皮肤衰老症状的需求，具有广阔的市场前景。技术实现要素：本发明的目的是提供一种含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，该组合物能促进皮肤细胞胶原蛋白的产生，具有减少皮肤皱纹、提升皮肤光泽，延缓皮肤衰老的效果。为实现上述目的，本发明提供一种含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，按重量百分比计算，是由以下组分制成：0.01％～10.0％的岩藻寡糖、2.0％～10.0％的表面活性剂、0.2％～1.0％的稳定剂、10.0％～30.0％的润肤剂、0.6％～2.0％的防腐剂、0.1％～1.0％的香精及余量的去离子水。进一步而言，本发明含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，按重量百分比计算，是由以下组分制成：0.1％～10.0％的岩藻寡糖、5.0％～8.0％的表面活性剂、0.5％～1.0％的稳定剂、20.0％～30.0％的润肤剂、0.6％～1.0％的防腐剂、0.1％～0.5％的香精及余量的去离子水。本发明的皮肤护理组合物，所述岩藻寡糖是岩藻多糖经过水解得到的平均分子量小于1000da的寡糖，其制备工艺如下：1)岩藻聚糖的初步水解：将岩藻聚糖溶于稀酸溶液中，沸水浴中，水解3-10h，然后用碱液调节中性，得岩藻聚糖初水解液；2)岩藻聚糖的酶解：在30～35℃下，将适量的岩藻聚糖硫酸酯加入岩藻聚糖初水解液，水解1-5h，得岩藻寡糖水解液；3)透析分离：用透析膜分离岩藻寡糖水解液中分子量小于1000da的岩藻寡糖；4)干燥：将透析液喷雾干燥，得岩藻寡糖粉末。本发明的皮肤护理组合物，所述岩藻寡糖的添加量为0.1％～10.0％。本发明的皮肤护理组合物，所述岩藻多糖又称为岩藻聚糖、岩藻多糖硫酸酯、墨角藻多糖、岩藻聚糖硫酸酯、褐藻糖胶，可来源于海参、海藻。本发明的皮肤护理组合物，所述岩藻寡糖的分子量优选范围为500～1000da。本发明的皮肤护理组合物，所述表面活性剂为高碳脂肪醇聚氧乙烯醚类、乙氧基化甲酯葡萄糖苷硬脂酸酯类、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯类、脂肪酸甘油酯类、卵磷脂中的一种或两种以上的组合。本发明的皮肤护理组合物，所述稳定剂为黄原胶、纤维素、丙烯酸(酯)类共聚物中的一种或两种以上的组合。本发明的皮肤护理组合物，所述润肤剂为白矿油、凡士林、羊毛脂、霍霍巴油、杏仁油、双甘油、甘油、山梨糖醇、丙二醇、硅油、羟乙基尿素中的一种或两种以上的组合。本发明的皮肤护理组合物，所述防腐剂为乙基己基甘油、苯氧乙醇、dmdm乙内酰脲、苯甲酸(钠)、尼泊金酯类、多元醇、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯中的一种或两种以上的组合。本发明含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，可制成化妆水、护肤精华液、乳液或膏霜等各种剂型。本发明含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物，其可通过以下的工艺制备得到：1)a相：将本发明的低分子量岩藻多糖溶于去离子水中，升温至85℃，备用；2)b相：将表面活性剂、稳定剂、润肤剂与去离子搅拌升温至85℃，备用；3)将a相的溶液加入b相中，保温搅拌30分钟，均质3分钟；4)降温至45℃，加入防腐剂，继续搅拌30分钟，即得。本发明含低分子量岩藻寡糖的皮肤护理组合物具有如下技术效果：1)本发明的发明人对岩藻多糖、岩藻寡糖对皮肤的作用已进行大量的研究，结果显示岩藻多糖、岩藻寡糖均能促进细胞胶原蛋白的产生；2)相对于岩藻多糖，岩藻寡糖应用于化妆品原料中，能通过皮肤角质层，进入真皮层中，作用于真皮细胞，因而能更有效的促进皮肤细胞胶原蛋白的产生，具有减少皮肤皱纹、提升皮肤光泽，延缓皮肤衰老的效果。附图说明图1显示的是岩藻寡糖的抗氧化实验结果图。图2显示的是岩藻寡糖促进成纤维细胞的胶原蛋白合成效果图。具体实施方式下面通过具体较佳实施例结合附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明中的岩藻寡糖经岩藻多糖的酸初步水解、酶降解、透析分离、喷雾干燥获得，本发明使用的岩藻多糖又称为岩藻聚糖、岩藻多糖硫酸酯、墨角藻多糖、岩藻聚糖硫酸酯、褐藻糖胶，其来源于海参、海藻。本发明的岩藻寡糖的具体制备步骤如下所示：1)岩藻聚糖的初步水解：将20g岩藻聚糖溶于250ml的稀酸溶液中，沸水浴中，水解4-8h，然后用碱液调节中性，得岩藻聚糖初水解液270g；2)岩藻聚糖的酶解：在30～35℃下，将4×105u的岩藻聚糖硫酸酯酶加入岩藻聚糖初水解液，水解3h，得岩藻寡糖水解液；3)透析分离：用透析膜分离岩藻寡糖水解液中分子量小于1000da的岩藻寡糖；4)干燥：将透析液喷雾干燥，得低分子量岩藻寡糖粉末14.2g。除非特别说明，本发明的所有百分数都以组合物的质量百分含量计算，所有比例均为质量百分比。各种试验仪器与试剂均为市售商品，均为可通过商业途径购买获得。实施例1一种含低分子量岩藻寡糖的护肤精华液，其各原料及重量百分比如下：制备工艺如下：1、将黄原胶溶于双甘油、丙二醇、甘油的混合液中，搅拌升温至80-85℃，保温搅拌20-30min；加入适量去离子水，继续搅拌混合均匀；2、降温至40-45℃，投入卵磷脂、岩藻寡糖、苯氧乙醇、乙基己基甘油、香精及剩余的去离子水，搅拌30-50min。实施例2一种含低分子量岩藻寡糖的护肤乳液，其各原料及重量百分比如下：制备工艺如下：1)水相配置：将羟乙基纤维素分散于甘油中，再加入双甘油、岩藻寡糖、edta-2na、去离子水，搅拌升温至80-85℃，保温搅拌20-30min；2)油相配置：将吐温、单硬脂酸甘油酯、羊毛脂、辛酸癸酸甘油三酯、白矿油、硅油、丙烯酸(酯)类共聚物、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯搅拌升温至80-85℃，保温搅拌20-30min；3)在80-85℃下，将油相加入水相中搅拌乳化10-15min，再均质4-6min；4)缓慢降温至45℃以下，加入香精，继续搅拌30-40min。实施例3一种含低分子量岩藻寡糖的膏霜，其各原料及重量百分比如下：制备工艺如下：1)水相配置：将黄原胶分散于甘油中，再加入羟乙基尿素、岩藻寡糖、edta-2na、去离子水，搅拌升温至80-85℃，保温搅拌20-30min；2)油相配置：将吐温、单硬脂酸甘油酯、羊毛脂、辛酸癸酸甘油三酯、白矿油、硅油、丙烯酸(酯)类共聚物搅拌升温至80-85℃，保温搅拌20-30min；3)在80-85℃下，将油相加入水相中搅拌乳化10-15min，再均质4-6min；4)缓慢降温至45℃以下，加入戊二醇、苯氧乙醇、香精，继续搅拌30-40min。以下为效果实验例的内容。效果实验例11、抗氧化实验利用orac法测定其抗氧化性能力。在酶标仪上进行检测时，设置检测的时间间隔为1min，一共检测90min。检测结果发现，通过本发明方法制备的岩藻寡糖，其抗氧化性显著高于岩藻多糖，这是由于小分子的寡糖有更多的还原端暴露出来，故在相同浓度下，岩藻寡糖的抗氧化性能大大提升(见附图1)，这也符合本发明的思路。效果实验例22、岩藻寡糖促进成纤维细胞的胶原蛋白合成效果将处于对数生长期的正常皮肤成纤维细胞以5×104/孔的密度接种于24孔板，24h待细胞贴壁后，吸出上清液，换入无血清dmem培养基，继续培养24h使细胞同步化。然后，分别加入不同体积的对照组血清和处理组含样品血清(注：样品分别为tgf-β(15ng/ml)、实施例1护肤精华液、未含本发明低分子量岩藻多糖的护肤精华液(空白组))。37℃，5％co2孵箱培养72h。按细胞培养上清液hyp测试盒的检测步骤处理，用分光光度计在560nm波长处测各管吸光度(a)值。hyp质量浓度(mg/l)＝(测定管a-空白管a)/(标准管a-空白管a)×标准管浓度(5mg/l)×稀释倍数。实验结果见附图2。由图2可见，与空白组对比可以发现，实施例1的护肤精华液对成纤维细胞胶原蛋白的表达有明显的促进作用，tgf-β(15ng/ml)的提升率为36％，而实施例1的护肤精华液的提升率为47％，显示实施例1的护肤精华液比tgf-β(15ng/ml)对成纤维细胞的胶原蛋白的表达的促进作用更强，从而有力证明本发明具有减轻皮肤松弛的护肤功效。效果实验例33、人体试用测试征集志愿受试人员60名，年龄40-55岁，男女各半，无任何皮肤病或皮肤过敏史；测试前2天开始及测试过程不得使用测试样品外的任何化妆品；受试人员温水洗净面部后，一边脸使用实施例2的护肤乳液(实验组)，另一边脸使用不含本发明岩藻寡糖的对照乳液(空白对照组)，早晚各一次，连续试用4周。评价标准：受试人员本人对自身皮肤改变做出评价：效果明显：使用后皮肤皱纹明显减少或消失，皮肤光泽度明显提高；有效果：使用后皮肤皱纹有所减少，皮肤光泽度所有提升；效果不明显：使用后皮肤皱纹未见减少，皮肤光泽度未见改变；表1人体试用结果组别总人数效果明显有效果效果不明显总有效率(％)实验组301513293.3空白对照组30381936.7由表1的测试结果可得：93.3％的受试人员在使用含有岩藻寡糖的护肤乳液后，皮肤的指标得到较明显的改善，对比不含岩藻寡糖的护肤乳液，差异显著，说明含有本发明岩藻寡糖的护肤乳液确实能改善使用者的面部皱纹，提升皮肤光泽度，减少皮肤衰老症状，使皮肤看起来更年轻，有活力。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。当前第1页12